液质联用法测定水产品中氯霉素残留

本实验优化了液相色谱一串联质谱法测定水产品中氯霉素的检测方法。样品经提取、净化和浓缩后,用1．0mL50％的甲醇水溶液定容,采用液相色谱一三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和同位素内标法定量。氯霉素检测的线性范围为0．20～20．0ng／mL,定量限为0．20μg／kg。在加标量为1．00μg／kg时,样品加标回收率平均为88．4％,相对标准偏差（RSD）小于20％,满足水产品中氯霉素残留的检测要求。     

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。     

液液萃取-高效液相色谱法测定饮用水源地中西维因

建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水源地中西维因的方法。在甲醇-水=55∶45(V/V)为流动相,流速为0.5 mL/min,220 nm波长下测定。结果表明:在0～2.0μg/mL范围内,西维因呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限分别为0.05μg/L,平均相对标准偏差为3.4%,回收率为98.2%,该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足于饮用水源地中西维因的测定。     

优化UPLC前处理方法测定果蔬中农药吡虫啉的残留

优化了果蔬中农药吡虫啉的残留前处理方法,样品通过乙腈提取,氯化钠盐析,高效液相色谱法(UPLC)进行上机检测分析。结果表明:该方法具有明显的净化作用,它的线性关系为y=1.589 8x-0.025 4,所得相关系数为R~2=0.999 8,检出限(LODs)为0.003μg/mL,定量限(LOQs)为0.03μg/mL,果蔬中农药吡虫啉的加标回收率为70%~85%。此方法效果良好、简单易行、精密度高,适用于果蔬中农药吡虫啉的残留快速检测。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留

运用高效液相色谱对混配质量比分别为2∶1和1∶1的多菌灵-多抗霉素(400mg/L)及对照药剂多菌灵(500mg/L)和空白对照处理的多菌灵残留进行了检测。结果表明:2种复配制剂在成品茶叶中残留的多菌灵含量分别为21.4355、0μg/kg,而对照药剂和空白对照的残留含量为分别28.9060、0μg/kg,样品的添加回收率达到了72.85%～90.51%,标准误差在0.05～0.12之间。     

水果中氯氰菊酯残留量的测定

利用乙腈提取,弗罗里硅土填料净化的前处理方法,采用带电子捕获器（ECD）的气相色谱仪测定苹果、梨、黄桃中高效氯氰菊酯的残留量方法。本文以苹果、桃子、梨为样品,采用保留时间定性,外标法定量,结果表明：在0.0017μg.mL-1～0.028μg.mL-1范围检测线性关系良好,其线性相关系数为782.96。测定出高效氯氰菊酯在苹果、桃子、梨的残留量分别为：0.0012μg.mL-1、0.0090μg.mL-1、0.0179μg.mL-1。高效溴氰菊酯残留在不同水果中的添加回收率在98.1%～101.2%之间;其中苹果中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.3%;梨中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.2%;黄桃中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.6%;高效氯氰菊酯的变异系数为13.95%。通过对其准确度、灵敏度和精密度分析,确定气相色谱法分析农药残留的方法是可行的,可以作为针对农药残留的方法。本检测过程方便快捷,满足农药残留分析要求。     

多菌灵在柑桔及土壤中的HPLC残留分析方法

用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑桔和土壤样品中的多菌灵,并采用液相色谱法测定了样品中残留的多菌灵。检测线性范围为1~2000 ng,相关系数r = 0.9996,最低检出量1.0×10-10 g,最低检测浓度:土壤0.025 mg/kg;果肉、果皮和全果0.010 mg/kg。多菌灵在不同样品中的添加回收率在80.1%~105.4%之间,满足农药残留分析要求。     

液液萃取-液相色谱法测废水中的氯酚

建立液液萃取-液相色谱法测废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法。对废水样品用硫酸酸化至pH值为2³,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.63,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.6³.7μg/L,回收率为88.4%3.7μg/L,回收率为88.4%¹06%,测定结果的相对标准偏差为2.67%106%,测定结果的相对标准偏差为2.67%⁴.55%,R2为0.999 74.55%,R2为0.999 7⁰.999 9。该方法所需前处理设备少,操作简单,具有较好的准确度和精密度,适用于废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检测。     

高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量

用高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量，样品经丙酮提取，液－液分配和固相萃取小柱净化后，用RP－HPLC－UV分离测定，外标法定量，方法的定理下限为0．020mg/kg，回收率＞85％，相对标准偏差＜5％。     

A novel acrylamide modified primary-secondary amine analogue as impurities remover for determination of carbendazim and dimethyl phthalate in apples

A novel acrylamide modified Primary-Secondary Amine (PSA) analogue (acrylamide/3-aminopropyltriethoxysilane/ silica) was prepared and used as impurities remover for pesticide residues (carbendazim and dimethyl phthalate) in apples by QuEChERS combined with pipette-tip micro solid-phase extraction method. The properties of acrylamide/3-aminopropyltriethoxysilane/silica were characterized by scanning electron microscopy and Fourier transform infrared spectroscopy. Under the optimized conditions, factors such as amount and type of adsorbents were investigated. The limit of detection and limit of quantity of the method were 0.012 μg/mL and 0.04 μg/mL for carbendazim, 0.023 μg/mL and 0.08 μg/mL for dimethyl phthalate, respectively. The recoveries of proposed method at three spiked levels analysis were 84.9–90.0% for carbendazim and 84.1–88.2% for dimethyl phthalate, respectively, with the relative standard deviation less than 2.9%. The acrylamide/3-aminopropyltriethoxysilane/silica as potential adsorbent showed strong ability for removing the matrix, and it achieved great ability to retain the targets. It will provide a new material choice for detecting pesticide residues in apple samples.     

ABS生产废水中有机污染物分析——气相色谱法

建立了液液萃取预处理,采用气相色谱法对ABS生产废水中甲苯、乙烯基环己烯等6种有机污染物进行了定性分析。最佳萃取剂为二氯甲烷,最佳萃取条件为先在碱性条件下萃取3次,然后在酸性条件下萃取3次。结果表明,废水中各组分的检出限均在0.200mg/L以下,相对标准偏差均小于2%,组分的回收率在80.5%~93.5%的范围内。     

水中氯苯的气相色谱分析方法

建立了改进液液萃取-气相色谱法快速分析水样中氯苯的前处理方法.通过对萃取过程各影响因素的优化,得到最佳萃取条件为:萃取剂为正己烷,萃取剂用量为1.5 mL,萃取时间4 min,离心时间4 min.当氯苯溶液的浓度范围为1～40 mg/L时,相应的加标回收率范围为88.0%-95.5%,相对标准偏差为3.5%～5.2%.     

浊点萃取-气相色谱质谱法检测中药材中的有机磷农药残留

以表面活性剂C12E10作为浊点萃取剂,通过超声波辅助作用增强溶液的乳化效果,建立了一种新型的三七、云木香、茯苓中8种有机磷农药残留检测的前处理方法(UASEME)。通过优化影响UASEME的各因素,添加农药标准品进行了加标回收率实验。结果表明,方法回收率在80.69%~100.66%之间,相对标准偏差为(RSD)2.21%~5.96%,检出限为在2.8×10-6-8.1×10-6ng/L。该方法的各项技术指标均满足农药残留的检测要求,适合中药材中痕量农药的残留分析。     

小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究

建立了小麦籽粒中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法。样品以甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,以Lichrospher C18柱(粒径5 mm,4.6mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水= 50∶50)流速为1 mL/min时,多菌灵保留时间7.237min。本方法最低检测限为15 g/kg,加标回收率为88%~109%,变异系数4.718%~9.242%。     

分散液相微萃取-气相色谱法快速测定甘蔗中特丁硫磷残留

采用分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱–火焰光度检测(GC–FPD)联用技术建立了快速测定甘蔗中特丁硫磷残留的新方法。考察了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间与离心时间和盐度等因素对萃取效果的影响,并确立了最佳萃取条件,采用外标法定量。标样在0.1～5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.996。结果表明,在最佳萃取条件下,平均富集倍数达到456.03±20.01,平均回收率为84.4%～90.31%(n=3),RSD为3.19%～5.88%,特丁硫磷在甘蔗中的检出限为0.02 mg/kg。     

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉

研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱(HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为:SB-Phenyl C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,270nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～10μg/mL,最低检出限为1ng/mL,加标回收率92.50%～110%,富集倍数19.2倍。结果表明该方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。     

MSPD-GC法测定苹果和蔬菜中腐霉利农药残留

建立了基质固相分散萃取-气相色谱法(MSPD-GC)测定农产品中腐霉利农药残留的方法。研究了萃取及色谱条件对测定结果的影响,确定了最佳萃取条件:以弗罗里硅土作分散剂,样品与佛罗里硅土的比例为1∶4,以8 mL正己烷+丙酮(1∶1)作为洗脱剂。结果表明,该方法的相对标准偏差(RSD)为5.2%～6.8%;最低检出限为0.05μg/g;加标回收率为87.3%～104.3%。该法简单、准确、灵敏、重现性好,能满足农产品中腐霉利残留的分析测定要求。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

超声波提取-吸附分离-气相色谱法测定茶叶中农药残留

将超声提取-吸附分离的预处理技术用于气相色谱法检测茶叶中的农药残留。对超声波提取条件和吸附分离柱（自制）的结构进行了优化。建立了茶叶中有机磷类和菊酯类农药残留的气相色谱法定量测定的方法。进行了3个质量分数的标准添加，甲胺磷、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯的回收率相应为75％～95％、87％～110％、89％-102％、88％-105％、80％-93％，相对标准偏差为2．6％．4．8％，检出限为0．005-0．02mg／kg。该方法速度快、灵敏度高、重现性好。