稳定同位素标记卤代苯-D_5的合成

以同位素标记苯-D6为起始原料,经卤代反应得到标题化合物。以消耗的苯-D6计算,稳定同位素标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的收率分别为80. 3%、82. 1%、84. 3%,产品结构经气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁(13CNMR)等仪器表征确定,色谱纯度高于99. 0%,同位素丰度99. 0%atom D,可作为稳定同位素标记化合物合成的基础试剂使用。     

DH-2镀镍光亮剂有效成分的分析与研究

以DH-2镀镍光亮剂为原料经减压分馏,并使用正交实验设计和电镀实验分析,对各馏分的作用进行了研究。结果表明,CH_3CH(OH)CH_2OCH_2C≡CCH_2OH和CH_3CH(OH)CH_2OCH_2C≡CCH_2OCH_2(OH)CH_2的使用效果优于原混合物。两种物质有选择的进行组合使用,比单一成分效果更好。其中CH_3CH(OH)CH_2CH_2OCH_2C≡CCH_2OH和CH_3CH(OH)CH_2OCH_2C≡CCH_2OCH_2CH(OH)CH_2的摩尔比以1至2最佳。     

稳定同位素标记碱性嫩黄O-D_(12)的合成研究

以CD3OD为稳定同位素标记原料,经甲基化、缩合、亚氨化等步骤合成标题化合物。以消耗的CD3OD计算收率为44.5%。目标产物经质谱(MS)、核磁(1HNMR)和高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度98.0%,同位素丰度99.0%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

(13)~C-NMR研究长链烷基季铵盐

用CMR谱测定长链烷基胺类的—N—CH_2—,—N—CH_3以及季铵盐氮原子上甲基(—N+—CH_3)和亚甲基(—N+—CH_2R)的化学位移并进行定性或定量。本文对十五个化合物进行了~13C谱测定,获得了初步规律性。     

醇-二苯甲酮光化夺氢反应活泼自由基的ESR研究

本文用自由基捕捉剂2,3,4,6-四甲基亚硝基苯(ND)及苯亚甲基叔丁基氮氧化合物(PBN)与ESR相结合的方法研究了C_nH_(2n+1)OH(n=1,2,…8)、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH(n=0,1,2)、CH_2=CHCH_2OH及C_6H_5CH_2OH等十三种醇与二苯甲酮的光化夺氢反应中的活泼自由基,结果表明: 1.用ND时,二苯酮分别夺取C_nH_(2n+1)OH、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH及RCH_2OH(R=CH_2=CH、C_6H_5)中α-C、叔-C及α-C上的氢,而捕捉到C_(n-1)H_(2n-1)CHOH、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH及RCHOH自由基。 2.用PBN时,捕捉的自由基与ND捕获的相同。     

稳定同位素标记D_6-二甲基黄的合成

以D_6-N,N-二甲基苯胺为稳定同位素标记前体,与苯胺重氮盐偶合生成稳定同位素标记的D_6-二甲基黄。以消耗的D_6-N,N-二甲基苯胺计算收率为78.2%。目标产物结构经质谱(MS)、核磁共振(NMR)、高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度高于98.0%,同位素丰度大于98.0%atom D(氘元素的原子丰度),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

点击化学在三羰基铼标记2,2’-二吡啶甲基胺衍生物中的应用

首先合成了2,2'-二吡啶甲基胺的炔基衍生物(c)和叠氮衍生物(d),再通过"点击化学"生成了两种含有吡啶环的三齿螯合剂。2,2'-二吡啶甲基胺上的3个氮原子和三羰基铼进行配位生成冷标记产物,点击化学产率大于90%,冷标记率大于80%。以炔丙基甘氨酸为原料,合成了1,2,3-三唑化合物,利用三唑环上的(N3)氮原子和氨基、羧基3个配位基团与三羰基铼水合物前体配位,点击化学产率大于90%,冷标记率大于90%。所合成的两种含有吡啶环的三齿配体和含有氨基酸的三唑化合物均可作为双功能螯合剂,是很有潜力的三羰基铼水合物放射性前体的标记配体。     

王冠化合物及其应用(一)——概说和合成方法

王冠化合物(crown compounds)是近年来新兴起的一类大杂环化合物。在杂环内一般含有重复的-[Y-CH_2—CH_2]-_n单元,其中Y是杂原子,如O、N、S等。环内的杂原子可以是相同的,也可以是不同的。有单环王冠化合物,也有多环王冠化合物。例如:     

助溶剂存在下的无皂乳液共聚合——反应动力学与反应机理

在甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸正丁酯(BA)以及烯丙基磺酸钠(NaAS)组成的无皂乳液共聚体系中,加入CH_3OH作为助溶剂,反应速度随CH_3OH用量的增加经历了一个减小、增大、又减小的过程。与无CH_3OH存在时比较,反应仍按“均相”成核与“胶束”成核两种机理进行,但成核过程有一凝聚阶段。     

双胺醚和二甲基乙醇胺的气相色谱分析

双胺醚是重要的叔胺催化剂,其化学名称为双(2—二甲胺基乙基)醚,化学结构式为:(CH_3 CH_3 NCH_2CH_2)_2O,纯品为无色液体,沸点190℃。二甲基乙醇胺是合成双胺醚的起始原料,其化学结构式为H_3C H_3C>NCH_2CH_2OH,沸点134.6℃。化学法测定双胺醚和二甲基乙醇胺的含量,只有当样品中为单一含胺化合物组分时才能测定,当样品中同时存在两个或两个以上含胺化合物时,目前化学法只能测其总量。分别测定样品中双胺醚和二甲基乙醇胺的含量是合成双胺醚的需要,为此,我们用气相色谱法对双胺醚和二甲基乙醇胺的定量测定进     

正丙基碘(1-碘丙烷)

CH_3CH_2CH_2I 分子式C_3H_7I分子量170 [物性] 常温下为无色透明液体(遇光变褐色),沸点102.5℃,比重d_4~(20)1.7471,折射率n_D~(20)1.50546。 [制法] 1-碘丙烷是以碘、红磷、丙醇为原料制成的。其反应分为以下两个阶段: 2P 3I_2→2PI_3 2PI_3 6CH_3CH_2CH_2OH→6CH_3CH_2CH_2I 2H_3PO_3 传统制法使用黄磷和氢碘酸等为原料,但存在价格和使用等方面问题,故只限于实     

CO2催化加氢基础研究动态评述

介绍和评述了近年来国内外对CO_2催化加氢研究的动态,其中包括CO_2催化加氢研究的理论基础、影响因素和该过程的反应机理。催化氢化的产物涉及到烷烃(CH_4)和含氧化合物(CH_3OH)。     

氯代醇

前言氯代醇或称氯醇是碳链中带有一个或几个氯原子和一个或几个羟基的有机化合物,除夹可宁(Jaconine)外,都是用合成方法制备的)。氯代醇的命名是从碳连上羟基位置开始,氯原子或原子团取代基按顺序编号,例如:ClCH_2CH_2OH2—氯—1—乙醇 2—氯—1—丙醇 1—氯—2—丙醇(氯乙醇) (β—氯丙醇) (α—氯丙醇)ClCH_2CH_2CH_2OH     

放射分析化学

<正> 根据放射性或核现象进行微量分析的一门学科,也称核分析化学。1896年H.贝可勒尔发现天然放射性。1912年G.C.de赫维西等人首次用放射性铅(~(210)Pb)作指示剂测定铬酸铅的溶解度,1912年他们用同位素稀释法进行铅的分析,这些工作为放射性指示剂在分析化学中的应用奠定了基础。随后在萃取、沉淀、吸附、滴定、蒸     

稳定同位素标记溴布特罗-D_9的合成

以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项式逐步回归分析,得出了叔丁胺收率最高时各因素组合(胺化反应时间为2.5 h,溶剂三氯甲烷的用量为50 m L,n(叔丁胺-D_9)∶n(4-氨基-3,5-二溴-α-溴代苯乙酮)=2∶1)。目标化合物经过高效液相色谱外标法定量分析,其化学纯度98.0%,经过质谱检测,其同位素丰度97.0 atom%D。研制的目标化合物达到了食品安全领域中β-受体激动剂类药物检测用同位素内标试剂的要求。     

甲醇羰基化合成醋酸及其他产品

碳—化学是利用含一个碳原子的化合物,例如CH_3OH、CH_4、CO、CO_2等物质来合成各种化合物的生产技术。这些物质可以直接合成各种有机产品,也可以通过羰基化反应来得到新的化合物。所谓羰基化反应就是向化合物的分子中引入羰基的化学过程。许多过去由石油     

C_1化学和动力甲醇

一、C_1化学 C_1化学或C_1工程是指以一碳原子的化合物为原料,合成各种化学制品的技术。含一碳原子的化合物一般为甲烷(CH_4)、一氧化碳(CO)、甲醇(CH_3OH)、甲醛     

光纤涂料

该涂料含有低聚物,该低聚物由聚亚烷基二醇HO(C_mH_(2m)O)_nH(m=3～6;n=6～100),二异氰酸酯,与丙烯酸化合物CH_2:CRCO_2CH_2CH(OH)CH_2OCOCR:CH_2(R=氢,甲基)反应制得。例如,一种组合物含有丙烯酸酯端基低聚物(由聚丙二醇,2,4-亚苄基二异氰酸酯,与CH_2:CRCO_2CH_2CH(OH)CH_2OCOCR:CH_2制得)70份,丙烯酸异冰片酯10份,二丙烯酸三环癸烷酯10份,和N-乙烯基吡咯烷酮10份。将该组合物涂于玻璃板上厚度达60μm,用3-Mard(毫拉德)电子束以加速电压100kV下照射形成的固化涂膜,凝胶率98％,杨氏模量110kg/mm~2。     

~(15)N-标记化合物的合成研究 Ⅰ.重要中间体Na~(15)NO_2、~(15)NH_2OH·HCI的合成

目前我国~(15)N稳定同位素主要是由NOHNO_3化学交换法富集分离制备的。可获得~(15)N丰度大于95%的硝酸,再经各种化学转化,可得到各种铵盐、硝酸盐和尿素等重要~(15)N试剂。但供合成~(15)N-标记有机化合物的重要中间体——Na~(15)NO_2和~(15)NH_2OH·HCl迄今未有合格试剂。Na~(15)O_2不仅可直接用于~(15)N-硝基化合物的合成,而且经重氮反应是合成~(15)N-     

双标记尿嘧啶核苷-(~(13)C,~(15)N_2)的合成研究

设计了以无水苯为溶剂,双标记尿素-(~(13)C,~(15)N_2)和丙炔酸为原料进行环化反应,粗品经脱色和重结晶后得到双标记尿嘧啶-(~(13)C,~(15)N_2)。在Ar气氛下,双标记尿嘧啶-(~(13)C,~(15)N_2)和1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖反应,经处理后得到的中间体1-(2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖基)尿嘧啶-(~(13)C,~(15)N_2)用氨水水解,即可得到双标记尿嘧啶核苷-(~(13)C,~(15)N_2)。该方法操作简单,中间体只需简单纯化,各步反应收率高,并且~(13)C、~(15)N同位素丰度不被稀释。产物经高效液相色谱法(HPLC)、MS、~1H NMR和~(13)C NMR表征,结果表明,双标记尿嘧啶核苷-(~(13)C,~(15)N_2)质量分数98%,~(15)N同位素丰度98%,~(13)C同位素丰度98%。