3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

含有3,5-二叔丁基-4-羟基苯基的化合物具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤等作用,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸及其衍生物是用途广泛的抗氧剂及紫外线吸收剂,也是合成灭蚊剂的中间体,另外还用于合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸-2’,4’-二叔丁基苯基酯和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十八醇酯等塑料、橡胶以及光固化涂料等领域广泛使用的抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂。因此,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸是重要的医药化工中间体。而目前国内尚无3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸产品的生产企业,国外仅有日本和美国等少数化工企业生产,市场前景看好。甘肃省化工研究院研究探讨了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成工艺,以期满足国内外市场的需求,填补国内空白。     

天然产物(E)-4′-甲氧基-3,5-二羟基■的合成研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰基保护、酰氯化,生成中间体3,5-二乙酰氧基苯甲酰氯,再与4-甲氧基苯乙烯经Heck反应、甲醇钠脱乙酰基保护,得到单一的■类天然产物标题化合物,产率66%。研究结果对于其他类化合物的合成具有指导意义。     

3,5-二羟基戊苯的合成研究

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,通过合成3,5-二甲氧基苯甲酸乙酯、3,5-二甲氧基苯甲酰胺、3,5-二甲氧基苯戊酮、3,5-二甲氧基戊苯等4种中间产物最终得到目标产物3,5-二羟基戊苯,总收率为70.10%、纯度为98.84%.     

天然产物（E）-4＇-甲氧基-3,5-二羟基芪的合成研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰基保护、酰氯化,生成中间体3,5-二乙酰氧基苯甲酰氯,再与4-甲氧基苯乙烯经Heck反应、甲醇钠脱乙酰基保护,得到单一的芪类天然产物标题化合物,产率66%.研究结果对于其他芪类化合物的合成具有指导意义.     

天然产物(E)-4''''-甲氧基-3,5-二羟基芪的合成研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰基保护、酰氯化,生成中间体3,5-二乙酰氧基苯甲酰氯,再与4-甲氧基苯乙烯经Heck反应、甲醇钠脱乙酰基保护,得到单一的芪类天然产物标题化合物,产率66%.研究结果对于其他芪类化合物的合成具有指导意义.     

天然抗氧化剂紫檀芪的合成

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,经还原、氯代、Arbuzov重排反应,得到中间体3,5-二甲氧基苄基磷酸酯,与二氢吡喃(DHP)保护的对羟基苯甲醛经过Witting-Horner缩合反应及脱保护合成天然抗氧化剂紫檀芪,总收率70.7%。中间体和目标化合物的结构用IR、MS和1H NMR进行了表征。此合成工艺原料价廉易得、合成步骤少、产率高,具有较好的工业应用前景。     

天然抗氧化剂紫檀芪的合成

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,经还原、氯代、Arbuzov重排反应,得到中间体3,5-二甲氧基苄基磷酸酯,与二氢吡喃(DHP)保护的对羟基苯甲醛经过Witting-Horner缩合反应及脱保护合成天然抗氧化剂紫檀芪,总收率70.7%。中间体和目标化合物的结构用IR、MS和1H NMR进行了表征。此合成工艺原料价廉易得、合成步骤少、产率高,具有较好的工业应用前景。     

3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成

研究了以3,5-二羟基苯甲酸和硫酸二甲酯为原料,在氢氧化钠溶液中水相合成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯。确定了最佳合成条件:在氮气保护下,控制pH值11～13和pH值8～9,n(3,5-二羟基苯甲酸)∶n(硫酸二甲酯)=1. 0∶3. 6,反应温度20～60～90℃,反应时间4 h,合成出3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,收率92. 6%。产物经IR、1HNMR等进行了表征。     

甲氧虫酰肼合成方法述评

总结了文献报道的甲氧虫酰肼及其中间体的合成工艺路线和具体的合成方法。甲氧虫酰肼是由3,5-二甲基苯甲酸、3-甲氧基-2-甲基苯甲酸与叔丁基肼进行反应得到,主要有2条工艺路线。     

3,5-二羟基苯甲酸的合成与应用研究进展

3,5-二羟基苯甲酸是一种重要的精细化工中间体,可用于医药产品、生物工程、活性染料、聚酯化合物及农药等的合成。本文对3,5-二羟基苯甲酸的应用进行详细介绍,并对其合成方法进行评述。     

药物中间体3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐的合成及表征

以3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯为原料经过羟烷基化反应、酯交换反应、水解反应、脱羧反应、氧化反应、脱水反应来合成3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐这一中间体,每步反应的收率均在90%以上。通过差热分析、红外、质谱、核磁等分析手段对合成的化合物的结构表征,结果表明,所合成的化合物的结构、性能指标与目标要求一致。     

3,5-二甲氧基苄溴的合成

报道了3,5-二甲氧基苯甲酸经NaBH4/I2还原体系还原得到3,5-二甲氧基苄醇,再由氢溴酸溴化得到3,5-二甲氧基苄溴,总收率70%。     

异噁唑类杀虫剂氟噁唑酰胺合成工艺研究

优化合成路线和工艺，合成目的产物氟噁唑酰胺。以3,5-二氯溴苯为原料，经格氏化，与三氟乙酸甲酯反应得到3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮；在月桂酸钠的催化下，2-甲基-4-乙酰基苯甲酸与3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮缩合，脱水，再与盐酸羟胺环化得到关键中间体4-[5-(3,5-二氯苯基)-5-三氟甲基-4,5-二氢异噁唑-3-基]-2-甲基苯甲酸；关键中间体经酰氯化后氨解得到4-[5-(3,5-二氯苯基)-5-三氟甲基-4,5-二氢异噁唑-3-基]-2-甲基苯甲酰胺；然后与原甲酸三甲酯，甲氧基胺盐酸盐反应得到目的产物氟噁唑酰胺。产物结构经核磁共振氢谱确证。该工艺简单经济，条件温和，具有工业化应用前景。     

3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐的合成与表征

3,5-二甲氧基苯甲酸与水合氯醛进行烷基化和成环反应生成(4,6-二甲氧基-7-三氯甲基)-2-苯并[c]呋喃酮,然后经水解、脱羧、氧化、脱水反应合成了3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐,反应总得率78%。反应的中间物和目标产物用IR,1HNMR和MS等进行了表征。用该化合物合成取代蒽醌、金丝桃素及其衍生物的研究正在进行中。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸合成工艺研究

以2,6-二叔丁基酚、金属氢氧化物、二氧化碳为原料,经两步反应合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,重点研究了中间体2,6-二叔丁基酚盐的合成工艺,筛选出了最佳合成工艺,目标产物收率89. 4%。     

4,4’-二氨基-3,3’-二甲氧基偶氮苯的合成

报道了一种以简单的起始原料合成新型染料中间体4,4’-二氨基-3,3’-二甲氧基偶氮苯的方法。产品经元素分析,质谱,红外光谱,核磁共振测定,与结构相符。该合成方法简便快速,反应条件易于控制,产率高,产品纯度好。为偶氮类化合物的合成提供了一种成功的方法。     

AZD4547的合成新工艺

开发了一种新的汇聚式的AZD4547的合成路线,以3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,经6步反应合成中间体5-(3,5-二甲氧基苯乙基)-1H-吡唑-3-胺,收率52.3%;以4-氟苯甲酸乙酯和(2R,6S)-2,6-二甲基哌嗪为原料,经两步反应合成了另一中间体4-((3S,5R)-3,5-二甲基哌嗪基-1-基)苯甲酸,收率62%;二者反应制备得到AZD4547,收率73%。得出结论:AZD4547经9步反应制得,总收率23.7%,纯度99.1%(HPLC)。目标产物及中间体结构经1H-NMR和LC-MS确证。     

4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成与表征

以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。     

HIV病毒抑制剂中间体3,5-二羟基戊苯(olivetol)的新合成方法

以工业级的3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与L iH于室温下在四氢呋喃中反应5 h生成3,5-二甲氧基苯甲酸锂(Ⅰ),不需精制,直接与正丁基锂在冰浴中进行酰化反应制得3,5-二甲氧基苯戊酮(Ⅱ),收率85.06%;进而在210℃以下通过乌尔夫-黄鸣龙反应将Ⅱ还原为3,5-二甲氧基戊苯(Ⅲ),Ⅲ与熔融的吡啶盐酸盐在200℃回流2 h,脱甲基制得目标产物3,5-二羟基戊苯(Ⅳ),总收率为60.90%,质量分数为98.22%。利用IR1、HNMR、GC、HLPC-MS等分析手段对各步产物进行了表征。结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高等特点,优于目前所报道的其他合成路线。目前正在进行放大实验。     

医药中间体3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺改进

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是一种肝脏类医药的中间体。本文采用新工艺合成了3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯,优化了工艺条件。实验结果表明：3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的最佳条件为：n（甲醇）：n（没食子酸）=3.0：1,n（Me2SO4）：n（没食子酸）=1.15：1,浓硫酸用量为1.7mL,氢氧化钠用量为12g,硼砂用量为36g。在此条件下,总收率可达78.3%,提高了14.4%。因此,合成3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯具有重要的理论意义和现实价值。