DSC技术在PE100树脂分析中的应用

采用差示扫描量热法（DSC）研究了低聚物对高密度聚乙烯管材PE100热性能的影响,并且对比分析了5种国内外树脂的热行为。结果表明,通过改变树脂中低聚物配比的方法可以控制树脂的结晶行为。当等温结晶温度升高时,树脂的DSC热分级曲线的低温熔融峰面积和高温熔融峰面积的比例会发生变化。国外进口树脂的低温熔融峰面积相对较低。     

定量热分析测定炸药的熔融焓和熔融熵

应用DSC实验可以对物质的热效应进行定量分析,但DSC的直接测定法所得值与标准值之间的相对误差在±10％以内。很明显,这样大的误差是热化学测量所不允许的。为了得到较精确的炸药之熔融焓和熔融熵,我们按定量热分析原理,选熔点相近而熔融焓已知的物质作标准样,根据文中公式(2),由熔融峰面积求得待测样的熔融焓,再由其熔点值,计算其熔融熵。我们首先选用了几对具有不同熔点的物质进行实验,从实验结果来看,实测值和标准值     

采用DSC测量PEG_(10000)熔融焓变测定条件的研究

采用不同的升温速率和样品用量,分别测得差示扫描量热法(DSC)特征曲线和PEG10000的熔融焓变。结果表明:用DSC测试PEG10000的熔融峰温度(Tp)和熔化焓(△H)时,尽可能保证外界环境的一致,并使仪器降至原来的温度,消除热历史的影响。在仪器允许的范围内,低升温速率及减少样品用量可使熔融峰更尖锐、明显,并使用保护气体以防止PEG的氧化。     

熔融条件对尼龙612TPU共混物中尼龙结晶行为的影响

用DSC研究了熔融温度与熔融时间对尼龙612(PA612)/聚酯型热塑性聚氨酯弹性体(TPU)共混体系中PA612结晶行为的影响。不同的熔融温度和熔融时间对PA612/TPU的结晶行为影响表明,在相同的熔融温度条件下,PA612的结晶峰温度随着熔融时间的延长向低温方向移动,结晶峰温度和结晶焓值逐渐降低,结晶峰逐渐变宽;在相同的熔融时间条件下,PA612的结晶峰温度随着熔融温度的提高向低温方向移动,结晶峰温度按200℃220℃240℃降低。     

定量热分析测定炸药的熔融焓和熔融熵

应用DSC实验可以对物质的热效应进行定量分析,但DSC的直接测定法所得值与标准值之间的相对误差在±10%以内。很明显,这样大的误差是热化学测量所不允许的。为了得到较精确的炸药之熔融焓和熔融熵,我们按定量热分析原理,选熔点相近而熔融焰已知的物质作标准样,根据文中公式,由熔融峰面积求得待测样的熔融焓,再由其熔点值,计算其熔融熵。     

应用DSC研究醋酸纤维生产中的混酸相变行为

应用差示扫描量热仪(DSC)测量了不同组分浓度下混酸的结晶点、熔融点及熔融焓,分析了不同组分浓度对混酸的结晶与熔融行为的影响。研究的结果为生产工艺改进提供了理论及数据支持。     

β成核剂对PP结晶性能的影响

研究了β成核剂对PP结晶性能的影响,并对β晶型PP进行了DSC扫描分析和广角X射线衍射分析。结果表明:β成核剂能显著改善PP的结晶性能,添加了β成核剂的PP,在DSC扫描图上出现了代表β晶型的熔融结晶峰,出现了熔融双峰;广角X射线衍射(WAXD)谱图上,在16.0°、21.0°的位置出现了两个尖锐的代表β晶型的β(300)和β(301)衍射峰。通过分析DSC和WAXD中出现的代表β晶型的峰强度,可以得出β成核剂的质量分数为0.5%时,β晶的质量分数最高,β晶的质量分数达28%。     

单轴取向聚乳酸制品的结晶行为研究

借助差示扫描量热仪(DSC)、广角 X 射线衍射仪(WAXD)研究了单轴取向后聚乳酸(PLA)膜片的结晶行为,实验发现,取向后样品的 DSC 曲线在熔融过程出现了2个熔融峰,对应于 WAXD 图谱中29.9°和31.0°这2个晶面衍射峰。结果表明,拉伸取向能够提高制品的结晶度,同时发生晶型转变;当拉伸温度不低于110℃、拉伸倍率不小于400%时,出现了(003)β晶面衍射峰,部分α晶向β晶转变,滑石粉能促进此过程发生,添加1份滑石粉可使 PLA的结晶度从18.5%提高至37.48%。     

计算机在PVC低发泡配方研究中的应用

本文主要是采用差式扫描量热法(DSC)来研究在聚氯乙烯低发泡配方中,发泡助剂对AC发泡剂的影响。并运用计算机来计算DSC曲线的峰面积和AC发泡剂的放热焓。     

化学交联超高分子量聚乙烯的结晶行为与力学性能分析

研究了硅烷交联和过氧化物交联对超高分子量聚乙烯结晶结构及力学性能的影响。DSC分析表明,超高分子量聚乙烯接枝硅烷后熔融热焓、结晶度稍有提高,但其熔点有所下降,熔限变窄,说明其晶体减小;而水解交联反应会造成热焓、结晶度下降,熔融起始温度提高很大。结果表明,当硅烷水解交联反应温度高于起始熔融温度时,较高的水解交联温度会造成一些不完善晶区熔融消失从而降低结晶度。热变形温度、维卡软化点及高温拉伸强度的测试说明,由于结晶度及结晶结构的改变,交联超高分子量聚乙烯的杨氏模量降低,硅烷交联提高了超高分子量聚乙烯的高温拉伸强度。     

杜仲橡胶硫化胶交联密度与结晶性能关系研究

采用差示扫描量热(DSC)法分析杜仲橡胶硫化胶交联密度对其物理性能和结晶性能的影响。结果表明:随着硫黄用量的增大,杜仲橡胶硫化胶的交联密度增大,邵尔A型硬度减小,100%定伸应力、拉伸强度和拉断伸长率先增大后减小;消除热历史后杜仲橡胶生胶的结晶特征减弱;随着交联密度的增大,硫化胶的DSC特征熔融峰减弱直至消失,结晶峰钝化,峰面积减小。     

含锌聚醚酯酰胺的热性能研究

以氧化锌、脂肪族二羧酸、聚乙二醇为原料合成含锌聚醚酯(PEEM),再将PEEM与聚己内酰胺低聚合物反应,制备含锌聚醚酯酰胺(PEEAM),借助差示扫描量热法(DSC)、热重(TG)分析,研究了PEEAM的热性能。结果表明:PEEAM呈双熔融和双结晶峰,随PEEM含量增加,PEEAM中PEEM链段的熔融温度降低,熔融热焓增大,聚酰胺链段的熔融温度略有下降,结晶放热和结晶温度随PEEM含量变化有最小值;PEEAM中含脂肪族二羧酸种类不同,其相应的熔融温度、熔融热焓、结晶温度及结晶放热不同,没有明显规律可循。脂肪族二羧酸种类对PEEAM的初始降解温度和最大质量损失温度没有明显影响。PEEM含量增大,PEEAM的热失重速率增大。     

DSC法测量蜡的熔点及相变焓

蜡的熔点是表征蜡物化性质的重要指标之一,虽然是常见的物理性质,但要获得科学而准确的测试结果并非易事。文中通过采用差示扫描量热(DSC)法分别对58号石蜡和费托蜡的熔点及相变焓进行测定,研究了蜡的液固相转变过程。取熔融石蜡的DSC固化曲线放热峰的两端基线与前沿斜率最大点切线的交点为熔化点,即熔点。结果表明:与GB/T2539—2008法相比较,DSC法更加简便,试样用量少,有良好的精确度和重复性等特点。     

差示扫描量热法研究硬聚氯乙烯管材的加工温度

通过差示扫描量热法(DSC)研究了硬聚氯乙烯(PVC)管材的加工温度(Tp),研究了制样效果,干扰峰,不同取样位置对Tp的影响。结果表明,试样与样品盘越充分接触,得到的DSC曲线呈现的Tp峰越好;管材在生产过程中使用润滑剂聚乙烯(PE)蜡,DSC曲线会在130℃左右出现干扰峰;管壁中心部位的Tp低于管壁内外表面的Tp。     

拟合模型对PA66/PET合金峰分离结果的影响探讨

采用转矩流变仪制备了不同质量比的聚酰胺66/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PA66/PET)合金,并进行了差示扫描量热(DSC)测试,通过耐驰峰分离软件将测得的DSC曲线中2组分重叠的熔融峰进行准确地分离,同时能够输出分离后各单峰熔融温度、峰面积及占重叠峰面积的百分比等有价值信息,探讨了5种不同的数学拟合模型的分离效果。结果表明,选用Fraser-Suzuki分布模型进行计算处理,拟合后的曲线与原始曲线重合度最高,得到的相关系数最高,平均拟合误差最小。     

PET/HMFNC-MB复合材料的非等温结晶及熔融行为

将H型多功能纳米碳酸钙母料(HMFNC-MB)与PET热机械反应性共混,制得了HMFNC-MB含量不同的PET/HMFNC-MB复合材料,采用DSC法研究了复合材料中PET的玻璃化转变,非等温冷、热结晶和熔融行为以及HDPE的非等温热结晶行为.结果表明,与原料PEF相比,PET/HMFNC-MB系列复合材料中PET的玻璃化转变温度Tg都有不同程度提高,最大提高幅度为6.7 ℃;冷结晶峰温(Tccp)均有不同程度下降,最大下降幅度达到10.2℃,结晶速率明显加快,过热度减小;熔融峰起始温度(Tmo)和峰温(Tmp)均有不同程度提高,最大提高幅度分别为9.0℃和3.5℃;热结晶峰起始温度和峰顶温虽均略有下降,但结晶速率明显加快.与原料HDPE的相比,PET/HMFNC-MB复合材料中HDPE的热结晶峰温降低了大约21℃,结晶过程很弥散.     

差示扫描量热法测量尼龙6熔融焓的不确定度评定

本文依据国家标准GB/T 19466.3-2004,采用差示扫描量热法(DSC)测量尼龙6(PA6)的熔融焓,讨论了测量过程中的不确定度来源并对测量不确定度进行评定,结果表明DSC测定PA6熔融焓的不确定度的结果为50.92J/g,u95=2.06J/g(4.0%)。     

PEN非等温冷结晶动力学的研究

采用差示扫描量热(DSC)法对聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的非等温冷结晶动力学进行研究;通过改变升温速率,讨论了PEN冷结晶起始温度与峰顶温度之间存在差值的原因;对比了两种不同的冷结晶起始点的确定方法对冷结晶动力学常数的影响。结果表明:以DSC曲线偏离基线作为PEN冷结晶的起始点,得到的表观Avrami指数很大;用基线延长线与DSC曲线的切线的交点作为冷结晶的起始点和结束点,得到的表观Avrami指数为2.55,且不随升温速率的变化而变化,与等温熔融热结晶方法得到的结果接近,具有相似的结晶生长方式。     

线性低密度聚乙烯薄膜老化过程研究

利用红外光谱、差式扫描量热(DSC)仪、旋转流变仪及拉伸测试等分析手段,表征线性低密度聚乙烯(LLDPE)薄膜老化程度。结果表明,随着老化时间的增长,LLDPE薄膜羰基指数上升,熔融温度和熔融热焓均升高,峰宽增加,相对分子质量增加,拉伸性能下降。     

热塑性木薯淀粉/SiO2复合材料回生过程的稳定性研究

通过熔融共混法制备热塑性木薯淀粉/二氧化硅(TPS/SiO_2)复合材料,通过差示扫描量热仪(DSC)研究回生过程中TPS/SiO_2复合材料的熔融焓和熔融峰变化,通过X射线衍射(XRD)和偏光显微镜(POM)研究晶型和球晶形态大小的变化规律,通过热重仪(TG)分析TPS/SiO_2复合材料的热降解行为,并进行自然降解测试。结果表明:随着回生时间增加,TPS/SiO_2复合材料的熔融焓增大、回生程度增加,热降解温度降低、自然降解率增加;球晶大小和晶型随着回生时间变化发生改变。在短期回生过程中,TPS/SiO_2复合材料以淀粉直链分子链结晶为主;在长期回生过程中,部分淀粉分子链发生断裂,有利于淀粉的回生程度提高,但随着回生时间进一步增加,淀粉分子链继续发生断裂降解,使得球晶结构完善程度下降。