反相高效液相色谱法测定甲锭反应液中甲锭含量

用反向高效液相色谱方法建立了甲锭的分析检测方法,并分离了甲锭及其衍生物.以甲醇:水=40:60为流动相,流量0.12 mL/min,在Therrno Hypersil ODS柱(2.1x100mm,3um),检测波长276 nn的色谱条件下,甲锭及其衍生物得到了很好的分离.在选用色谱条件下,甲锭在0.5ug/mL～10ug/mL检测范围内有良好的线性关系(R2=0.9998).通过该方法的精密度考察,在O.5ug/mL,2.5ug/mL和10ug/mL三个甲锭浓度,其相对标准偏差分别为1.311%、1.780%和0.861%.通过加标试验,甲锭在1ug/mL和10ug/mL两个浓度的相对标准偏差分别为2.717%和1.818%.     

液质联用分析甲锭前体甲基化产物

利用反相高效液相色谱-质谱联用方法分析了甲锭前体甲基化产物。以甲醇∶水=75∶25为流动相,流量为0.15 mL/min,在Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),检测波长254 nm的色谱条件下分离甲基化目标产物与杂质。采用质谱对甲基化反应液的主要组分进行鉴定,确定了甲基化的主要产物。通过HPLC检测的方法对反应中反应产物的检测,研究表明在反应温度为160℃,反应时间为4 h,甲锭前体与硫酸二甲酯摩尔比为1∶5的条件下,甲锭前体的收率为96.1%,目标产物的纯度可达到92.3%。     

高效液相色谱法检测泰乐菌素残留

建立了酵母培养物和饲用酶制剂中残留泰乐菌素的高效液相色谱检测方法。采用Diamonsil(钻石)C18(5μm,150mm×4.6mm)反相色谱柱,利用正己烷在索氏提取器中脱脂,以甲醇为提取液,流动相为0.04mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH=2.4)∶乙腈,采用等度洗脱,流速为1mL·min-1,用紫外检测器检测,检测波长为285nm,进样量20μL。泰乐菌素的检出限为0.31mg·mL-1,在0.75～50mg·mL-1范围内线性相关系数R2=0.9993;在10mg·mL-1、50mg·mL-1、100mg·mL-1添加水平的回收率为47.25%～75.92%,相对标准偏差为2.45%～8.53%。     

原料药布格替尼中有关物质的HPLC分析方法研究

本文建立了HPLC测定布格替尼原料药中有关物质的分析方法:采用Phenomenex Gemini C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调p H为7.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果表明:在选定的色谱条件下,可实现主峰与各杂质峰良好分离,杂质02、杂质03、杂质04和布格替尼定量限分别为0.0271μg·mL-1、0.1096μg·mL-1、0.0268μg·mL-1、0.1009μg·mL-1,分别在浓度范围0.0271～4.0650μg·mL-1(r=1)、0.1096～4.1100μg·mL-1(r=0.9995)、0.0268～4.0200μg·mL-1(r=0.9997)、0.1009～3.7845μg·mL-1(r=0.9993)内浓度与峰面积呈良好线性关系,且平均回收率(n=3)分别为104.5%、93.4%、96.0%。本法专属性好,灵敏度高,可用于布格替尼的有关物质测定。     

高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为水：甲醇：异丙醇（25＋60＋15）混合液,流量为1.0 mL·min-1,进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1（相关系数分别为0.9999, n=5;0.9999, n=5）。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间,相对标准偏差（n=8）分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好,可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。     

毛细管电泳法测定水飞蓟宾的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定水飞蓟宾的含量.以未涂敷熔融石英毛细管柱(50 cm×75μm,有效长度45 cm)作为分离通道,缓冲溶液为10 mmol·L-1硼砂(pH为6.0),分离电压为15 kV,检测波长288 nm,虹吸进样,高度差10 cm,进样10 s,柱温25℃的条件下,水飞蓟宾分析时间在4 min内.水飞蓟宾质量浓度在50～200μg·mL-1与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9972.检测限(S/N=3)为7μg·mL-1,定量限(S/N=10)为18μg·mL-1,加样回收率为98.8％～112.8％,相对标准偏差为0.5％～2.1％.该方法操作简单可靠,可用于水飞蓟宾的含量测定.     

核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体

采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35mL·min~(-1)、进样量2μL。该方法在0.01~0.1mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R20.997),色谱峰峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%和0.67%(n=6)。该方法操作简单、省时、分离度好,可用于水飞蓟制剂的分析检测,也为水飞蓟素中非对映异构体的分离检测提供新的思路。     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。     

气相色谱法测定腌制大蒜中二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚

建立腌制大蒜中二烯丙基三硫醚(DATS)和二烯丙基二硫醚(DADS)的气相色谱测定法。样品经前处理后,用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,FID检测器检测。在优化的色谱条件下,DATS和DADS分离度好,DATS在416.8μg/mL~8.335 mg/mL浓度范围内,DADS在256.6μg/mL~5.132 mg/mL浓度范围内均呈良好的线性;DATS和DADS的检出限分别为0.0055mg/kg和0.0051 mg/kg;两者的回收率分别为97.9%~105.1%和98.1%~112.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.24%和2.13%。该方法准确可靠,重现性好,适用于大蒜中大蒜素含量的测定。     

GPC-ELSD测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚

建立了凝胶渗透色谱分离,蒸发光散射检测器检测测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚含量测定方法。前处理采用甲苯萃取发酵液中消泡剂,0.45μm膜过滤。取适量滤液进行液相分析。选用Shodex GPC KF-802色谱柱(300 mm×8.0 mm i.d),四氢呋喃为流动相,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测。该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.1～0.8 mg.mL-1浓度范围内,相关系数均达到0.995以上,加标回收率为96.0%～102.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便、准确、灵敏度高。