微波辅助合成硒化铑超薄纳米片

以Na_2SeO_3·5H_2O和RhCl_3·3H_2O为前驱体,三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,采用二步微波法成功制备了形貌单一、大小较为均匀的RhSe_2超薄纳米片,该纳米片呈皱褶状,平均粒径为400 nm。整个反应体系中,RhCl_3、Na_2SeO_3、PVP最适宜摩尔比为1∶2∶15。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X-射线光电子能谱仪(XPS)等技术对其结构进行了表征。     

大孔径高比表面积介孔硅泡沫的制备和表征

以P123作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,苯为微乳剂,采用溶胶-凝胶水热合成法制备了大孔径高比表面积介孔硅泡沫材料,采用小角X-射线衍射、透射电镜、扫描电镜以及N2物理吸附等表征手段进行表征,考察了苯的加入量对介孔硅泡沫孔结构的影响。结果表明,苯的引入可以使有序介孔硅的孔结构从SBA-15的二维六方形向介孔硅泡沫的三维泡沫状结构转变,加大苯的含量可以增大介孔硅泡沫的孔径和孔容。当苯与P123的质量比为2.0时为最佳值,此时得到的介孔硅泡沫材料泡沫状结构最规整、比表面积高且孔径孔容较大,其中表面积可达641.3cm2/g,球形孔孔径可以达到43.8nm,孔容2.41cm3/g,过量苯会导致三维泡沫状结构的破坏。     

Pt纳米绒球的控制合成及其电催化性能

以氯铂酸(H_2PtCl_6·6H_2O)为前驱体、三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,在160℃下油浴反应3 h,合成了Pt纳米颗粒,利用TEM、SEM、XRD和XPS等技术对Pt纳米颗粒的形貌和结构进行了表征,初步探索了其电催化性能。结果表明,所得Pt纳米颗粒为形貌单一、大小均匀、平均粒径约(60±5) nm的Pt纳米绒球,反应体系的最适宜H_2PtCl_6∶C_6H_5COOH∶PVP物质的量比为1∶15∶22.5;所得Pt纳米绒球的电催化活性相对于商业铂黑明显增强。     

炭黑负载铂纳米颗粒的制备与表征

在不加保护剂的情况下,采用微波法合成了金属铂纳米颗粒,并负载到XC-72导电炭黑上.TEM结果显示,合成的未负载的铂纳米颗粒粒径小、粒径分布范围窄,平均粒径为2.5 nm,粒径分布的相对标准偏差为0.216.炭黑负载的铂纳米颗粒粒径与未负载时相当,且同期负载时,负载的铂纳米颗粒数量较多,负载效果好;而非同期负载时,负载的铂纳米颗粒数量少.     

微波辐照下铂纳米颗粒的形貌控制合成

以氯铂酸为前体、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化铵为保护剂、乙二醇和三缩四乙二醇混合物为溶剂及还原剂,在一定量KOH存在下,微波辐照加热100 s,制备"爆米花"形铂纳米颗粒.通过调节乙二醇和三缩四乙二醇的体积比可以控制"爆米花"形铂纳米颗粒的大小.     

生物质稻壳基多孔炭载铁催化剂实验设计

介绍一个利用生物质稻壳资源制备多孔炭负载铁催化剂的绿色化学综合实验。实验设计基于有机化学、物理化学与仪器分析等学科知识,采用高温碳化方法,将溶剂萃取和碱液溶解处理后的稻壳制备成多孔活性炭载体,负载铁催化剂用于合成气制液体燃料反应,实现了稻壳资源的综合利用。实验涉及的反应兼具综合性和设计性,符合绿色化学理念。通过本实验不仅可以培养学生的化学基本素养,也有助于强化学生的科学创新思维,锻炼学生的知识综合运用能力。     

多级孔Co/Al-SiO2催化剂制备及其费-托合成催化性能

多级孔硅铝材料因优异的性能而成为金属催化剂的重要载体。研究采用水热法以硝酸铝为铝源、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源合成了Al掺杂SiO₂(Al-SiO₂)的多级孔材料, 然后采用等体积浸渍法负载钴, 制备了具有多级孔结构的 Co/Al-SiO₂催化剂。对Al-SiO₂材料的表征结果表明: 以四丙基氢氧化铵(TPAOH)为结构导向剂, 经80 ℃水热处理可以合成多级孔Al-SiO₂, 呈尺寸在30~40 nm范围的 “蠕虫状”大孔分布形态。将催化剂用于费-托合成反应, 与商业SiO₂负载的钴催化剂相比, Co/Al-SiO₂的CO转化率提高近一倍, CH₄选择性降低19.3wt%, C₂-C₄选择性降低13.3wt%, 汽油段产物(C₅-C₁₂)选择性达到53.3wt%。     

钯纳米颗粒的形貌控制合成

以氯钯酸为前体、聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,在适量KOH存在下采用微波多元醇法制备得到形貌单一、大小均匀的具面心立方结构的六边形钯纳米颗粒,产物用TEM、XRD和XPS进行了表征.     

铂纳米花的控制合成

以氯铂酸钾（K2PtCl6）为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂及还原剂,在一定量溴化钾（KBr）的存在下,采用水热法制备了铂纳米花。考察了n（K2PtCl6）∶n（PVP）∶n（KBr）、反应温度、反应时间对产物形貌的影响。结果表明,在n（K2PtCl6）∶n（PVP）∶n（KBr）为1∶10∶15、反应温度为130℃、反应时间为3h的条件下,制备出形貌规则、大小均匀的花形自组装铂纳米颗粒。利用透射电子显微镜、X-射线光电子能谱和X-射线粉末衍射对产物进行了表征。所制备的铂纳米花由零价态的铂原子组成,具有面心立方（fcc）结构。     

微波辅助合成Ir-Pd双金属三八面体纳米晶及其电催化性能

以Ir(acac)_3和H_2PdCl_4为前驱体,三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂,抗坏血酸(AA)为共还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,KI为形貌控制剂,微波辐照120 s,得到形貌单一、大小均匀的Ir-Pd双金属三八面体纳米晶。反应体系中Ir(acac)_3∶H_2PdCl_4∶AA∶KI∶PVP最适宜摩尔比为1∶3∶2∶10∶15。利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)对其结构进行了表征。所合成的Ir-Pd双金属三八面体纳米晶催化甲酸电氧化的活性约为商业Pd黑的2.5倍。