溶胶-凝胶法低温合成亚微米α-Al_2O_3的制备与表征

以硝酸铝、硝酸铜、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法低温合成亚微米氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的无水乙醇溶胶中引入少量CuO-TiO2氧化物助剂前驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得浅蓝色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定形态,仅含有少量的γ-Al2O3;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒径在80～100nm之间、粉体颗粒呈球形的α-Al2O3;当煅烧温度升高到1050℃时,α-Al2O3的颗粒直径长大到200～400nm。CuO-TiO2氧化物助剂前驱体的引入,不但降低了α-Al2O3的晶相合成温度,同时促进了α-Al2O3粉体颗粒的生长。     

水热法制备TiO2纳米纤维的最佳工艺条件

以锐钛矿型TiO2粉体为前驱体,与KOH溶液在高压釜中进行水热反应,制备的样品分别经HCl溶液和蒸馏水超声洗涤至中性,合成了H2Ti3O7纳米纤维,采用透射电镜、扫描电镜,X射线衍射和X射线光电子能谱,对纳米纤维的微观形貌及晶型结构进行了表征,探讨反应温度、时间和碱液浓度等对产物的化学成分和形貌的影响.结果表明:水热反应最佳条件为:KOH溶液浓度为10～12 mol/L,反应温度为150℃,时间为72 h.随着反应时间的延长,纳米H2Ti3O7纤维的产率和长度不断增加,72h后,前驱体完全转变为H2Ti3O7纤维,长度达到微米级,长径比为50～60.该产物经400℃煅烧后,主要衍射峰属锐钛矿相TiO2,且结晶完好,说明H2Ti3O7纳米纤维已转变为TiO2纳米纤维.     

水热法制备纳米氧化镍

以硝酸镍为原料,氢氧化钠为沉淀剂、聚乙二醇为分散剂,采用水热法获得前驱体,然后经煅烧制备纳米氧化镍粉体。采用XRD、SEM和TEM对其结构和形貌进行表征。研究了溶液的pH,水热反应温度、热处理温度对纳米氧化镍结构和形貌等影响。     

球形氧化锆的湿法制备过程研究

以氯氧化锆和碳酸氢铵为原料，采用连续反应沉淀法制备了微米级球形氧化锆前驱体，此前驱体在500℃下于空气气氛中煅烧2h得到球形氧化锆粉体。探讨了锆盐溶液浓度、加料速度、pH、反应时间对粉体颗粒粒径大小及其分布的影响。经SEN，XRD，TG—DSC和激光粒度测试仪分析，结果表明在最佳工艺条件下制备的氧化锆前驱体颗粒呈球形，分散性好，粒径分布在8—18μm。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

钴铝水滑石煅烧尖晶石相氧化产物的制备及表征

采用共沉淀法合成Co-Al-LDHs类水滑石前躯体,通过煅烧得到尖晶石氧化粉体,并研究了不同保温时间和煅烧温度对尖晶石氧化粉体结构的影响,借助XRD和TG对前躯体及其氧化粉体的结构进行表征,采用SEM对氧化粉体形貌表征。结果表明,采用共沉淀法制备的前躯体具有典型的水滑石结构,前驱体的热分解温度分别为200℃和240℃。前驱体铝类水滑石在900℃煅烧和4h保温的条件下得到钴铝氧化粉体的尖晶石结晶性良好,粒径细小均匀。实验制备工艺条件简单且产物结晶性良好的尖晶石,为钴铝尖晶石的制备提供一个具有实际应用价值的制备方法。     

制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

化学共沉淀法制备纳米氧化铝粉

以分析纯的硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料，采用共沉淀法制备纳米氧化铝粉体，研究反应物的加料顺序和加料速度、表面活性剂种类、溶剂组成、晶种及前驱体的煅烧温度对产物的影响。采用X射线衍射仪分析粉体的物相组成，用谢乐公式计算晶粒尺寸，采用透射电子显微镜观测颗粒形貌。结果表明：原料的加料顺序对产物影响不明显，用PEG6000作表面活性剂，水和乙醇等体积混合液作溶剂，Al(NO₃)₃溶液直接倒入NH₄HCO₃溶液中制得前驱体，当煅烧温度为1135℃煅烧2 h时，制备了粒径为33 nm的α-Al₂O₃粉体，加入晶种后，煅烧温度可降低至1075℃。     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

纳米Al2O3粉体的热处理工艺参数的优化

以醇铝溶胶-凝胶法制得的水合氧化铝粉为实验原料,通过正交设计,运用(L934)正交表安排热处理实验对水合氧化铝进行热处理,制备具有不同颗粒特性纳米氧化铝粉体,探讨热处理工艺参数对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律,优化纳米氧化铝的热处理工艺参数。结果表明:热处理工艺是影响纳米氧化铝颗粒特性的一个重要因素。热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、煅烧温度点的保温时间、水合氧化铝300℃分解温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围内的大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,煅烧温度点保温4h,300℃温度点不保温。     

纳米氧化镍制备及表征

以六水硝酸镍和氨水为原料,采用配位均匀沉淀法制备了纳米氧化镍。探讨了制备条件对氧化镍前驱体产率和纳米氧化镍平均粒径的影响,得出最佳工艺条件：镍离子浓度为0.8 mol/L,反应物配比［n（氨水）/n（硝酸镍）］为3∶1,沉淀反应温度为80 ℃,反应时间为90 min,焙烧温度为400 ℃,焙烧时间为1 h。同时,利用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）等分析方法对产品组成和形貌进行了表征,结果显示,实验制得的氧化镍纳米晶属标准面心立方晶系结构,晶粒呈球形,平均粒径约为12 nm。     

转底炉氧化锌粉高值化利用研究

针对转底炉氧化锌粉附加值低的问题，以转底炉氧化锌粉为研究对象，以氯化胆碱-二水合草酸（CC-OA）低共熔溶剂为研究体系，运用低共熔溶剂的选择溶解性对氧化锌粉进行提纯并制备纳米氧化锌，对纳米氧化锌晶粒生长的动力学进行了研究。氧化锌粉水洗处理的最优方案：水洗温度为50 ℃、水洗时间为3 min、液固体积质量比为3 mL/g。低共熔溶剂处理氧化锌粉得到的前驱体为二水合草酸锌（ZnC₂O₄·2H₂O），根据唯象方程计算得出焙烧温度、焙烧时间与粒径的关系，实现了特定粒径纳米氧化锌的制备。在焙烧温度为400 ℃、焙烧时间为2 h条件下，制备的氧化锌纯度可达99.768%，其形貌呈现较为均匀的球状并聚集在一起，平均粒径为28.5 nm，且粒径主要分布在10~100 nm。     

草酸沉淀法制备超细氧化镧粉体研究

以工业生产萃取、分离及提纯过的稀土氯化镧溶液为原料,一定条件下制备出D₅₀小于10 μm的超细氧化镧粉体,研究了制备过程中焙烧温度、分散剂种类、溶液pH对氧化镧粉体粒径分布的影响。用激光粒度仪测得样品的粒度分布,用X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征。结果表明,焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、加入质量分数为1%的分散剂PEG2000,在酸性反应条件下可制备出粒度均匀,分散性好的超细氧化镧粉体。     

溶胶-凝胶法制备的BaMgAl10O17:Eu前驱体的晶化过程

采用柠檬酸作为螯合物的溶胶-凝胶法制备了BaMgAl10O17：Eu(barium magnesium aluminate,BAM)蓝色荧光粉,并研究了,其晶化过程。通过X射线衍射、扫描电镜和荧光光谱等表征手段,研究了前驱体晶化过程的焙烧条件、结晶动力学、颗粒大小和发光性能等。BAM晶相在1100℃开始产生。温度达1200℃时,前驱体由无定型态完全转变成BAM晶相。在1120～1300℃时晶化反应的表观活化能为233kJ／mol。在室温下测得荧光粉的最大吸收峰和发射峰分别处在334nm和454nm。合成荧光粉的粒径为5μm左右,其形态和粒径取决于前驱体。     

溶胶-凝胶法制备氧化铈粉体及其对晶粒度的影响

实验采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备二氧化铈粉体,并研究了硝酸铈和柠檬酸的配比、硝酸铈浓度、成胶温度、焙烧温度及时间对其成胶时间及晶粒度的影响。结果表明:在硝酸铈与柠檬酸的物质的量之比为1∶2、Ce(NO3)3的物质的量浓度为0.5 mol/L、成胶温度60℃、成胶时间16 h,500℃下焙烧3 h的条件下,可制备晶粒度为22.5 nm的二氧化铈粉体。     

Cu-20%W原位复合粉末的制备工艺

采用原位化学共沉淀法,高温下加入Na2CO3精确控制前驱体粉末CuWO4×Cux(OH)yCO3的组成,再经二段氢还原工艺制备Cu-20%W复合粉末,对其形貌、物相组成、元素及粒度分布进行了表征. 结果表明,在原位反应液pH=5、温度75℃及(NH4)2WO4/Na2CO3摩尔比1/10.578、反应液总体积300 mL条件下,所得前驱体为CuWO4与Cu4(OH)6CO3组成的浅绿色络合物,合金元素收率高于95%;经450℃下0.5 h和600℃下0.5 h二段氢还原,得到粒径400~800 nm的亚微米级圆球状Cu-20%W复合粉末,钨半包覆铜且两相均匀分布.     

针状海绵态铁粉的研制及其在热电池中的应用

实验考察了针状FeOOH铁黄前驱体粒度及形貌的影响因素,确定了其优化制备工艺条件为：FeCl3×6H2O与CO(NH2)2摩尔比1:(1.5~4.5),水热反应温度90℃,反应时间24 h. 在550℃下CO还原1 h后再用H2还原4 h,可得针状海绵态铁粉,其比表面积(15.8 m2/g)是普通铁粉的6倍以上,因而点火灵敏度高,燃烧充分,发热量大、持续时间长,使热电池的寿命增加近20%,是适用于长寿命热电池的高性能发热材料.     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

介孔-大孔分布活性氧化铝的制备与表征

研究以Al2(SO4)3和NaAlO2为原料并流合成拟薄水铝石,经煅烧得到γ-Al2O3;分别考察了反应温度、反应液pH、反应物浓度和加入PEG对制备γ-Al2O3的比表面积、堆密度、孔容、孔分布的影响,采用X射线衍射、BET、压汞法等方法对γ-Al2O3进行了表征,制备出符合长链烷烃脱氢催化剂所用的介孔-大孔分布的活性氧化铝载体.表征结果显示,制备适宜介孔-大孔孔径分布的γ-Al2O3的较好条件为:反应液的pH为7、反应温度为70℃、NaAlO2的浓度为123 g/L、Al2(SO4)3的浓度为56 g/L 、反应时间为1 h、老化时间为2 h、700℃下煅烧.