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1.
由1,4-二碘代苯出发,经过两步Sonogashira偶联反应合成标题化合物2-甲基-4-(4-(吡啶-4-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇。通过1 H NMR、13 C NMR核磁共振、X射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了表征。结果表明,该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1)。晶体学参数:a=0.060754(15)nm,b=0.081700(19)nm,c=0.32073(7)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=15.920(7)nm3,Z=8。 相似文献
2.
使用4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶和相应的取代间苯二酚为原料,以碳酸铯为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在18-冠醚-6和碘化钾催化的条件下经缩合成环反应得到目标化合物。通过IR、1HNMR、13CNMR和HR-MS确证了化合物的结构,并通过X-射线衍射测定了5,17-二甲硫基-2,8,14,20-四氧杂苯[2]-嘧啶[2]杯芳烃的单晶结构。晶体结构结果表明化合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=14. 529 5(18),b=12. 969 0(18),c=15. 523(2),α=90. 00°,β=112. 935(4)°,γ=90°,V=2 693. 8(6)3,Z=4,μ(Mo Kα)=0. 241 mm-1,F(000)=1 112。5,17-二甲硫基-2,8,14,20-四氧杂苯[2]-嘧啶[2]杯芳烃具有对称的环状结构,并通过分子间的π-π相互作用形成了二维网状结构。 相似文献
3.
以1,2-二氯乙烷、对甲酚、水杨酸甲酯和苄胺为原料设计合成了新型标题配合物,其结构经1HNMR、IR、元素分析和X-射线单晶衍射表征。结果表明,标题配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=10.403(3),b=17.359(5),c=19.688(6),α=90.00°,β=102.701(4)°,γ=90°,V=3 468.3(16)3,Dc=1.327 mg/m3,Z=4,μ=0.009 mm-1,F(000)=1 464。在标题配合物的晶体结构中,存在两种类型氢键作用:C—H…O氢键作用和C—H…π氢键作用,通过这两种作用将标题配合物连接成二维超分子网状结构。 相似文献
4.
在冰水浴冷却及少量浓盐酸催化下,对氯苯甲醛、对硝基苯胺和苯乙酮发生Mannich反应,经过提纯得到β-氨基酮。该化合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=9. 205(2),b=12. 140(3),c=17. 034(4),α=90°,β=98. 451(4)°,γ=90°,V=1882.9(7)3,Z=4,Dc=1. 343 g/cm~3,R_1=0. 0445,wR_2=0. 1150。化合物通过分子间C-H···O氢键形成了一维链状结构。 相似文献
5.
标题配合物[Sm(L)3(Phen)H2O]2(HL=1H-苯并三唑-1-乙酸;Phen=1,10-邻菲啰啉)是由SmCl3.6H2O、1H-苯并三唑-1-乙酸和1,10-邻菲啰啉经水热反应得到。采用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热分析、X-射线单晶衍射手段对其进行表征。晶体结构表明:晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶胞参数为:a=13.887 9(6),b=12.973 4(5),c=21.713 7(9),α=90°,β=100.820(2)°,γ=90°。V=3 842.7(3)3,Z=2,Dc=1.602 Mg.m-3,μ=1.600 mm-1,F(000)=1 860。配合物中每个Sm(Ⅲ)与来自4个配体L的6个氧原子、1个配位水分子的氧原子和1个邻菲啰啉分子中的2个氮原子配位,形成一个9配位的单帽四方反棱柱配位多面体。 相似文献
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以3-乙基-4-对甲氧基苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L)配体合成了配合物[Ni2L2Cl2]·2H2O,测定了其X-射线单晶结构。晶体学数据:P2(1)/n空间群,a=12.909(5),b=8.678(3),c=16.437(8),α=90.00°,β=99.01(3)°,γ=90.00°,V=1818.6(13)3,Z=2,S=1.109,最终残余因子(I>2σ(I))Rl=0.0670,wR2=0.1892;对于全部数据Rl=0.0760,wR1=0.2013。 相似文献
8.
以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.840 10(17)nm,b=1.018 4(2)nm,c=1.373 6(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810 g/cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.032 5,wR=0.072 8. 相似文献
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合成了3,5-二甲基吡唑钴的配合物,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了该配合物的晶体和分子结构。配合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=14.992(7),b=8.206(3),c=24.179(11),α=90.00°,β=95.35(3)°,γ=90.00°,Z=8,V=2962(2)3,Dc=1.445 g·cm-3,μ=1.504mm-1,F(000)=1320,差值电子密度最高和最低峰为636和-883e·nm-3。 相似文献
10.
通过α,α-二氯4'-甲基苯乙酮与乙醛酸异丙酯反应合成标题化合物,收率61.5%,产物结构经核磁、IR、X-射线单晶衍射确定.结构数据表明晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=11.336 7(19)(A),b=10.831 1(17)(A),c=12.437(2)(A),α=90.00°,β=101.285°,γ=90°,V=1 497.6 (4) (A)3,Dc=1.416 g/cm3,μ=0.443 mm-1,F(000)=664,Z =4,R1 =0.047 3,wR2 =0.0967. 相似文献
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在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛(A)和1.2-丙二醇(B)为原料经脱水缩合合成了新型香料4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷。优化试验结果表明:在n(A): n(B)=1:1.1、催化剂用量为主原料总质量的0.35%、反应时间为6h、反应温度为90~98℃,产物收率达94.2%。产物经理化检测和红外光谱确证。 相似文献
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异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。 相似文献
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以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6% 相似文献
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提出了对氯-r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯-r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯-r-溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。 相似文献
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报道了2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85.0%和97%。 相似文献