嘧螨胺在土壤中的残留分析

[目的]建立嘧螨胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品以50 mL乙腈超声提取,高效液相色谱-紫外检测器分析测定。[结果]嘧螨胺在0.1~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9965,当添加质量分数为0.2~3.0mg/kg,嘧螨胺在3种土壤中的添加平均回收率为92.9%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.6%。方法最小检出量为5.0×10-10g,土壤中最小检出质量分数(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中嘧螨胺残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定氟啶虫胺腈在黄瓜花粉上的残留

[目的]建立黄瓜花粉中氟啶虫胺腈的残留分析方法,为氟啶虫胺腈的安全使用提供技术支撑。[方法]前处理方法利用乙腈为提取剂,正己烷作为脱脂剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。[结果]氟啶虫胺腈在0.001~0.500 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系;在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内平均回收率为80.33%~99.55%;相对标准偏差为4.7%~7.5%;方法检出限(LOD)为0.0018 mg/kg;定量限(LOQ)在0.006 mg/kg。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于黄瓜花粉中氟啶虫胺腈的快速检测和确证。     

杀菌剂苯噻菌胺在马铃薯中的残留检测方法研究

[目的]评价苯噻菌胺在马铃薯中的归趋和安全性,研究和建立了马铃薯中苯噻菌胺残留的气相色谱检测方法。[方法]选用乙腈对马铃薯样品中残留的苯噻菌胺进行振荡提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,净化后用带NPD检测器的气相色谱仪对苯噻菌胺进行检测,分析检测所使用的色谱柱型号为DB-17(30 m×0.32 mm,0.25μm)。[结果]结果表明:在0.05~12.50 mg/L质量浓度范围内苯噻菌胺峰面积与浓度呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.02~2.00 mg/kg时,马铃薯中苯噻菌胺的添加回收率和相对标准偏差分别为80.3%~105.0%和1.3%~4.1%;该方法的最小检出量(LOD)为0.15 ng,苯噻菌胺在马铃薯中的最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

高效液相色谱法同时检测水产品中四种着色剂

利用高效液相色谱法,通过优化国家标准方法,建立水产品中4种合成着色剂柠檬黄、新红、胭脂红和日落黄提取及检测方法。该分析方法样品前处理过程简便快捷,可实现样品中4种着色剂的同时提取及检测。在最优条件下测试方法检出限(S/N=10)小于0.32 mg/kg,在0~3.2μg/m L范围内线性良好,相关系数R20.990。在加标水平0~3.2 mg/kg范围内,回收率为87.2%~107.2%,相对标准偏差RSD小于5.0%。该方法检测限低,能够满足水产品中合成着色剂的检测要求。     

基于表面增强拉曼光谱技术检测化妆品中的香豆素

利用表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术,考查了反应温度、激光照射时间、测定体系pH及与纳米银的体积比对香豆素拉曼信号的影响。结合L_9(3~4)正交设计实验,建立了其含量检测的分析方法,该方法在0. 1～100 mg/L的浓度范围内具有较好的线性关系,其相关系数R~2为0. 9953,检出限为0. 117 mg/L。将该方法用于散粉、唇膏、口红等实际样的检测,在5 mg/L、10 mg/L两个添加水平下,所得加标回收率为84%～105%,相对标准偏差为1. 85%～7. 23%。为化妆品中痕量化学性危害物的快速检测提供了一种新的思路。     

氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982。在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%。氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测。12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg)。     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法。[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-608。[结果]在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~2.0 mg/kg时,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的添加回收率分别为90%~105%和80%~94%,相对标准偏差分别为1.1%~3.1%和0.6%~2.6%。该方法的最小检出量(LOD)均为0.05 ng,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

GC-MS检测食用油中投毒农药的方法研究

利用气质联用仪7890A-7000B三重四极杆GC/MS/MS的MRM(多离子反应检测模式)做定性定量检测食用油(猪油、香油和橄榄油)中投毒农药(敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷和甲氰菊酯)的方法,在设定的条件下,4种类农药在1.0~100.0mg/L范围内线性良好,相关系数均高于0.981,检出限为0.016-3.958ug/ml,添加10mg/L的相对偏差均小于7.3%,添加10mg/L和20mg/L两个水平的回收率高于75.18%。结果表明该方法简单、方便、稳定、准确,可为投毒案的侦破提供有力技术支持。     

火焰原子吸收光谱法测定惠东县土壤中速效钾

使用火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾的含量。为了消除钾元素的电离干扰,提高土壤速效钾的检测精密度和准确性,通过加入氯化铯作为抑制剂,并对氯化铯添加量进行优化。结果表明:添加氯化铯量达到1 mg/L后,钾在0~2 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,回收率在88.2%~93.5%范围内,相对标准偏差为2.8%,具有很好的精密度和准确性,该方法可满足土壤中速效钾的检测工作。     

超高效液相色谱法测定塑料制品中的禁用芳香胺

采用有机溶剂对塑料制品中的禁用芳香胺进行提取,提取液经浓缩后用甲醇定容,再进行超高效液相色谱分析,从而建立了一个同时测定塑料制品中24种禁用芳香胺的高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.5～50mg/L,加标回收率为59.5%～101.3%,RSD为0.75%～8.8%;在S/N=3的条件下,3,3'-二甲基联苯胺和3,3'-二甲氧基联苯胺检测限均为0.5mg/L,其余禁用芳香胺检测限均为0.3mg/L。     

高效液相色谱法检测水中的氟噻草胺

[目的]建立高效液相色谱法检测水中的氟噻草胺。[方法]水样经乙腈提取,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比70∶30)为流动相,Agilent TC-C_(18)(2)色谱柱分离,在225 nm检测波长下,对氟噻草胺进行定量测定。[结果]在1～100mg/L范围内,氟噻草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为5、50 mg/L时,氟噻草胺在水中的平均回收率为89.4%～103.1%,相对标准偏差(RSD)分别为4.7%和1.2%。[结论]该方法操作简便、快捷,线性关系良好,准确度、精密度符合农药定量分析要求,可用于水中氟噻草胺的定量分析检测。     

高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

建立了高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。采用高效液相色谱仪,Agilent ODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)液相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/mim,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果表明,三七皂苷R1在度15.29~244.60 mg/L的范围内(r=0.9998),人参皂苷Rg1在14.30~228.90 mg/L范围内(r=1.0000),人参皂苷Rb1在13.13~210.11 mg/L范围内(r=1.0000),线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均加标回收率分别为99.54%、101.61%、102.99%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.67%、0.93%、0.92%。该方法简便、准确,重现性好,可以对三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1进行定量分析。     

甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺的超高效液相-串联质谱仪检测方法

建立甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测方法,为研究叶片中的呋虫胺剂量分布与田间防效相关性提供方法参考。样品经乙腈提取,PSA和C_(18)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,引入基质外标法校正。在0.005～2.0 mg/L浓度范围内,呋虫胺线性关系良好。当添加质量分数为0.01～1.0 mg/kg时,呋虫胺的平均回收率为78%～99%,相对标准偏差为1.41%～7.30%。定量限LOQ为0.01 mg/kg。该方法简单快速,精确度和灵敏度高,适用于检测叶片中呋虫胺的量。     

高效液相色谱法测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素

采用高效液相色谱法同步测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素。样品使用甲醇作为提取溶剂,以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸流动相梯度洗脱,Diamonsil C18 4.6 mm×200 mm,5μm色谱柱分离测定,11种物质在9 min内得到良好分离。各物质在5～200 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好,相关系数R大于0.998。该方法检出限为1～5 mg/kg。当添加浓度范围为10 mg/L～200 mg/L时,其回收率为90%～115%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.06%～6.38%。该方法灵敏快速,可应用于化妆品中甲硝唑和10种抗生素的同步检测。     

高效液相色谱-三重串联质谱法同时检测稻田中阿维菌素与茚虫威的残留量

[目的]明确阿维菌素、茚虫威及二者的复配制剂在稻田施用后,其有效成分阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威在稻田植株上的消解趋势、糙米中的残留水平。[方法]建立了高效液相色谱-三重串联质谱法HPLC-MS/MS(ESI+)同时检测稻田植株、稻田土壤、稻田水、稻壳以及糙米5种基质中阿维菌素与茚虫威残留量的分析方法。[结果]阿维菌素B1a和茚虫威均在0.002~1 mg/L范围内线性关系良好。二者在5种基质中0.01、0.02、0.2 mg/L添加水平的回收率分别为71.2%~102.0%、72.6%~106.3%,变异系数分别为1.4%~13.2%、2.6%~19.1%(n=5)。阿维菌素B1b在0.001~0.05 mg/L范围内线性关系良好,在0.000 4、0.004、0.04 mg/L三个添加水平的平均回收率为78.0%~101.7%,变异系数为2.6%~20.8%(n=5)。阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威的检出限分别为0.2、0.004、0.2μg/kg,定量限分别为0.01、0.000 4、0.01 mg/kg。方法的准确度、精密度满足农残检测的要求。采用该方法对施药后的水稻取样检测,144份糙米中阿维菌素与茚虫威的残留量均低于检出限。[结论]该方法简便、灵敏、节约成本,可用于水稻中农药多残留的快速检测。     

高效液相色谱法测定黄瓜及土壤中唑胺菌酯的残留量

采用乙腈提取,层析柱和SPE小柱净化,HPLC测定,建立了唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法.结果表明:唑胺菌酯在0.05～10.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,其相关系数0.99999.在低、高2个添加水平,唑胺菌酯的平均回收率为95.66%～108.34%,变异系数为2.41%～9.77%.方法的最小检出量为2 × 10-10g,最低检测质量分数为0.02 mg/kg.     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

五氟磺草胺对斑马鱼的毒性效应

[目的]五氟磺草胺是一种用途广泛且在水稻田用量较大的除草剂,在施用过程中,其可能进入水环境,为明确其对水生生物造成的潜在危害。[方法]采用斑马鱼作为模式生物,分别测定五氟磺草胺对3月龄幼鱼、胚胎和初孵幼鱼毒性效应的测定和观察。[结果]五氟磺草胺对斑马鱼3月龄幼鱼96 h的LC_(50)值为4.38 mg/L,95%置信限为4.07～4.70 mg/L,毒性等级为中毒;五氟磺草胺对斑马鱼胚胎96 h的LC_(50)值为34.37 mg/L,95%置信限为16.32～72.38 mg/L,对斑马鱼胚胎造成危害的最低质量浓度为5 mg/L,处理组24 h白卵率与药液存在质量浓度相关性,处理组胚胎孵化时间较对照均有延迟,48 h时对照组孵化了50%,2.5 mg/L质量浓度下孵化了10%,其他质量浓度组均未孵化。72 h时50 mg/L以上质量浓度处理的胚胎,自主运动比对照缓慢,并发生少量畸形,少量无法孵化出卵壳,心跳比对照缓慢。五氟磺草胺对初孵幼鱼的毒性较小,在所有处理质量浓度下(2.5～80 mg/L质量浓度范围内),96 h内均未出现死亡和畸形。[结论]五氟磺草胺对3月龄幼鱼为中等毒性,对斑马鱼胚胎和初孵幼鱼的毒性虽然较低,但仍有一定的水生生物毒性风险,建议远离水源地施用。     

一种改进的水果蔬菜中多菌灵检测方法研究

利用高效液相色谱法,通过改变国家标准方法,再结合行业标准方法对测定水果蔬菜中多菌灵的方法进行了探索。样品经乙酸乙酯提取,离心分层后用混合相固相萃取小柱净化,然后用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。分析方法准确、简便,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法检出限(S/N=10)小于0.01 mg/kg,在0.025~0.50 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,在加标水平0.01~0.10 mg/kg范围内,回收率为85.6%~96.2%,相对标准偏差不大于4.0%。该方法检测限低,能够满足水果蔬菜中多菌灵残留的检测要求。     

环丙酰草胺及其代谢产物在土壤和沉积物中的残留分析

[目的]建立土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢产物2,4-二氯苯胺的残留分析方法,为环丙酰草胺的环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]利用丙酮振荡提取待测物,二氯甲烷液液萃取富集并去除干扰物,并利用高效液相色谱分离,PDA检测器进行检测,外标法定量。[结果]环丙酰草胺和2,4-二氯苯胺在0.1~10.0 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系(相关系数0.999);在0.1~1.0 mg/kg添加水平范围内环丙酰草胺回收率为81.6%~87.0%;相对标准偏差为1.0%~5.5%;2,4-二氯苯胺回收率为83.4%~89.7%;相对标准偏差为1.9%~5.8%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢物2,4-二氯苯胺的检测和验证。