山莓形铑纳米晶的控制合成

以Na_3RhCl_6为前驱体、抗坏血酸(AA)为形貌控制剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、二缩三乙二醇(TG)为溶剂和还原剂,控制合成了山莓形Rh纳米晶,通过TEM、SEM、XRD、XPS等对其结构进行了表征。结果表明,通过调节反应参数,可以合成得到形貌单一、平均粒径约40 nm的山莓形Rh纳米晶。最适反应条件为:Na_3RhCl_6、PVP和AA物质的量比为1∶10∶50,反应温度为145℃,反应时间为3 h。     

一种三元相变材料的制备及改性研究

将3种无机水合盐相变材料按不同配比混合,制备出三元相变材料低共熔混合物。选择纳米TiO_2作为改性剂,通过步冷曲线、DSC、SEM、IR、XRD对样品进行分析,研究了纳米TiO_2对三元相变材料过冷度及热性能的影响。结果表明,Na_2HPO_4·12H_2O/Na_2S_2O_3·5H_2O/CH_3COONa·3H_2O三元相变材料的最佳配比为60∶30∶10;当纳米TiO_2质量分数为7%时,Na_2HPO_4·12H_2O/Na_2S_2O_3·5H_2O/CH_3COONa·3H_2O三元相变材料的过冷度从2.0℃降低到0.3℃,无相分离,相变焓从116.75 J/g提高到120.01 J/g。     

Pt纳米绒球的控制合成及其电催化性能

以氯铂酸(H_2PtCl_6·6H_2O)为前驱体、三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,在160℃下油浴反应3 h,合成了Pt纳米颗粒,利用TEM、SEM、XRD和XPS等技术对Pt纳米颗粒的形貌和结构进行了表征,初步探索了其电催化性能。结果表明,所得Pt纳米颗粒为形貌单一、大小均匀、平均粒径约(60±5) nm的Pt纳米绒球,反应体系的最适宜H_2PtCl_6∶C_6H_5COOH∶PVP物质的量比为1∶15∶22.5;所得Pt纳米绒球的电催化活性相对于商业铂黑明显增强。     

二元共熔水合盐相变储热材料过冷度问题的研究

本文研究了两种水和盐Na_2CO_3·10H_2O与Na_2HPO_4·12H_2O按照不同质量比混合形成二元共熔水合盐,分析对其过冷度的影响。实验结果表明,Na_2CO_3·10H_2O与Na_2HPO_4·12H_2O质量比1∶9、2∶8、3∶7、4∶6时形成的EHS,其相变温度均低于单一组分时的相变温度,每组EHS的过冷度都比单一组分的水合盐的过冷度低,其中Na_2CO_3·10H_2O与Na_2HPO_4·12H_2O质量比为1∶9形成的EHS过冷度最小,为8.1℃。     

水热法制备花状纳米氧化锌

纳米材料的形貌对纳米材料的性能影响很大。通过调节表面活性剂聚已二醇(PEG)和二水合柠檬酸钠(C_6H_5O_7Na_3·2H_2O)的量,制备了一种具有分级结构的花状氧化锌。通过X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征,结果表明这种分级结构的氧化锌为六方纤锌矿结构,其中每一个纳米花都由纳米片自组装而成。通过进一步研究表明:二水合柠檬酸钠辅助纳米片自组装,而PEG给予了纳米片的成核点,他们共同作用,使纳米片自组装成纳米花。     

微波辅助合成Ir-Pd双金属三八面体纳米晶及其电催化性能

以Ir(acac)_3和H_2PdCl_4为前驱体,三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂,抗坏血酸(AA)为共还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,KI为形貌控制剂,微波辐照120 s,得到形貌单一、大小均匀的Ir-Pd双金属三八面体纳米晶。反应体系中Ir(acac)_3∶H_2PdCl_4∶AA∶KI∶PVP最适宜摩尔比为1∶3∶2∶10∶15。利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)对其结构进行了表征。所合成的Ir-Pd双金属三八面体纳米晶催化甲酸电氧化的活性约为商业Pd黑的2.5倍。     

钯正四面体纳米晶及超薄纳米片的可控合成

以Pd(acac)2为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、CO和葡萄糖(C_6H_(12)O_6)为协同还原剂及形貌控制剂,通过调节前驱体用量,在100℃下油浴反应3h,可以控制得到正四面体Pd纳米晶或超薄Pd纳米片,最适宜Pd(acac)2∶C_6H_(12)O_6∶PVP物质的量比分别为1∶6∶9和2∶6∶9。     

水热法合成微纳米氧化铜的结构及形貌研究

笔者通过水热法制备微纳米氧化铜,采用XRD、SEM、TEM进行表征。研究结果表明:所制备的氧化铜纯度较高,不同途径制备出的氧化铜产物具有不相同的形貌。笔者对各种形貌氧化铜微粒产生机理进行了研究,并提出了可能的反应机理和晶体生长机理。以CuSO_4·5H_2O、尿素为主要原料,另加PVP、H2O2辅助反应,通过温和的水热法合成了棱柱状的Cu_2(OH)_2CO_3,通过煅烧制得棱柱状CuO。以Cu(Ac)_2·H2O、水为主要原料、SDBS作为表面活性剂,通过水热法制备出了棒状氧化铜纳米结构。以Cu(NO_3)_2·3H_2O为主要原料、PVP作为表面活性剂,通过溶剂热法制备了花状氧化铜微纳米结构。以Cu(NO_3)_2·3H_2O、水为主要原料、SDBS作为表面活性剂,通过水热法制备了自组装的氧化铜球形结构。     

多枝状Rh纳米晶的控制合成

以Rh Cl3为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,水为溶剂,甲醛为还原剂,在适量草酸钠存在下,160℃反应8 h,采用水热法制备得到多枝状Rh纳米晶,单枝呈多级结构特征。考察了C2O2-4、反应时间及反应物摩尔比对Rh纳米颗粒形貌的影响。Rh Cl3∶PVP∶Na2C2O4∶HCHO的最适宜摩尔比为1∶60∶20∶150,C2O2-4的加入对多级枝状Rh纳米晶的形成起关键作用。利用透射电子显微镜(TEM)、粉末X-射线衍射(XRD)和X-射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征。     

一例基于[BiW_9O_(33)]~(9-)建筑单元的稀土多钨铋酸盐的合成、晶体结构和性质

本文在水溶液中以Na_(12)[Bi_2W_(22)O_(74)(OH)_2]·44H_2O、Na_9[Bi W_9O_(33)]·16H_2O、Ce Cl_3和Na_2CO_3为原料合成了一例基于[Bi W_9O_(33)]~(9-)建筑单元的稀土多钨铋盐Na_(22)[(Bi W_9O_(33))_4(WO_3){Bi_6(μ_3-O)_4(μ_2-OH)_3}(Ce_3(H_2O)_6CO_3)]·85H_2O。并对其进行了红外、元素分析和热重分析。     

Na_2S_2O_3·5H_2O-CH_3COONa·3H_2O相变储能材料的性能及改性

选取Na_2S_2O_3·5H_2O-CH_3COONa·3H_2O二元体系中的低共熔组分作为相变储能材料进行研究,利用XRD、FT-IR以及基于密度泛函理论(DFT)的结构计算分析了该低共熔物的结构。选取Na_2CO_3·10H_2O作为成核剂,羧甲基纤维素(CMC)为增稠剂对Na_2S_2O_3·5H_2O-CH_3COONa·3H_2O进行改性,并采用均匀设计方法优化了改性剂配比,利用步冷曲线对改性前后相变材料的热性能做了研究。结果表明:添加质量分数为1.558%的Na_2CO_3·10H_2O和质量分数为2.136%的CMC为最优方案,此时体系过冷度为4.9℃。将优化改性后的材料融化-凝固循环50次后,相变温度稳定在40℃左右,熔化潜热变为184.5 J/g,表明该体系低共熔物可以作为相变储能材料应用在多种领域。     

静态条件下合成纳米片层ZSM-5分子筛

采用具有双功能导向作用的长碳链双季铵盐作为模板剂,原料配比为n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)∶n(SiO_2)∶n(C_(22-6)-6Br_2)∶n(H_2SO_4)∶n(H_2O)=30∶1∶100∶10∶18∶4 000,静态条件下合成有序纳米片层ZSM-5分子筛,并采用XRD、N2吸附-脱附、SEM和TEM等对其进行表征。研究部分晶化条件对合成过程的影响。结果表明,增大填充度至50%,可以提高晶化压强,从而提高分子筛结晶度;随着凝胶碱度的增加,纳米片层分子筛结晶度先增大后降低,多片层有序性也发生同样变化;晶化时间对合成过程的前期影响较大,晶化时间6天,分子筛达到较高结晶度,样品形貌均一,介孔孔径分布集中。     

Pt-Ir合金多孔立方体纳米颗粒的控制合成及其电催化性能

以乙酰丙酮铱[Ir(acac)_3]和氯铂酸(H_2PtCl_6)为前驱体、三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂、抗坏血酸(AA)为共还原剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、适量KI为形貌控制剂,微波加热120 s,得到形貌单一、大小均匀的Pt-Ir合金多孔立方体纳米颗粒,反应物Ir(acac)_3∶H_2PtCl_6∶AA∶KI∶PVP的最适物质的量比为1∶3∶3∶35∶45。通过TEM、SEM、XRD、XPS、EDS对Pt-Ir合金多孔立方体纳米颗粒的结构进行了表征,并初步考察了其电催化性能,所合成的Pt-Ir多孔立方体纳米颗粒催化甲醇电氧化的活性约为商业Pt黑的2.2倍。     

镀液组分对Ni-Cr-Mo合金镀层耐蚀性的影响

采用脉冲电镀在Q235钢表面制备Ni-Cr-Mo合金镀层。考察了镀液组分对镀层组成、沉积速率、表面形貌、粗糙度、孔隙率和耐蚀性的影响。结果表明,镀液组分NiSO_4·6H_2O、CrCl_3·6H_2O和Na_3MoO_4·2H_2O的浓度比为3∶2∶1、3∶1∶2和10∶1∶1时,镀层结合力较好,镀层组成差别较小;浓度比为10∶1∶1时,Ni-Cr-Mo镀层沉积速率最大,表面颗粒尺寸最小,粗糙度最低,孔隙率最少,耐蚀性最好。     

313.15K四元体系Na~+//SO_4~(2-),CO_3~(2-),NO_3~--H_2O固液相平衡研究

采用等温溶解法研究313.15 K下四元体系Na~+//SO_4~(2-),CO_3~(2-),NO_3~--H_2O的固液相平衡关系。测定了平衡溶液的溶解度数据及物理性质数据,包括密度、黏度、折射率。根据实验数据,绘制了相应的干盐相图、水图及物理性质-组成图。实验结果表明:313.15 K下,此四元体系相图包括两个共饱和点,六条单变曲线以及五个单盐结晶区域(分别为NaNO_3,Na_2SO_4,Na_2CO_3·H_2O, Bur(Na_2CO_3·2Na_2SO_4),Da(NaNO_3·Na_2SO_4·H_2O)),其中Bur的结晶区域最大,最容易从混合溶液中结晶析出。实验中的物理性质(黏度、密度、折射率)随J (Na_2SO_4)的变化呈现相似性规律。该体系中存在复盐碱芒硝Bur(Na_2CO_3·2Na_2SO_4)、钠硝矾Da(NaNO_3·Na_2SO_4·H_2O),结晶水合物(Na_2CO_3·H_2O),没有固溶体存在,故该体系是一个复杂的共饱和型。实验所获数据和结论对煤化工过程产生的高盐废水结晶析盐工艺开发及实现资源梯级综合利用具有重要意义。     

Al_2(SO_4)_3-Na_2SO_4-H_2O三元体系298.15K和323.15K相平衡研究

采用等温溶解平衡法获取了Al_2(SO_4)_3-Na_2SO_4-H_2O三元体系298.15 K,323.15 K下的固液相平衡数据并绘制了溶解平衡相图。研究发现:该体系在2个温度下的平衡固相,均有3个盐出现,即:298.15 K为Na_2SO_4·10H_2O,Al_2(SO_4)_3·18H_2O和相称复盐Na Al(SO_4)_2·12H_2O;在323.15 K为Na_2SO_4,Al_2(SO_4)_3·18H_2O和相称复盐Na Al(SO_4)2·6H_2O。每个温度下的2个无变量点(2盐共饱点),以Na_2SO_4,H_2O,和Al_2(SO_4)_3的质量分数计,298.15 K为(1.75,69.38,28.87)和(2.62,70.76,26.62),323.15 K为(25.60,65.69,8.71)和(19.36,65.58,15.06)。结果表明:硫酸铝的固相均为十八水盐,且相区最小;硫酸钠和复盐在2个温度下分别为2种固体形式。复盐相区在相图中占最大相区,且随着温度的升高而明显加大。     

不同成核剂对Na_2HPO_4·12H_2O相变过冷性能的影响

以Na_2HPO_4·12H_2O作为相变材料,研究不同的成核剂对其过冷度的影响。结果显示,Na_2B_4O_7·10H_2O、Na_2SiO_3·9H_2O、Al_2O_3都能有效减低其过冷度,其中Al_2O_3效果最好,2%的Al_2O_3可以将Na_2HPO_4·12H_2O的过冷度降低至2.2℃,同时可延长放热时间。多次循环实验显示,添加2%Al_2O_3的Na_2HPO_4·12H_2O的相变温度和相变潜热变化很小,稳定性较好。     

不同成核剂对Na_2HPO_4·12H_2O相变过冷性能的影响

以Na_2HPO_4·12H_2O作为相变材料,研究不同的成核剂对其过冷度的影响。结果显示,Na_2B_4O_7·10H_2O、Na_2SiO_3·9H_2O、Al_2O_3都能有效减低其过冷度,其中Al_2O_3效果最好,2%的Al_2O_3可以将Na_2HPO_4·12H_2O的过冷度降低至2.2℃,同时可延长放热时间。多次循环实验显示,添加2%Al_2O_3的Na_2HPO_4·12H_2O的相变温度和相变潜热变化很小,稳定性较好。     

用无水硫酸钠干燥甲基一六○五

目前国内用加热真空脱水法干燥甲基一六○五,脱水后甲基一六○五质量难以保证,甲基一六○五含量下降厉害,经济上损失较大。本文用无水硫酸钠干燥甲基一六○五的工艺过程,克服了上述方法的缺点。原理无水硫酸钠遇水生成不稳定的Na_2SO_4·7H_2O和稳定的Na_2SO_4·10H_2O。从Na_2SO_4-H_2O系统相图可知,硫酸钠以四种结晶形式存在。Na_2SO_4·10H_2O溶解度随着温度升高而增加,32.38℃为Na_2SO_4·10H_2O到Na_2SO_4(Ⅰ)     

超声波功率对电沉积钴−镍−钨合金性能的影响

以纯铜为基体,在100 kHz频率的超声波辅助下电沉积Co-Ni-W合金镀层。镀液组成和工艺条件为:CoSO_4·7H_2O 0.6 mol/L,NiSO_4·6H_2O 0.2 mol/L,Na_2WO_4·2H_2O 0.18 mol/L,H_3BO_3 0.2 mol/L,Na_2SO_4·10H_2O 0.05mol/L,Na_3C_6H_5O_7·2H_2O 0.4 mol/L,pH 6.0,温度(40±2)℃,电流密度0.6 A/dm2,超声波功率0～750 W,时间15 min。研究了超声波功率对电沉积过程及合金镀层表面形貌、元素组成、相结构、显微硬度和耐蚀性的影响。结果表明:超声波辅助可削弱电沉积过程中浓差极化的影响,强化液相传质,促进反应界面的电子转移。超声波功率高于150W时,Co-Ni-W合金镀层的W原子分数显著提升。超声波功率为300～600W时,镀层平整、致密,呈纳米晶结构。超声波功率≥600W时,镀层趋于非晶态结构。超声波功率为450～600W时,Co-Ni-W合金镀层具有较高的显微硬度和良好的耐蚀性。