高温灰化-电极法测定土壤中的氟化物

本文以新疆土壤样品为研究对象,在碱性条件下,用硝酸镁固定样品中的氟,高温灰化除去土壤样品中的有机物,用盐酸浸提,离子缓冲溶液消除干扰离子,离子选择电极法测定新疆土壤样品中的氟。测定结果当灰化温度在550-570℃时,回收率在88.2-102%之间,当灰化温度过低或过高时土壤样品的回收率较低,实际样品的测定值也较550-570℃时的偏低。     

土壤中镉测定的影响因素研究

目的:建立石墨消解仪-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的镉分析方法。方法:土壤样品用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸混合消解液在石墨消解仪中消解后,加入磷酸氢二铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸钯-硝酸镁混合基体改进剂消除干扰,用石墨炉原子吸收光谱测定。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度的研究,优化了测定土壤中镉的条件。最终确定以0. 2%硝酸钯为基体改进剂,样品进样为10μL,基体改进剂进样4μL,灰化温度分别为400℃和900℃,原子化温度为1900℃,净化温度为2600℃,氩气作保护气时进行土壤中镉测定的适宜条件。该方法线性良好,相关系数为0. 9995,相对标准偏差3. 46%和1. 15%,方法检出限为0. 012mg/kg。对土壤标样ESS-5和ESS-14的测定结果符合标准值要求。该方法简单,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中镉含量的测定。     

不同分析方法测定土壤样品中汞含量的比较

利用国家标准土壤物质,对比研究了三种国家标准分析方法 HJ680-2013、GB/T22105.1-2008和GB/T17136-1997测定土壤中汞的差异。结果表明,三种方法的检出限、精密度和准确度均满足土壤测定的要求。从精密度分析,冷原子吸收分光光度法比原子荧光法具有更高的精密度,而同样用原子荧光测定土壤中的汞,微波消解比沸水浴消解具有更好的精密度;从准确度分析,冷原子吸收分光光度法测定GSS-1、GSS-6中汞更接近认定值,而测定GSS-18、GSS-27中汞,原子荧光法更接近认定值。     

快速溶剂萃取-层析柱净化-气相色谱质谱法测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量

以快速溶剂萃取-层析柱净化-气相色谱质谱法测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量。风干土壤样品经ASE-350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用层析柱净化,旋转蒸发仪蒸干,氮吹仪浓缩后,用全扫描(SCAN)采集气相色谱-质谱法分析测定土壤中的对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量。该方法检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为75.0%~116.0%,相对标准偏差为0.55%~6.55%(n=6)。该方法具有萃取效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及净化效果好等优点,可用于测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰

讨论了用原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍和锰。通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液和硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者将土壤样品中的铜、镍和锰完全消解,后者能将样品中的锌和铅消解完全。微波消解土壤和传统电热板消解在测定前都需将消解液中剩余的酸赶尽,但与传统电热板消解相比,微波消解操作简便快速,可提高工作效率。     

沉降、比重计测定-用卡钦斯基制对土壤质地的判定

根据广东省垦造水田项目的要求,土壤质地需要用卡钦斯基制来分类,但目前国内的检测标准都是测定机械组成之后,按照国际制来进行分类的。由于在机械组成测定时,其粒径不同,所以用现有的《土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定》(NY/T 1121.3-2006)和中华人民共和国林业行业标准《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)来进行测定的话,检测结果是无法用卡钦斯基来分类的,因此,按照卡钦斯基制粒径的要求,通过用沉降、比重计法来进行测定,然后用卡钦斯基来进行土壤质地的分类。     

吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶

实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)用吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶的方法,进行了方法检出限、精密度和准确度的实验。土壤经过甲醇提取,用吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶含量,实验结果表明,土壤中吡啶的准确度在81.5%～107%之间,方法精密度为2.1%～5.7%,方法检出限0.03 mg/kg,用吹扫补集气相色谱质谱法进行吡啶的分析具有一定的可行性和有效性。     

全自动石墨炉消解-电感耦合等离子体串联质谱测定土壤中的镉

建立全自动石墨炉消解-电感耦合等离子体串联质谱测定土壤中镉的方法。实验表明，以¹⁰³Rh作为内标，O₂模式下用电感耦合等离子体串联质谱测定镉，方法线性良好，线性相关系数0.999 9,方法检出限0.003 mg/kg,测定下限为0.012 mg/kg。检测有证标准土壤验证方法准确性，结果显示，测定值均在标准允许误差范围内，相对标准偏差在1.4%～3.4%。结果表明，用O₂作为反应气体，串联四级杆质谱仪作为检测器能有效消除土壤杂质的干扰。对比现有国标测定土壤中镉的方法，该方法是一种更加快速、准确、可大批量处理土壤中镉的检测方法。     

土壤中喹啉的检测方法的研究

实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)用气相色谱质谱法测定土壤中的喹啉的方法,进行了方法检出限、精密度和准确度的实验.土壤经过二氯甲烷︰丙酮(V︰V=1︰1)加压流体提取,过滤、KD浓缩,用气相色谱质谱法测定土壤中的喹啉含量,其准确度范围在81.0％～102.2％之间,该方法的检出限为0.01 mg/kg,用气相色谱质谱法进行喹啉的分析具有一定的可行性和有效性.     

原子荧光法测定土壤中汞、砷前处理方法改进的研究

原子荧光法测定土壤中总汞(GB/T 22105.1-2008)、总砷(GB/T 22105.2-2008)时,在消解步骤不变的前提下,用稀盐酸分别取代汞测定的保存液重铬酸钾和砷测定稀释液纯净水,实现了同时测定土壤总汞和总砷的目的,实验的准确度、精密度以及加标回收率都符合要求,且样品试液可存放5天。     

比色法测定土壤腐殖质组分的研究

选择我国有代表性的黑土、红壤、潮土,研究了应用比色法测定土壤腐殖质组分方法.结果显示,比色法测定腐植酸、富里酸和胡敏酸含量与常规重铬酸钾容量法测定结果皆呈极显著相关(显著水平≥1%),其直线回归的复相关系数R2分别为:0.9529、0.7049和0.8845.分别分析不同土类2种方法的相关性,结果表明:在黑土、红壤中腐...     

聚丙烯酸-海藻酸钠吸水树脂的降解研究

通过土壤掩埋法和菌类生长法研究了聚丙烯酸-海藻酸钠高吸水树脂的降解性能。实验结果表明,聚丙烯酸—海藻酸钠高吸水性树脂具有较好的生物降解性能,能够被土壤以及特定菌类降解,聚丙烯酸—海藻酸钠高吸水性树脂在土壤中埋置65天后降解率达43%,通过菌类降解,50天后降解率达60%。     

腐植酸对Cr在污染土壤中吸附形态影响的研究

选用人为污染土壤为供试样品,在土样中加入腐植酸,采用连续浸提法研究了腐植酸对污染土壤中有毒重金属铬离子不同形态的影响。结果表明:在污染土壤中添加腐植酸可以改变土壤对铬离子各形态的吸持能力,使具有直接毒性的可溶态铬急剧减少,同时使铬的氧化物结合态、碳酸盐结合态及有机结合态增加,降低了铬在土壤中的流动性、活性和生物可利用性。以粘土与砂土作对比,结果说明由于腐植酸的加入,在增加土壤有机质的同时可以明显地固定土壤中的铬。     

土壤中总铬测定方法的探讨

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解预处理土壤样品,结合工作曲线法和标准加入法测定土壤中总铬的含量。结果表明,该法与国标方法比较,提高了测定样品的准确度和精密度,完全能满足环境土壤中总铬测定的要求。     

DTPA提取-AAS法测定土壤中的有效Cu

土壤样品经预处理后,利用二乙基三胺五乙酸(DTPA)提取,通过火焰原子吸收分光光度法,完成了对土壤中有效金属元素Cu的测定。方法操作简便,结果精密度高,准确度好,可以满足土壤样品中有效Cu元素测定的需要。     

关于前处理方法对土壤中镉含量测定影响的探讨

以1mol/L盐酸浸提法为例简要说明了前处理法对土壤中镉含量测定的相关影响,希望通过本文的阅读,能够对土壤镉含量测定工作的相关研究者提供一定的帮助和启发。     

预蒸馏—异烟酸—巴比妥酸光度法测定土壤中的总氰化物

文章主要提出利用预蒸馏-异烟酸-巴比妥酸光度法对土壤中的总氰化物进行测定。蒸馏预处理过程改用硫酸代替磷酸使得预处理效果更好;采用更合适的分析方法—异烟酸-巴比妥酸光度法。     

申嗪霉素在稻田环境中的HPLC残留分析方法研究

建立了一种用高效液相色谱仪分析稻田环境(水和土壤)中的申嗪霉素残留量的快速、简便方法。土样以丙酮和乙酸混合溶液提取,水样中添加少许乙酸,用三氯甲烷萃取,浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,在水和土壤中最低检测浓度分别为0.001、0.01mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率在82.6%～111.6%之间,变异系数(CV)为1.3%～10.5%,满足农药残留分析要求。     

水溶性聚磷酸铵的制备及应用研究进展

水溶性聚磷酸铵（APP）是一种含氮、磷的新型肥料,具有溶解性好、兼容性强、结晶温度低、螯合性能好等优点,施用于土壤中能有效提高土壤中有效磷的含量,减少土壤对磷的固定,提高磷的利用率。本文介绍了国内外生产水溶性APP的主流工艺,即磷酸氨化法与磷铵尿素法,指出了这两种方法的优缺点：磷酸氨化法工艺简单、产品品质好但对磷酸品质要求高,生产成本高;而磷铵尿素法则工艺简单、生产能力大、成本低,但间歇反应易导致产品的批次差异,品质不稳定。还提出了磷酸铵-尿素连续法,此法具有连续生产、产品品质可控等优点。同时,综述了水溶性APP在盆栽实验及田间实验上的研究进展,水溶性APP在农业上具有广阔的应用前景。最后对水溶性APP的制备及应用做出了展望。     

高氯酸提取土壤中形态铁及其直接测定的研究

利用1 mol/L高氯酸提取果园土壤中的Fe(Ⅱ),建立了在1 mol/L高氯酸体系下,Fe(Ⅱ)与邻菲啉显色反应(5ε10=1.1×104L/(mol.cm)的分光光度法。具有快速、灵敏、提取与测定体系一致的优点。吸光度与浓度在0.063~8.0μg/mL范围内具有良好的线性,检出限为29 ng/mL,相对标准偏差≤2.11%,平均回收率为97.5%。该法用于测定土壤中形态铁的提取与测定,均获得满意结果。