单分散微米级PMMA微球的制备

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇和水为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,采用分散聚合工艺,制备了单分散微米级PMMA微球。研究了乙醇/水介质的配比、反应温度、分散剂用量、单体用量、引发剂用量对PMMA微球粒径和粒径分布的影响。结果表明,PMMA微球粒径随乙醇用量的增加先增大后减小;随反应温度的升高先增大后减小,粒径分布先变窄再变宽;随单体用量的增加先增大后减小,随引发剂用量的增加而增大;随PVP用量的增加而减小,粒径分布先变窄再变宽。     

单分散窄分布聚苯乙烯微球的制备研究

以苯乙烯为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲醇为分散介质,利用分散聚合法制备了微米级单分散聚苯乙烯微球。通过傅立叶红外分析(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM),激光粒度分析(LPS)等方法对微球进行测试表征。研究了PVP用量对微球产物的影响。结果表明:单体的转化率随PVP用量的增加而增大,PS微球的粒径随着PVP用量的增大而减小,其粒径分布先变窄后变宽。当PVP用量为1.5%时微球的粒径分布最窄,单分散性最好。改变PVP用量可以得到不同粒径的PS微球。     

单分散甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物微球的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙醇/水混合溶剂为分散介质,用分散聚合方法制备出微米级甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物微球.研究了分散介质组成、单体质量比、分散剂用量、反应温度等反应条件对聚合产物粒径及粒径分布的影响.并用红外光谱对产物结构进行了表征.     

丙烯酸分散聚合制备吸水凝胶

以氯化钠(Na Cl)水溶液为分散介质,过硫酸钾(KPS)为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,通过分散聚合制备了聚丙烯酸钠(PAA-Na)吸水凝胶。考察了单体中和度,引发剂用量、交联剂用量、分散剂用量对分散聚合的分散效果及凝胶吸水性能的影响。实验结果表明,当盐水浓度为24 wt%,丙烯酸中和度为75%,引发剂、交联剂、分散剂用量分别占单体0.9 wt%、0.6wt%、12 wt%时,制备的吸水凝胶能够稳定分散且吸水效果较好。     

交联型单分散聚苯乙烯微球的制备

以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，乙醇为分散介质，二乙烯基苯（DVB）为交联剂进行了苯乙烯（St）的分散聚合；讨论了引发剂、交联剂、分散剂、单体用量对聚合物粒径及分布的影响，制备了交联型单分散聚苯乙烯微球。实验表明：当交联剂质量分数达到单体质量分数的1％时，微球依然可以保持良好的单分散性。在聚合体系中引入抗坏血酸，使其与微量的氧结合，有效地提高了微球的均匀度。     

胺基双酚钴在合成极性单体与苯乙烯嵌段共聚物中的应用

采用低成本、高活性胺基-双酚钴配合物调控的自由基聚合(CMRP)和催化链转移反应(CCT)对乙酸乙烯酯或丙烯酸叔丁酯与苯乙烯单体进行了共聚反应。以钴配合物为催化剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,通过溶液聚合方法得到的聚乙酸乙烯酯和聚丙烯酸叔丁酯作为大分子引发剂,引发苯乙烯的分散聚合,从而获得具有较低分子量分布(～1.93)的丙烯酸叔丁酯和苯乙烯的共聚物及乙酸乙烯酯和苯乙烯的共聚物(PVAc-b-PS和PtBA-b-PS),数均分子量随单体转化率线性增加。运用凝胶渗透色谱、核磁共振波谱、扫描电子显微镜等测试手段对合成的嵌段共聚物进行了表征。     

悬浮聚合法制取不同分子量级别的聚甲基丙烯酸甲酯

采用粉状MgCO3 作为分散剂 ,悬浮聚合制取了分子量从 2 4× 10 4 ～ 2 5 4× 10 4 的聚甲基丙烯酸甲酯。考察了温度、引发剂种类和浓度、分子量调节剂、转化率对聚合物分子量的影响规律 ,用粘度法测量了聚合物聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)的分子量。结果表明 :温度的升高、引发剂浓度的增大、分子量调节剂的加入都会导致分子量的减小 ,随着转化率的提高 ,聚合物的分子量增大。在同等条件下 ,引发剂过氧化苯甲酰 (BPO)聚合所得的分子量较偶氮二异丁腈 (AIBN)高。通过实验 ,得到了满足作者需求的分子量 (96× 10 4 ～ 10 0× 10 4 )的聚合物的聚合条件为 :分散剂MgCO3 用量 1% ,单体∶水相 =1∶2 5 (质量比 ) ,引发剂BPO浓度 0 5 % ,反应温度 70℃ ,反应时间 3h。     

分散聚合法制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

以醇和水的混合液为分散介质,聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）为分散剂、偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,利用分散聚合法制备亚微米级的单分散聚苯乙烯（PS）微球。分别讨论分散剂的用量以及分散介质的溶解度参数对PS微球粒径的影响。结果表明,当分散介质溶解度参数和单体苯乙烯的溶解度参数越接近时,所制得的PS微球粒径越大,反之越小;随着分散剂PVP量的增加,微球的粒径减小,粒径分布变窄;所制得的聚苯乙烯微球表面光滑,呈均匀的球形。     

分散聚合法研制吸水-吸油双功能聚物

采用分散聚合法,以乙醇/水为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,苯乙烯/α 甲基丙烯酸为共聚单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯苯为交联剂,合成出吸水倍率为4 2g/g、吸油倍率为7 2g/g,具有双吸功能的聚物。考察了单体配比、引发剂、交联剂、分散剂的用量对双吸性能的影响,V(苯乙烯)∶V(α 甲基丙烯酸)=2∶1,w(AIBN)=3 3%,w(二乙烯苯)=2 6%,w(PVP)=4 2%(均以单体质量为基准)。通过红外光谱测试,其共聚物含有苯基、羧基和吡咯基团,分散剂对产品兼有接枝功能也进行了确证。经扫描电镜观测,粒径为100～200μm。     

微米级单分散聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,在乙醇-水反应介质中,采用分散聚合法制备了微米级单分散聚苯乙烯(PS)微球。分别用电镜扫描和激光粒度仪表征了PS微球表面形貌、粒径及粒度分布,探讨了影响PS微球粒径及粒度分布的诸多因素。结果表明,AIBN用量(以单体质量计,下同)大于5.0%或PVP用量(以单体质量计,下同)小于2%时,PS粒子间有聚并现象;当St浓度为10%、AIBN用量为2.5%、PVP用量为5.5%、醇水质量比为90∶10、聚合温度为70℃时,制备的PS微球粒径为1.612μm、粒度分散系数为0.357,微球单分散性及球形度最佳。     

聚乙烯吡咯烷酮的合成及其在定型剂啫喱中的应用

N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)通过自由基溶液聚合方法合成聚乙烯基吡咯烷酮(PVP),通过调节引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的用量和催化剂NaHCO3溶液浓度调控PVP的质均分子量,制备出适用于定型剂啫喱所需的PVP。结果表明,当m(AIBN)∶m(NVP)为0.4%、NaHCO3溶液浓度为0.4 mol/L、聚合温度70℃、聚合时间2 h条件下,合成的PVP质均分子量为66 829;其所配制的定型剂啫喱对头发卷曲保持率为86.9%,且具有光泽度好、易清洗、不易发粘、梳理性好等性能。     

聚乙烯吡咯烷酮的合成及其在定型剂嗜喱中的应用

N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）通过自由基溶液聚合方法合成聚乙烯基吡咯烷酮（PVP），通过调节引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）的用量和催化剂NaHCO，溶液浓度调控PVP的质均分子量，制备出适用于定型剂睹喱所需的PVP。结果表明，当m（AIBN）：m（NVP）为0．4％、NM-IC03溶液浓度为0．4mol／L、聚合温度70℃、聚合时间2h条件下，合成的PVP质均分子量为66829；其所配制的定型剂睹喱对头发卷曲保持率为86．9％，且具有光泽度好、易清洗、不易发粘、梳理性好等性能。     

PVP（K-30）的合成工艺

以N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）为原料,通过水溶液中聚合制备了医药级的聚乙烯吡咯烷酮PVP（K-30）。研究了引发剂、链转移剂和温度等对PVP相对分子质量和残留单体含量的影响,获得了一条适合生产实际的、操作条件温和的PVP（K-30）适宜合成工艺路线：NVP的质量分数为40%,聚合温度为75℃,引发剂为A和B复配,其中m（A）/m（NVP）和m（B）/m（NVP）分别为0.02和0.01,V（链转移剂D）/V（NVP单体溶液）为0.02,合成的PVP相对分子质量为29.8。     

聚丙烯腈原丝纺丝溶液的合成

以偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂 ,研究了丙烯腈与丙烯酸甲酯在二甲基亚砜溶剂中的自由基均相溶液共聚合反应。考察了单体浓度、引发剂浓度、单体配比 ,反应温度和时间等对共聚反应的影响。分别用称重法和乌氏粘度计测定了反应的转化率和产物的相对分子质量。研究结果表明 ,制备高性能聚丙烯腈纺丝溶液最佳的反应条件是 :总单体浓度2 5 % ,AIBN占总单体浓度 1% ,反应温度为 6 0℃ ,时间为 30h     

沉淀聚合制备低分子量聚丙烯酸及残液循环利用

以偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,石油醚为溶剂,异丙醇为链转移剂,通过沉淀聚合制备了低相对分子质量(简称分子量,下同)的聚丙烯酸。考察了引发剂用量、链转移剂用量、单体质量浓度对聚合收率的影响,确定最佳聚合条件为:AIBN用量为单体质量的10%,链转移剂用量为单体质量的100%,单体质量浓度100g/L,反应温度80℃,反应时间4 h。反应结束后产品在底部沉淀析出,溶剂可循环利用,在最佳聚合条件下,残液循环利用5次,单体的累计转化率达到92.6%。凝胶渗透色谱(GPC)分析表明,通过残液循环制备的产品重均分子量(Mw)变化不大,保持在1 000～1 300,多分散性(PDI)为1.92～3.38。     

双硫酯作为链转移剂的苯乙烯本体聚合研究

研究了二硫代苯甲酸苄基酯（BDB）、二硫代苯甲酸苯乙基酯（PEDB）及二硫代苯甲酸异丙苯基酯（CDB）三种RAFT试剂作为链转移剂的苯乙烯本体聚合。动力学研究表明,当BDB及PEDB浓度和偶氮二异丁腈（AIBN）浓度同时增大时,AIBN浓度提高所导致的聚合反应速率提高起主导作用：当CDB和AIBN浓度同时提高时,CDB浓度提高所导致的聚合速率降低作用影响更显著。对CDB体系,随转化率提高分子量分布变宽。对BDB体系,当其浓度较高时,随转化率提高分子量分布变窄;当其浓度较低时,不利于实现可控,活性聚合,反应后期分子量分布变宽。动力学和GPC分析均表明以BDB为链转移剂时苯乙烯本体聚合的可控性最好。在同时考虑链转移剂和引发剂作用的基础上,提出了修正的聚合物分子量预测模型,该模型可有效预测以双硫酯为链转移剂的苯乙烯RAFT聚合体系的分子量。     

Polymerization of methyl methacrylate in 3-component cationic microemulsion

Methyl methacrylate has been polymerized in three-component o/w microemulsions made with the cationic surfactant dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB). The effects of temperature type and concentration of initiator (AIBN or potassium persulfate), and surfactant and monomer concentration on polymerization kinetics are investigated. Final conversions and reaction rates increase with increasing monomer and initiator concentrations and with higher reaction temperatures. The rate of polymerization shows initiation and termination intervals, but no constant rate interval is observed. Both molecular weight and particle size decrease as the concentration of initiator increases, regardless of type of initiator. Latexes with small particle size (< 70 nm) and high molecular weights (>10⁶) were obtained in all cases. Activation energies for the microemulsion polymerization of MMA with AIBN (10.3 kcal/mol) and KPS (13.4 kcal/mol) are smaller than that of bulk polymerization using AIBN (20 kcal/mol). © 1993 John Wiley & Sons, Inc.     

丙烯腈与丙烯酸混合介质悬浮聚合工艺研究

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯酸(PVA)为分散剂,研究了丙烯腈与丙烯酸在水和二甲基甲酰胺混合介质中的自由基悬浮共聚合反应.考察了单体浓度、引发剂浓度、分散剂浓度、反应温度和时间等对共聚反应的影响.分别用称重法和乌氏粘度计测定了反应的转化率和产物的相对分子质量.用IR、DSC和TG对产物的结构和性能进行了表征.研究表明,最佳的反应条件是:总单体浓度30%,AIBN占总单体浓度1%,PVA占0.1%,反应温度为60℃,时间为2h.