1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成及应用

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮是制备活性染料的重要中间体。本文对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成路线及其优缺点进行了评述。指出2-乙酰基丁二酸二甲酯法是一种最有前景的合成方法。对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮应用进行了介绍。     

1,3,5-三芳基-2-吡唑啉的合成

以3-乙酰吲哚为原料和对氰基苯甲醛缩合得查尔酮。查尔酮与苯肼胺合合成了一种新的吡唑啉——1-苯基-3-（3‘-吲哚基）-5-氰基-2-吡唑啉。该化合物的结构通过IR、^1HNMR、MS等得到确定。并对其光导性能进行了初步观察。     

香豆素β-二酮、邻菲罗啉、铕三元配合物的合成及发光性能研究

通过3-乙酸乙酯香豆素与3-乙酰基香豆素的克莱森缩合反应。合成了香豆素β-二酮化合物,并与邻菲罗啉、铕（Ⅲ）反应合成了一种新型三元铕配合物,利用红外光谱、紫外光谱、元素分析对三元铕配合物的组成和结构进行了表征,用荧光光谱检测其荧光发光性能。     

联二萘甲酰胺催化合成吡唑啉酮衍生物

合成具有"多氢键、多功能"电子效应可调的联二萘甲酰胺类催化剂,并用于催化合成吡唑啉酮衍生物。研究表明,在室温下3,3′-二[(R)-2-四氢茚醇甲胺甲酰基]-1,1′-联二萘酚(V)作用吡唑啉-5-酮与硝基烯烃的反应,吡唑啉酮(3a～3l)产率为85%～92%。该反应具有反应条件温和、环境友好、操作简单等优点。     

含二茂铁基吡唑啉的合成及抗真菌活性

以二茂铁为起始原料,合成了乙酰基二茂铁,再与醛反应,合成1-二茂铁基-3-(R1苯基)-2-丙烯酮,然后再与水合肼反应合成吡唑啉,最后通过与酰氯反应生成11个N-酰基-3-二茂铁基-5-芳基吡唑啉化合物。通过1HNMR、FTIR及ESI-HRMS进行了目标化合物结构的表征;将合成的吡唑啉化合物分别对4种植物真菌病(小麦赤霉病、马铃薯干腐病、烟草赤星病、西瓜枯萎病)进行了初步的抗植物真菌活性实验,测试结果显示,部分化合物具有良好的抗植物真菌活性。     

含二茂铁基吡唑啉的合成及其抗真菌活性

以二茂铁为起始原料,首先用合成的乙酰基二茂铁与醛反应,合成1-二茂铁基-3-(4-R1苯基)-2-丙烯酮,然后再与水合肼反应合成吡唑啉,最后通过与酰氯反应生成一系列N-酰基-3-二茂铁基-5-芳基吡唑啉化合物。通过1HNMR、FTIR及ESI-HRMS进行了目标化合物结构的表征;最后,将合成的吡唑啉化合物分别对4种植物真菌病（小麦赤霉病、马铃薯干腐病、烟草赤星病、西瓜枯萎病）进行了初步的抗植物真菌活性实验,测试结果显示,部分化合物具有良好的抗植物真菌活性。     

吡唑啉酮衍生物的合成初探

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行的反应，探讨了合成高产率吡唑啉酮衍生物的简易方法。并通过TLC对产物进行了初步鉴定。     

“一锅煮”反应合成吡唑啉酮衍生物的研究

研究以吡唑啉酮,糠醛,氨气为初始原料通过一步反应合成1-苯基-3-甲基-4-(1-氨基-2-呋喃基)甲基-5-吡唑啉酮的新方法。其结构经1HNMR,13CNMR确证。     

3-(1,1-双吲哚基)乙基香豆素的合成

以水杨醛和乙酰乙酸乙酯为起始原料合成3-乙酰基香豆素,再通过3-乙酰基香豆素和吲哚反应合成3-(1,1-双吲哚基)乙基香豆素。该方法具有操作简便、条件温和、反应时间短、收率高等优点。     

萘乙酰基吡唑啉酮及其席夫碱的合成与表征

在非水溶剂中合成出一种未见报道的新型酰基吡唑啉酮试剂:1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)及其3 种席夫碱化合物.通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对其进行了结构表征.表征结果显示:PMNAP以酮式结构存在,形成席夫碱后的3种化合物均以酮式和烯醇式两种结构并存.     

Development and Application of a Microwave Reactor Radiating through a Leaky Coaxial Antenna

A novel microwave (MW) reactor radiating through a leaky coaxial antenna with an impedance matching unit was developed. The MW energy could be effectively transmitted from the power source to the reactor with a uniform distribution of the electromagnetic field. Simulations of the MW radiating indicated the excellent radiation capacity of electromagnetic waves and a uniform axially extended cylinder MW field around the antenna. The simulation result was in accordance with the antenna efficiency measurements and the temperature distribution. Model reactions of benzoyl hydrazine preparations performed in an open vessel under atmospheric pressure and the preparation of 3‐acetylcoumarin in a sealed reactor under pressure proceeded smoothly on a scale of hundreds of grams.     

稀土改性SO_4~(2-)/TiO_2对合成莰烯的催化作用研究

筛选出三种稀土改性催化剂SO2-4/TiO2-La2O3、SO2-4/TiO2-CeO2、SO2-4/TiO2-Nd2O3催化α-蒎烯合成莰烯的反应。考察了La3+、Ce4+、Nd3+浓度、反应温度、反应时间对转化率和产物分布的影响。确定在130℃反应均为一级反应,反应速率常数分别为3.964×10-1h-1、5.262×10-1h-1和5.313×10-1h-1。     

CO2在La2O3(011)表面吸附和活化的DFT计算

运用广义梯度密度泛函理论方法(density functional theory,DFT),结合周期性平板模型,研究了CO2在La2O3(011)表面的吸附和活化,计算了CO2吸附的吸附能和Mulliken电荷数.结果表明,CO2在La2O3(011)表面吸附形成6种平衡构型,分别为CO2-η1、CO2-η2、CO2-...     

左氧氟沙星对铜绿假单胞菌NY3产表面活性剂特性的影响作用

利用左氧氟沙星诱变铜绿假单胞菌NY3获得NY3-1和NY3-2诱变株,通过比较所产表面活性剂的理化性能可知,诱变株和野生株所产鼠李糖脂表面活性剂的产量、成分和结构特征有明显的差异。与野生菌株相比,NY3-1产量提高19.57%,NY3-2产量降低17.60%;NY3、NY3-1、NY3-2所产鼠李糖脂的双/单糖含量比例(即为斑点密度比)分别为0.969、0.677、1.316,红外光谱图显示,NY3所产鼠李糖脂中不含CC键,而经左氧氟沙星诱导后的NY3-1和NY3-2分泌的鼠李糖脂中均含有CC不饱和键。比较ESI-MS质谱发现,3种菌株所产鼠李糖脂中都含有Rh-C10,诱变菌株所产鼠李糖脂中含有不饱和键的Rha-Rha-C10:1,且含量较高。     

The antioxidant activity of new coumarin derivatives

The antioxidant activity of two synthesized coumarins namely, N-(4,7-dioxo-2- phenyl-1,3-oxazepin-3(2H,4H,7H)-yl)-2-(2-oxo-2H-chromen-4-yloxy)acetamide 5 and N-(4-oxo-2-phenylthiazolidin-3-yl)-2-(2-oxo-2H-chromen-4-yloxy)acetamide 6 were studied with the DPPH, hydrogen peroxide and nitric oxide radical methods and compared with the known antioxidant ascorbic acid. Compounds 5 and 6 were synthesized in a good yield from the addition reaction of maleic anhydride or mercaptoacetic acid to compound 4, namely N'-benzylidene-2-(2-oxo-2H-chromen-4-yloxy)acetohydrazide. Compound 4 was synthesized by the condensation of compound 3, namely 2-(2-oxo-2H-chromen-4-yloxy) acetohydrazide, with benzaldehyde. Compound 3, however, was synthesized from the addition of hydrazine to compound 2, namely ethyl 2-(2-oxo-2H-chromen-4-yloxy)acetate, which was synthesized from the reaction of ethyl bromoacetate with 4-hydroxycoumarin 1. Structures for the synthesized coumarins 2-6 are proposed on the basis of spectroscopic evidence.     

齐拉西酮的合成

以3-氯-1,2-苯并异噻唑和无水哌嗪为原料合成1-(1,2-苯并异噻唑-3-基)哌嗪(2),以6-氯-1,3-二氢-吲哚酮和氯乙酰氯为原料经Friedel-crafts酰化制备5-(2-氯乙酰基)-6-氯-1,3-二氢-吲哚酮(3),3经硼氢化钠和三氟乙酸还原制得5-(2-氯乙基)-6-氯-1,3-二氢-吲哚酮(4),2和4在碘化钠/碳酸钠的水溶液中缩合得到齐拉西酮(1),总收率50.5%(以3-氯-1,2-苯并异噻唑计,n/n)。齐拉西酮的结构经IR和1H NMR确证。     

Identification of Stereochemical Configurations of Cyclopenta[ cd ]pyrene DNA Adducts in Strain A/J Mouse Lung and C3H10T1/2CL8 Cells

Four major and several minor DNA adducts were resolved by 32 P-postlabeling analysis of DNA from strain A/J mouse lung and C3H10T1/2CL8 (C3H10T1/2) mouse embryo fibroblasts treated with cyclopenta[ cd ]pyrene (CPP). The identical pattern of adducts was seen in vivo and in vitro. Cochromatography of synthetic resolved diastereomers of cis - and trans - N 2 -CPP-deoxyguanosine-3'-phosphates with the in vivo adducts obtained from strain A/J mouse lung and in vitro adducts obtained from C3H10T1/2 cells allowed identification of the predominant DNA adduct as cis -(3 R ,4 S )- N 2 -CPP-deoxyguanosine. The second most abundant adduct formed in vivo and in vitro was identified as trans -(3 S ,4 S )- N 2 -CPP-deoxyguanosine.     

亚微米碳酸锰的制备及形貌控制

用硫酸锰和碳酸氢铵点接触反应法制备了亚微米级碳酸锰(MnCO3),分析了MnCO3的粒度和形貌控制.用透射电镜和粒度分析仪表征了实验结果.结果表明:由反应离子浓度决定的溶液过饱和度是影响MnCO3粒度和形貌的关键因素,当离子浓度比[CO32-]/[Mn2 ]在1～10范围内增大时,MnCO3粒度呈递减趋势;当[SO42-]/[Mn2 ]在l～6范围内增大时,MnCO3的结晶速度减慢,而且晶型由不规则型向立方型过渡.另外,较高的超声频率和较低的反应温度都有利于生成超细MnCO3沉淀.实验中获得了400～500nm的立方型MnCO3颗粒.     

六芳基二咪唑的合成研究

为开发六芳基二咪唑类光致变色材料 ,以联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及乙酸铵为原料 ,经过环合、氧化合成了光致变色化合物 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑。研究了多种因素对反应收率的影响 ,得到最佳工艺条件 :在冰乙酸中 ,联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及醋酸铵物质的量之比为 1∶ 1∶ 8,回流 3 h后生成 2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑 ,收率为 93 .6 % ;以乙二醇 -乙醚为溶剂 ,2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑与氧化剂 K3 [Fe(CN) 6]的物质的量之比为 1∶ 2 ,在 0～1 5°C下反应 5 h,得到产品 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑 ,收率为 87.5 %。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯-B的研究

制备了固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 催化剂。以SO2 4/TiO2 WO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酯 B的反应条件进行了研究。实验表明 :固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 是合成苹果酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(乙酰乙酸乙酯 ) :n(1,2 丙二醇 ) =1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 85～ 110℃。在上述条件下 ,苹果酯 B的收率可达 89.4 %。