吡啶碱合成工艺研究

以CoSAPO-34分子筛为催化剂,固定床为反应器,采用醛氨法合成吡啶碱.系统考查了Co含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度、反应压力的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为CoO:Al2O3摩尔比0.7,催化剂用量8％,甲醛:乙醛:氨气1.2:1:2.6,反应温度为400℃,反应压力0.5 MPa,此时吡啶碱收率达86.7％.该工艺操作简单,安全性高,收率高,适合工业化生产.     

2,2′-联吡啶合成工艺研究

以Ni-Fe/硅藻土为催化剂,固定床为反应器,吡啶直接偶联合成2,2′-联吡啶.系统考查了Ni含量、Fe含量、催化剂用量、异丙醇用量、反应温度、反应压力的影响,筛选出合适的反应条件:采用M-3催化剂,空速2 h-1,异丙醇用量2％,反应温度450℃,反应压力2 MPa,此条件下吡啶转化率达到65.7％,2,2′-联吡啶收率达到65％.该工艺操作简单,安全性高,产品收率高,适合工业化生产.     

3-甲基吡啶的合成工艺研究

以离子液体为催化剂,高压釜为反应器,采用三聚乙醛、乌洛托品合成3-甲基吡啶.系统地考查了催化剂种类、原材料摩尔比、反应温度及反应压力的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为:乙基醋酸铵离子液体为催化剂,反应温度200℃,反应压力3.5 MPa,三聚乙醛:乌托洛品=2:1,此时3-甲基吡啶的收率达93％以上.该工艺操作简单,安全性高,产品收率高,适合工业化生产.     

2-甲基吡啶的合成工艺研究

以Fe-Mn/ZSM-5分子筛为催化剂,固定床为反应器,采用吡啶与甲醇合成2-甲基吡啶.系统地考查了Fe含量、Mn含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度对2-甲基吡啶吸收率的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为Fe含量1.2％,Mn含量0.8％,反应温度350℃,催化剂用量5％,吡啶∶甲醇=1∶1.3,此时2-甲基吡啶的收率达93％以上.该工艺操作简单,安全性高,收率高,适合工业化生产.     

3-氰基吡啶的合成工艺优化

以Al2O3为载体,负载Cu、Na制备得到氨氧化催化剂,以固定床为反应器,将3-甲基吡啶和氨气、空气氧化,合成得到3-氰基吡啶.考查了Cu、Na含量,催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度的影响.反应的最优条件为Cu含量2.5％,Na含量0.9％,反应温度340℃,催化剂用量6％,3-甲基吡啶/氨气(n/n)=1.05:1,氨气/空气(n/n)=1:9,此时3-甲基吡啶的收率高于92％.     

高酸值油脂制备生物柴油的初步研究

以高酸值油脂为原料,采用酸碱不同的催化反应体系,制备生物柴油.初步研究了不同催化酯交换体系中醇油比、催化剂用量、反应时间等因素对收率的影响.结果表明碱催化酯交换的反应条件为:醇油物质的量比为6∶1、催化剂用量0.5%、反应时间0.5h,生物柴油的收率可达98%;酸催化采用两次酯交换,反应条件为:醇油物质的量比为10∶1,催化剂用量0.5%,反应时间2.0h,反应温度150℃,压力0.4～0.6MPa,生物柴油的收率可达98%.     

K2O/Al2O3固体碱催化合成肉桂酸

以K2O/Al2O3固体碱为催化剂,催化苯甲醛与醋酐反应合成了肉桂酸.探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比、不同种类和不同方法制备的催化剂对产品收率的影响.结果表明,以K2O/Al2O3为催化剂的最佳反应条件为:固体碱用量5.0 g,反应时间1 h,反应温度160℃,苯甲醛0.05 mol,苯甲醛与醋酐摩尔比1:3.最佳合成条件下肉桂酸产率达65.4%.不同方法制得的催化剂以微波制备的较好.     

基于吡啶类离子液/对甲苯磺酸双组份催化合成环己基苯

采用对甲苯磺酸和吡啶盐类离子液体形成的双组分催化剂催化苯和环己烯合成环己基苯,该工艺具有反应条件温和、易操作、无污染和收率高的特点。主要考察了离子液体种类、反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物配比及催化剂的循环使用次数等因素对反应收率的影响。通过单因素优选法确定了最佳反应工艺:离子液体为N-甲基吡啶硫酸甲基盐、反应时间40 min、反应温度为60℃、双组份催化剂(对甲苯磺酸/(N-甲基吡啶硫酸甲基盐(w/w)=1:1)用量为反应底物的7.4%(wt)、苯和环己烯的质量比为12.5:1、催化剂循环5次以上仍然具有很高的活性。在最佳反应工艺条件下,环己基苯的收率为99.5%,气相分析纯度为99.9%。     

2-羟乙基吡啶的合成技术

采用三乙胺作为催化剂,常压合成2-羟乙基吡啶,考查了催化剂种类、三乙胺用量、物料配比、温度、回流时间对反应收率的影响,得出优化的反应条件:三乙胺作为催化剂,摩尔量为0.06 mol时,2-甲基吡啶与多聚甲醛摩尔比为3∶1时,阶段升温反应,110℃回流反应20 h,反应收率达到85.3%。     

Mn Salophen/A12O3高压催化环己烯合成环己烯酮

介绍了催化荆MnSalophen/A12O3的制备方法,并对其结构进行了表征.然后以自制的MnSalophen/A12O3为催化剂,以分子氧为氧化剂,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度以及反应压力对环己烯转化率和环己烯酮收率的影响.结果表明,在催化剂用量:50 mg,反应时间:8 h,反应温度:100℃,反应压力:1.5 MPa的条件下,环己烯酮的收率可达50.3%.