氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律

[目的]评价氰霜唑在葡萄和土壤中的安全性,对氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留消解动态进行研究。[方法]葡萄和土壤中的氰霜唑通过乙腈提取,二氯甲烷萃取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。葡萄和土壤中的氰霜唑代谢物(CCIM)通过乙腈提取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。[结果]氰霜唑在葡萄和土壤中的平均回收率为86.0%~107.9%和98.3%~104.6%,相对标准偏差为6.56%~7.29%和1.33%~6.43%。CCIM在葡萄和土壤中的平均回收率为82.5%~110.6%和75.9%~97.6%,相对标准偏差为3.16%~9.59%和7.67%~10.98%。氰霜唑及CCIM的最小检出量为0.1 ng,氰霜唑及CCIM在葡萄和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。氰霜唑及其代谢物之和在葡萄和土壤中的半衰期分别为7.27、11.49 d。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于葡萄和土壤中氰霜唑的残留检测。氰霜唑在葡萄和土壤中均易降解。     

64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂的气相色谱分析

建立了气相色谱法同时测定64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂中有效成分的新方法。该方法以TR-5毛细管柱作为分析柱,邻苯二甲酸二壬酯为内标,采用氢火焰离子化检测器对试样中噁唑菌酮与氰霜唑进行分析测定。结果表明:噁唑菌酮与氰霜唑线性相关系数分别为0.999 4、0.9991,标准偏差分别为0.094、0.119,变异系数分别为0.23%、0.49%,加标回收率分别为98.36%~101.07%、97.56%~102.54%。     

20%氰霜唑悬浮剂配方研制

[目的]开发安全、环保的20%氰霜唑悬浮剂。[方法]以悬浮率(≥90%)、筛析、分散性、热贮稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂、防冻剂的筛选,进行20%氰霜唑悬浮剂配方筛选。[结果]最佳配方:氰霜唑20%,EFW 1%,DNS 3%,500#2%,1602#3%,硅酸镁铝0.2%,乙二醇5%,消泡剂0.3%,水补足至100%。[结论]产品各项指标均符合悬浮剂要求,室内生物活性试验结果表明20%氰霜唑悬浮剂对黄瓜霜霉病有良好的防治效果,具有良好开发前景。     

灌根时间和浓度对氰霜唑防治大白菜根肿病效果的影响

为合理利用氰霜唑防治大白菜根肿病,筛选出合适的灌根时间和浓度,室内盆栽药效试验测定了灌根时间和浓度对氰霜唑防治大白菜根肿病效果的影响。结果表明:播种后前3 d用50mg/L氰霜唑灌根,相对防效都在80%以上,之后再灌根防效逐渐下降,尤其是播种9 d后再灌根,防效都在25%以下;氰霜唑灌根浓度越高,相对防效越好,但100 mg/L、50 mg/L和25 mg/L的防效差异小。建议氰霜唑灌根的时间为播种后的前3 d,灌根质量浓度为25⁵0 mg/L。     

响应面法优化氰霜唑合成工艺

[目的]以4-氯-2-氰基-5-(4'-甲基苯基)咪唑和N,N-二甲胺基磺酰氯为原料,合成氰霜唑,优化合成工艺。[方法]研究原料配比、反应时间和反应温度对产物产率的影响,并通过响应面法对合成工艺进行分析。[结果]得到了最优工艺条件:原料配比为1.13∶1,反应时间为4.6 h,反应温度为75℃,最终收率可达65.2%。[结论]研究为氰霜唑的工业化生产提供了最佳工艺条件。     

20%精甲·氰霜唑悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用正相手性柱,以v(正己烷)∶v(异丙醇)=50∶50为流动相,在流速为1.0m L/min,检测波长为210 nm的条件下,对20%精甲·氰霜唑悬浮剂中的精甲霜灵进行定量测定。使用反相ODS柱,以v(乙腈)∶v(水)=65∶35为流动相,在流速1.0 m L/min、检测波长280 nm的条件下,对20%精甲·氰霜唑悬浮剂中的氰霜唑进行定量测定。结果表明,精甲霜灵和氰霜唑的线性相关系数分别为0.9990和0.9990,标准偏差分别为0.09和0.03,变异系数分别为0.008%和0.004%,平均回收率分别为99.96%和100.06%。     

35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂的配方研制

[目的]制备35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂。[方法]采用对比试验,以悬浮剂(SC)的理化性能为评价依据,通过配方筛选和田间药效试验确定35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂所用分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂的品种和用量。[结果]筛选出35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂的最佳配方为氰霜唑15%、喹啉铜20%、FD 3%、T/36 1%、BC/10 1%、甘油3%、黄原胶0.12%、硅酸镁铝0.5%、有机硅消泡剂SAG630 0.5%、防腐剂0.2%、去离子水补足100%。[结论]该配方对不同批次原药的适应性好,表面张力低于靶标作物黄瓜的临界表面张力,防效好于33.5%喹啉铜悬浮剂单剂,适于工业化生产。     

氰霜唑对黄瓜霜霉病菌室内毒力测定

为了明确氰霜唑对黄瓜霜霉病菌的抑制作用,以杀菌剂烯酰吗啉为对照药剂,采用室内盆栽法进行了氰霜唑原药对黄瓜霜霉病菌的室内毒力测定.结果表明:氰霜唑原药对黄瓜霜霉病菌有较好的抑制活性,效果优于烯酰吗啉,其EC50值分别为9.43、13.25 mg/L.     

24%氰霜唑·霜脲氰悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析氰霜唑·霜脲氰复配制剂,使用ZORBAX SB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,流动相用冰乙酸调制为弱酸性液体,用外标法对有效成分进行分析和定量。氰霜唑和霜脲氰标准偏差分别为0.11和0.15,变异系数分别为1.33%和0.92%,平均回收率分别为99.25%和99.57%。方法具有简便、快速、精密度和准确度高的特点。     

几种药剂防治黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果

[目的]对比了几种药剂对黄瓜霜霉病、小麦白粉病的防治效果。[方法]进行了几种药剂对2种病害室内盆栽法毒力测定试验和田间药效试验。[结果]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威对黄瓜霜霉病有非常优异的防治效果,防治效果达到80%以上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑对小麦白粉病有非常优异的防治效果,防治效果达到90%以上。[结论]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威可以很好的应用在黄瓜霜霉病防治上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑可以很好的应用在小麦白粉病防治上。     

苯乙烯- 丙烯酸丁酯- 丙烯酸羟乙酯共聚物的合成及其与二异氰酸酯的交联

当混合溶剂乙酸丁酯／二甲苯质量比为１∶１,过氧化苯甲酰（ＢＰＯ）为１％,苯乙烯（Ｓｔ）／丙烯酸丁酯（ＢＡ）＋丙烯酸羟乙酯（ＨＥＡ）（质量比）为６２∶３８,反应温度为１３３℃时,可获得转化率为９５．３％、［η］为０．１６ｄＬ／ｇ的Ｓｔ－ＢＡ－ＨＥＡ共聚物。该共聚物（ＨＥＡ的结合量为２％～４％）在同一溶剂中加入甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）或聚醚型二异氰酸酯（ＰＥＤＩ）,当—ＮＣＯ／—ＯＨ摩尔比为１．２～１．５∶１,二丁基二月桂酸锡用量为０．３％～１．０％时,可于室温下交联,交联度为５８．３％～５９．１％     

超薄型防火涂料的研究

确定了起膨胀阻燃作用的成炭剂、发泡剂以及成炭催化剂组成的阻燃体系,3种主要成分的配合比例为：催化剂质量分数在40％～60％、成炭剂质量分数10％～20％、发泡剂质量分数30％～40％,阻燃效果最佳。苯丙乳液聚合的最佳条件是：软硬单体配比为1：1,所占比例45％;乳化剂1．25％;非离子乳化剂与阴离子乳化剂比为4：1;引发剂用量为0．2％;反应温度控制在（85±1）℃。     

气相色谱法定量分析44%戊·氧·乙草胺乳油

采用气相色谱法定量分析44%戊·氧·乙草胺乳油中三种组分二甲戊灵、乙草胺和乙氧氟草醚的含量,分析结果表明,复配制剂中二甲戊灵、乙草胺和乙氧氟草醚的标准偏差分别0.12%,0.12%和0.087%。变异系数为0.69%,0.54%和1.71%,二甲戊灵的平均回收率为99.19%,乙草胺平均回收率为99.11%,乙氧氟草醚平均回收率为98.88%。线性关系良好。     

弹性体和刚性粒子对聚甲醛的增韧改性研究

采用热塑性聚氨酯弹性体（TPU）和刚性粒子纳米二氧化硅(SiO2)对聚甲醛(POM)进行了协同增韧,并通过差示扫描量热仪和扫描电子显微镜等分析了增韧体系的结构和性能。结果表明,TPU/SiO2协同增韧提高了POM缺口冲击强度,且能有效降低传统增韧方法对材料拉伸强度和弯曲模量造成的损失;当POM中单独加入20 %（质量分数,下同）TPU时,POM的缺口冲击强度提高了89 %,拉伸强度和弯曲模量却分别降低了18 %和40 %;单独加入2 % SiO2时,POM的缺口冲击强度仅提高22 %,增韧效果不明显;同时加入20 %的TPU和2 %的SiO2时,POM的缺口冲击强度提高了230 %,拉伸强度和弯曲模量仅分别下降了8 %和13 %。     

高效液相色谱法测定20%高效氯氰菊酯·胺菊酯乳油中氯氰菊酯和胺菊酯的含量

采用高效液相色谱法 ,使用正相色谱柱 (ZORBAXRX SIL)和紫外检测器 ( 2 40nm)同时测定高效氯氰菊酯和胺菊酯。流动相为正己烷 +乙酸乙酯 ( 93+7) ,该方法的标准偏差为 0 .0 7%和 0 .0 9% ,变异系数为0 .69%和 0 .9% ,回收率为 99.1%～ 10 1.3%和 99.7%～ 10 1.2 %。     

以肉桂油为溶剂的溴氰菊酯水乳剂研究

研制以肉桂油为溶剂的5%溴氰菊酯水乳剂配方,探究其最优加工工艺。以水乳剂稳定性为考察指标,筛选出5%溴氰菊酯水乳剂最优配方为5%溴氰菊酯、20%肉桂油、4%乳化剂33#、2%乳化剂601P、3%丙二醇、0.1%有机硅消泡剂,水补足至100%。以微量点滴法对5%溴氰菊酯水乳剂进行室内毒力测定,其对甜菜夜蛾4龄幼虫的LC50为3.982 mg/L。     

0.2%高渗甲维盐乳油的高效液相色谱分析

采用Nova-pack ODS(150cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(体积比85∶15∶0.03)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长225nm。在同一色谱条件下同时测定0.2%高渗甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和月桂氮酮。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐变异系数为0.76%,平均回收率为99.7%。月桂氮酮变异系数为1.11%,平均回收率为99.4%。     

70%滴丁·异丙草·异噁草乳油的高效液相色谱分析

本文建立了一种70%滴丁.异丙草.异噁草乳油的高效液相色谱分析方法。2,4-滴丁酯、异丙草胺、异噁草松的变异系数分别为0.68%、1.52%、0.74%,平均回收率分别为99.02%、98.98%、99.15%,标准偏差小于0.27。     

谷氨酸发酵废水电渗析脱盐

采用普通电渗析脱除谷氨酸发酵废水中的无机盐,用活性炭对废水进行预处理,考察了预处理前后废水的电渗析性能. 结果表明,活性炭用量为100和200 g/L时,在60℃下处理30 min,废水的脱色率分别达61%和75%. 预处理前及100和200 g/L活性炭预处理后乳酸迁移量依次降低,谷氨酸迁移率分别为24%, 35%和39%, SO42-迁移率分别为77%, 80%和84%, NH4+迁移率分别为89%, 86%和84%,膜堆电阻依次增加,SO42-脱除率达85%时,能耗分别为4.88, 3.93和3.64 kW×h/kg.     

有机硅/聚醚胺复合固化剂改性环氧树脂及其性能研究

以二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为单体,通过水解、缩聚制备了含有氨基活性功能基团的有机硅低聚物（PS）,然后以PS与聚醚胺与环氧树脂进行固化交联得到机硅改性环氧树脂,研究探讨了PS含量对改环氧树脂耐热性、力学性能及吸水性能的影响。结果表明：当PS添加量为基体树脂的30%时,改性树脂的耐热性能有明显提高,800oC残留量为26.45%,拉伸强度为68.27MPa,弯曲强度为81.68MPa,与水表面接触角为109.3°,吸水率为2.59%,比未改性树脂分别提高了17.24% ,6.6%,17.3%,21.3%和降低了0.12%。