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1.
以γ-Al2O3为催化剂、三聚乙醛和氨气为原料,气-固催化法合成了2-甲基-5-乙基-毗啶.考察了反应条件对三聚乙醛的转化率和产品收率的影响.合适的反应条件为:原料汽化温度高于150℃;反应温度控制在225~275℃;反应压力控制在0.3~0.6 MPa;氮气用量为理论量的4.5倍;原料空速小于7×10-4 s-1.原料三聚乙醛的转化率可达到97%,产品2-甲基-5-乙基-吡啶的收率可达到70%.该法不仅原料成本比液相法低,而且更容易实现大规模工业连续化生产. 相似文献
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采用对甲苯磺酸和吡啶盐类离子液体形成的双组分催化剂催化苯和环己烯合成环己基苯,该工艺具有反应条件温和、易操作、无污染和收率高的特点。主要考察了离子液体种类、反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物配比及催化剂的循环使用次数等因素对反应收率的影响。通过单因素优选法确定了最佳反应工艺:离子液体为N-甲基吡啶硫酸甲基盐、反应时间40 min、反应温度为60℃、双组份催化剂(对甲苯磺酸/(N-甲基吡啶硫酸甲基盐(w/w)=1:1)用量为反应底物的7.4%(wt)、苯和环己烯的质量比为12.5:1、催化剂循环5次以上仍然具有很高的活性。在最佳反应工艺条件下,环己基苯的收率为99.5%,气相分析纯度为99.9%。 相似文献
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合成了1-丁基-2,3-二甲基咪唑咪唑盐([Bmmim][Im])等6种咪唑类离子液体,并测定了其pH和热分解温度,通过红外光谱(FT-IR)确定了离子液体的结构。将上述离子液体作为溶剂和催化剂分别应用于二苯基乙酮和2-氨基-3-吡啶甲醛的Friedlander反应,考察了底物的摩尔比、反应温度、反应时间等条件对2,3-二苯基-1,8-萘啶收率的影响。结果表明,在以[Bmmim][Im]为催化剂、反应温度为80℃、反应时间为24 h、离子液体用量为5 mL、二苯基乙酮和2-氨基-3-吡啶甲醛摩尔比为1∶0.6的条件下,产品收率可达89.71%,[Bmmim][Im]循环使用4次催化活性没有明显降低。 相似文献
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采用无溶剂一锅法合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4),反应原料N-甲基咪唑、溴代正丁烷和四氟硼酸钾在水浴中搅拌反应3 h,收率为91.8%。然后以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体催化合成含溴1,3,4-噻二唑类化合物,反应条件为:反应温度95~100℃,反应时间2 h,收率为58.3%。用减压蒸馏的简单方法将离子液体分离出来。研究结果表明,用离子液体[bmim]BF4合成含溴1,3,4-噻二唑的方法比传统方法即用浓硫酸作催化剂的方法的收率高6.7%。 相似文献
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Br(o)nsted酸性离子液体中苯甲酸酯、苄酯的无溶剂微波合成 总被引:4,自引:2,他引:2
该文以1-甲基咪唑、吡啶、苄基氯、硫酸、磷酸为原料,合成了4种Brnsted 酸性离子液体:1-甲基-3-苄基咪唑硫酸氢根盐(a),1-甲基-3-苄基咪唑磷酸二氢根盐(b),N-苄基吡啶硫酸氢根盐(c),N-苄基吡啶磷酸二氢根盐(d),以它们作为催化剂和反应介质,考察了苯甲酸与系列脂肪醇、苄醇与系列脂肪酸、苯甲酸在无溶剂和微波辐射反应条件下的Fischer酯化反应,结果表明,当苯甲酸或苄醇与离子液体的摩尔比为1∶ 0.5时,无需外加催化剂,反应即可在化学计量条件下进行,12~20 min完成反应,苯甲酸酯与苄酯的收率分别为77%~98%和78%~98.5%,气相色谱纯度≥95%.离子液体循环使用3次,催化活性仅下降1.8%~3.4%. 相似文献
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探索了离子液体催化氯乙酸甲酯和2-庚醇的酯交换反应,制备了1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][PTSA]、1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑硫酸氢盐[MIM-PS][HSO4]、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[BMIM]HSO4、N-甲基咪唑磷酸盐[HMIM]H2PO4四种离子液体催化剂并用于酯交换反应,通过考察产品氯乙酸-2-庚酯收率,筛选出最佳催化剂[MIM-PS][PTSA]。并用[MIM-PS][PTSA]考察了反应温度、反应时间、催化剂添加量、催化剂循环使用对合成产品收率的影响。结果表明:将氯乙酸甲酯和2-庚醇在100 ℃下,添加5% [MIM-PS][PTSA]催化剂,反应6 h,合成氯乙酸-2-庚酯,收率可达76.3%,离子液体重复使用3次,氯乙酸-2-庚酯收率仍大于初次收率的95%。本实验用离子液体做溶剂或催化剂,反应条件稳定,可循环利用、对环境友好,且产品收率高,为工艺放大提供实验条件参考。 相似文献