N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为基础原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达85%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物合成工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳、氢氧化钠、过氧化氢、浓硫酸合成N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物(MPTD).考察了原料的物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响.得出最优物料的物质的量比为n[N-甲基苯胺]:n[氢氧化钠]:n[二硫化碳]:n[过氧化氢]:n[浓硫酸]=1:1.15:1.60:0.66:0.5.最佳缩合温度20～25℃,氧化温度15～20℃;最佳缩合时间12～13 h;氧化时间4～6 h.     

N,N′-二苯基-2,4-二乙酰基戊二酰胺的制备

以甲醇为溶剂,乙酰乙酰苯胺、甲醛及二甲胺经Mannich反应,生成N-苯基2-(二甲氨甲基)-3-丁酮酰胺,进而脱去二甲胺生成N-苯基-2-亚甲基-3-丁酮酰胺,进一步与乙酰乙酰苯胺经Michael缩合,得到标题化合物.重点考察了反应温度、反应时间、酸的用量及种类对反应的影响,最佳反应条件为:20～25℃,5 h,盐酸催化.收率为85.2%,纯度为99.8%(质量分数).通过HPLC-MS、IR、1HNRM、DSC、元素分析、旋光度的测定对产物结构进行了表征.     

N，N′-二正辛基-3，3′-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N，N′-ZiE辛基-3，3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为原料，经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物，总收率可达80％。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

提高N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺收率的有效方法

N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺(以下简称“酰胺”)是合成目前国内外广泛使用的Kathon 类防腐剂中甲基异噻唑酮的重要试剂。对其合成已有报道,反应温度在5℃时,产率为80%。我们经实验发现,降低反应温度和过滤物及滤液的回收温度可以有效地提高“酰胺”的收率。1 实验部分N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成用3,3′-二硫代二丙酸甲酯和甲胺的稀盐酸水溶液进行酰基化反应:(SCH_2CH_2COOCH_3)_2+2CH_3NH_2→(SCH_2CH_2CONHCH_3)_2+2CH_3OH把装有电动搅拌、温度计和加液漏斗的     

N,N′-二烯丙基脲的合成

本文对有机中间体N,N′-二烯丙基脲的合成进行研究,采用烯丙基溴为原料,通过氨解和酰化两步反应得到产物,两步反应总收率56 7%。另外,以尿素和烯丙基溴为原料通过相转移催化对N,N′-二烯丙基脲进行一步法合成。     

N,N′-二苯基丙二酰胺的合成

以二甲苯为溶剂,丙二酸二乙酯和苯胺为原料,在物料比为n(丙二酸二乙酯)∶n(苯胺)=1∶2.2的条件下,采用边反应边将乙醇蒸出的方法,回流反应4 h,得到N,N′-二苯基丙二酰胺粗产物,用异丙醇作溶剂,以自行设计改进的缩合双套管分离装置为提取器,将粗产物中的杂质萃取,获得N,N′-二苯基丙二酰胺的质量分数大于98%,收率可达92%。通过熔点I、R谱及元素的测定对产物进行了表征。     

N,N′-反式-1,2-环己基-二甘氨酸的合成

以反式-1,2-环己二胺和氯乙酸甲酯为原料,经亲核取代、水解制得目标化合物N,N'-反式-1,2-环己基-二甘氨酸。产品经红外、核磁、质谱确认结构。     

N,N′-二茂铁二甲酰氨基葡萄糖的合成

报道了以具有抗癌和抗艾滋病毒活性的β-D-氨基葡萄糖与二茂铁二甲酸作起始原料合成一种糖/金属有机化合物——N,N′-二茂铁二甲酰氨基葡萄糖的方法。第一步,将氨基葡萄糖用苯甲醛保护氨基后,用乙酸酐再保护羟基,然后在加有盐酸的丙酮中去氨基保护,得1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐;将二茂铁二甲酸与草酰氯在干燥的二氯甲烷中反应得到二茂铁二甲酰氯。第二步,将第一步所得的两个中间产物,在室温下加入干燥的二氯甲烷和苯的混合溶剂中,在三乙胺存在下进行反应,得目标产物,收率35.7%,系红棕色固体,熔点198~200℃。目标化合物是具有双药效基团的物质。用元素分析,红外光谱和核磁共振波谱进行了表征。     

N,N′-二苯基丙二酰胺的合成新工艺

以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N＇-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92%以上,产品纯度为99%以上。     

N,N′-4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺/1,6-己二醇二丙烯酸酯的紫外光固化研究

制备了N,N'-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)/1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)体系,探讨了BDM/HDDA体系实现UV固化的条件,研究了引发剂种类及其含量对BDM/HDDA体系光固化的反应性及热稳定性的影响.研究表明,2,4,6.三甲基苯甲酰基.二苯基氧化磷(TPO)的综合引发效果要好于同类引发剂安息香乙醚和提氢型光引发剂二苯甲酮-三乙醇胺体系.     

N,N′-二甲基-2-咪唑啉酮的合成

Ｎ，Ｎ′┐二甲基┐２┐咪唑啉酮的合成张士英（上海师范大学化工系，上海２０１４１８）吴达俊＊杨悟子（华东理工大学精细化工系，上海２００２３７）Ｎ，Ｎ′－二甲基－２－咪唑啉酮（ＤＭＩ）是一种新型的溶剂，具有良好的物理性能和化学性能，对无机物、有机物以及各...     

N,N′-二苯基-2,3,5,6-二酰亚胺基环己基-1,4-二酸的合成

以二环[2.2.2]-7-辛烯-2,3,5,6-均四羧酸酐与苯胺为原料,合成出中间产物N,N′-二苯基-2,3,5,6-二酰亚胺基-二环[2.2.2]-7-辛烯,再用高锰酸钾氧化得到标题化合物,两步反应的产率分别为75.60%和84.37%。用元素分析、IR、1HNMR和13CNMR确证了其结构。     

二步法合成N,N,N′,N′-四(β-羟乙基)己二酰胺

标题化合物("552")是一种新型的粉末涂料固化剂,具有高效、节能、环保的特性.用己二酸二甲酯和二乙醇胺的氨解反应,二步法合成"552",产率86%.具体的条件为:1)n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶1.1,在甲醇钠和氢氧化钾的催化下,100 ℃反应3 h;2)继续加入二乙醇胺(与己二酸二甲酯的物质的量比为0.95)和甲醇钠,70 ℃反应3 h;总的物质的量比n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶2.05.探索该反应的过程,分离提纯出中间体并进行 1HNMR 表征,为提高"552"的产率提供理论依据.     

N,N′-二硫双(N-苄基-β-丙氨酸)二乙酯的合成

介绍了以苄胺、丙烯酸乙酯、一氯化硫等为原料合成新型杀虫剂棉铃威的重要中间体N ,N′ 二硫双 (N 苄基 β 丙氨酸 )二乙酯的方法 ,研究了溶剂种类、投料比、反应时间、反应温度对收率的影响 ,确定了较佳的合成条件 ,以丙烯酸乙酯计收率达 90 3%。     

N，N′-二烷基聚醚胺用作封端异氰酸酯固化剂

1 前言 聚环氧烷多胺广泛应用于环氧固化剂、聚氨酯、聚脲及其他工业领域。这种胺类化合物通过相应的聚醚多元醇在氢气、氨和相应的催化剂(如Ni/Cu/Cr催化剂)的存在下还原胺化进行商业生产。这种聚醚胺通常含有一个柔软的相对分子质量为148～6000的聚醚骨架,如聚环氧乙烷二胺、     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成

作为功能型表面活性剂发展的一个方向 ,酰胺型表面活性剂在国内尚未有合成和性能方面的报道。以乙二胺和月桂酸为原料 ,脱水合成N ,N′ 双月桂酰基乙二胺 (中间体 ) ,再与氯乙酸钠反应得终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠型表面活性剂 ,以1HNMR和IR进行结构鉴定 ,并对合成条件进行了探讨。最佳合成条件为n(氯乙酸钠 )∶n(中间体 ) =3∶1,t=70～ 80℃ ,反应时间为 2 4h。     

多萜醇N,N′-二乙酰壳二糖的合成

以全乙酰壳二糖为原料,经过脱乙酰基,磷酸化和去苄基得到七乙酰壳二糖-1-α-磷酸;聚戊烯醇经过不对称加氢,磷酸化得到多萜醇磷酸,与七乙酰壳二糖-1-α-磷酸偶联后脱去乙酰基得到多萜醇N,N′-二乙酰壳二糖。目标化合物多萜醇N,N′-二乙酰壳二糖经~1H NMR,~(13)C NMR,~(31)P NMR和基质辅助激光解吸-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)表征。     

N,N′-二(3,4-二甲氧基苄基)-1,2-乙二胺的合成研究

N ,N′ 二 (3,4 二甲氧基苄基 ) 1,2 乙二胺是合成抗癌增效剂SDB 乙二胺等药物的重要中间体。通过研究确证了其真实结构 ,改进了提纯方法 ,提高了后续反应的收率     

N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺的合成及抑菌性能

以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料,通过酰胺化反应合成了N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺(ALPD),用红外光谱和核磁共振氢谱对ALPD结构进行了表征。探讨了反应物摩尔比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了ALPD的抑菌性能。结果表明,烯丙基胺为0.3mol,n(烯丙基胺)∶n(β-二硫代二丙酸二甲酯)=3∶1,催化剂三乙胺为2.5 mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5 h,反应时间为48 h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为0.125 0、0.062 5 g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。