聚酰亚胺/聚苯胺-二氧化钛复合薄膜制备及其性能表征

摘要：以4,4 -二氨基二苯醚（ODA）和均苯四甲酸二酐（PDMA）为单体,以聚苯胺-二氧化钛（PANI-TiO2）为掺杂物,用原位聚合和超声振荡法制得墨绿色的黏稠液聚酰胺酸/聚苯胺-二氧化钛,经热亚胺化制得PI/PANI-TiO2复合薄膜。采用FTIR、SEM、TG-DTG、介电常数、电子万能试验机等对复合薄膜的结构、形貌和性能进行了表征与测试,同时与PI薄膜做了比较。结果表明,PI/PANI-TiO2薄膜的热亚胺化完全,PANI-TiO2粒子在PI基体中分布均匀。掺杂质量分数为10%PANI-TiO2的PI/PANI-TiO2复合薄膜的拉伸强度由纯PI的14.8 MPa提高到43.8 MPa;初始分解温度由纯PI的435℃提高到518℃,800℃时的残留量由纯PI的21.3%提高到57.7%;介电常数由3.38提高到3.86,介电损耗由0.0013提高到0.0040。可见PI/PANI-TiO2复合薄膜的力学性能和热稳定性能比未复合的PI增强了,相对介电常数和介电损耗因数提高了。     

含芳杂环结构的聚酰亚胺/SiO2杂化薄膜及性能研究

以均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐单体,对苯二胺(p-PDA)、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑(BOA)和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑(BIA)为二胺单体,制备了聚酰亚胺(PI)树脂和薄膜,又采用三辊机制备了PI/SiO_2杂化树脂和薄膜。利用傅里叶红外光谱对材料的结构进行了表征,结果表明薄膜完全亚胺化,且SiO_2存在于PI基体中。此外,还研究了PI和PI/SiO_2杂化薄膜的热学性能和力学性能。随着2种不同粒径SiO_2的加入,PI/SiO_2杂化薄膜的耐热性能得到明显改善。与纯PI相比,PI/SiO_2杂化薄膜的玻璃化转变温度上升3～16℃,1%热失重温度提高了14～30℃,而且线性热膨胀得到抑制,PI-R106-5的线性热膨胀系数(CTE)仅为2.59×10~(-6)/℃。但是,PI/SiO_2杂化薄膜的力学性能相对于纯PI薄膜有所降低,未来应继续提高其相容性。     

2L-FCCL用聚酰亚胺复合膜的制备与性能

采用2,2′-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)和3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)合成BAPP/ODA/BTDA型聚酰亚胺(PI)的前驱体聚酰胺酸(PAA)溶液,将该溶液涂覆于3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)/ODA型PI基膜上,通过去溶剂和热亚胺化制备PI复合膜,将复合膜的热塑面与铜箔复合,热压制得二层挠性覆铜板(2L-FCCL)。研究了BAPP/ODA/BTDA型PI、BPDA/ODA型PI、PI复合膜及2L-FCCL的性能。结果表明:BAPP/ODA/BTDA型PI薄膜的玻璃化转变温度为238℃,耐热性能优异,PI复合膜在280℃,15MPa下与铜箔层压50~60min制得的2F-FCCL剥离强度大于0.8N/mm,且经360℃焊锡浴测试未分层、未起泡,耐热性能和剥离强度均满足工业要求。     

改性氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能研究

以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)为单体,以苯基异氰酸酯改性氧化石墨烯(pGO)为填料,通过原位聚合法成功制备了改性氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜。采用红外光谱对其结构进行了表征,并研究其拉伸性能和热稳定性能。结果表明,当填料含量为1%时复合薄膜的拉伸性能最佳,拉伸强度(T_S)达到69.1MPa,拉伸模量(T_M)达到2.31GPa,相对于纯PI薄膜其拉伸强度提高9.3%,拉伸模量提高19.1%;此时复合薄膜的残炭率(Y_c)为60.1%,比纯PI薄膜提高2.7%,最大分解速率时的温度(T_(max))为587℃,比纯PI薄膜提高约8℃,玻璃化转变温度(T_g)为361℃,说明该复合薄膜的拉伸性能和热稳定性能得到一定程度的提高。     

纳米二氧化锆改性聚酰亚胺薄膜的制备及性能

聚酰亚胺（PI）在工程高分子材料领域广受关注,开发新型耐高温、疏水性良好的PI薄膜材料是推动高性能高分子材料在电动汽车等高新技术领域工程化应用的重要突破口。以间苯二胺（MPD）与4,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)二酞酸酐（BPADA）为原料,采用原位掺杂热亚胺化合成PI薄膜,通过向聚酰胺酸（PAA）前驱液中添加纳米ZrO2粉体对聚酰亚胺薄膜进行改性,制得不同ZrO2添加量（0.77%～1.93%,以MPD、BPADA总质量为基准,下同）的复合型PI薄膜。借助XRD、SEM、EDS、FTIR及TGA对复合薄膜进行了结构和形貌表征。结果表明,与纯PI相比,ZrO2添加量为1.93%的复合薄膜初始分解温度为415℃（提高5%）,水接触角为91.7°（提高61%）,表明ZrO2对改善PI薄膜的性能具有重要作用。     

聚酰亚胺/蒙脱土-二氧化硅复合薄膜的制备和性能

采用溶胶凝胶法制备出蒙脱土与二氧化硅的杂化体系(MMT-SiO_2),然后将聚酰胺酸(PAA)和MMT-SiO_2通过物理共混的方法制得PAA/MMT-SiO_2复合材料,最后亚胺化制得聚酰亚胺/蒙脱土-二氧化硅(PI/MMTSiO_2)复合薄膜。扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析结果表明,SiO_2颗粒很好地包覆并剥离纳米MMT片层;热重分析(TGA)和电性能测试结果表明,MMT-SiO_2形成了良好的致密无机网络结构,协同改善了PI薄膜的耐热性和电性能。     

不同亚胺化温度对聚酰亚胺无纺布膜性能的影响

本文以聚酰亚胺酸（PAA）为纺丝液,采用高压静电纺丝技术制备了醚酐型（ODPA—ODA型）PAA无纺布,通过不同的亚胺化温度获得ODPA—ODA型聚酰亚胺（PJ）无纺布。利用红外光谱仪、扫描电子显微镜和电子万能试验拉伸机研究了不同亚胺化温度对PI无纺布性能的影响。结果表明：当亚胺化温度为250℃时,聚酰胺酸只是部分发生了亚胺化;亚胺化温度为300℃,聚酰胺酸开始完全亚胺化成为聚酰亚胺,同时,聚酰亚胺纤维出现了不同程度的收缩、弯曲和交联;当亚胺化温度从2500（2升高到300℃时,PI无纺布薄膜的拉伸强度由4．92MPa提高到7．76MPa,断裂伸长率从11．3％增加到29．5％。     

聚酰亚胺/聚苯胺导电复合材料的制备与表征

通过原位聚合的方法制得具有良好抗静电性能、抗击穿性能的聚酰亚胺/聚苯胺复合薄膜,利用红外光谱分析仪分析聚合物主要官能团和复合薄膜的亚胺化程度,采用绝缘电阻测量仪、程控耐压测试仪、电子万能试验机、热力学分析仪研究了复合薄膜的表面电阻率和体积电阻率、击穿性能以及力学性能和热性能。结果表明,当聚苯胺加到15 %（质量分数,下同）时,复合薄膜抗静电效果最佳,并且保持着聚酰亚胺所具有的良好的力学性能。     

石墨烯/二氧化钛对PVC薄膜性能影响

以石墨粉和三氯化钛为原料,通过Hummers和水解法制备得石墨烯/二氧化钛(G/TiO₂),将G/TiO₂作为填料添加到聚氯乙烯(PVC)中,探究其对PVC薄膜性能的影响。结果表明,添加G/TiO₂提高了PVC薄膜的力学性能、抗静电性能和耐紫外老化性能。添加G/TiO₂的PVC薄膜的拉伸强度由纯PVC薄膜的12.79 MPa提升至22.74 MPa,提高了77.80%,断裂伸长率由77.73%提升至98.23%,提高了26.37%,表面电阻由大于1.034×10¹²Ω降低至8.156×10⁵Ω,达到抗静电材料要求;经过150 h紫外老化后,纯PVC薄膜的拉伸强度由12.79 MPa降低至8.49 MPa,下降了33.62%;添加G/TiO₂的PVC薄膜的拉伸强度由22.74 MPa降低至18.54 MPa,仅下降18.64%。     

用于海水淡化的氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的性能研究

将改进Hummer法合成的氧化石墨烯(GO)分散到聚酰亚胺(PI)基体中,运用真空抽滤装置制备用于海水淡化的GO/PI复合薄膜,对复合薄膜的性能进行研究。结果表明:适量的GO(质量分数为0. 010)能够明显改善薄膜的表面形貌,消除或减少薄膜表面孔洞和裂纹;与PI薄膜相比,GO/PI复合薄膜的亲水性能和拉伸性能提高;加入适量的GO(质量分数为0. 010)后,复合薄膜具有较好的脱盐性能,且随着温度升高,脱盐性能提高,当温度达到75℃时,其具有较大的离子去除率(99. 4%)和水渗透量(36. 1 kg·m~(-2)·h~(-1));经多次试验后,复合薄膜的脱盐性能仍能保持较高水平,稳定性较好。GO/PI复合薄膜有望成为一种用于海水淡化的新型反渗透薄膜。     

静电纺丝制备甚低介电常数聚酰亚胺/纯硅沸石复合纤维膜

采用静电纺丝技术制备聚酰亚胺(PI)纤维膜,并通过考察纺丝条件对PI纤维形貌的影响确定制备PI纤维膜的合适条件。在此基础上,将3-氨丙基三乙氧基硅烷表面改性纯硅沸石纳米晶(A-PSZN)引入聚酰胺酸(PAA),通过静电纺丝及热酰亚胺化处理制备PI/A-PSZN复合纤维膜,并对纤维膜的介电常数和力学性能进行详细研究。研究结果表明制备形貌规整的PI纤维的合适条件为:PAA溶液固含量为15%(wt),外加电压为15 k V,接收距离为15 cm;在1 MHz测试频率下PI纤维膜的介电常数为1.61,尽管添加A-PSZN并未对纤维膜的介电常数带来明显影响,但是有利于提高纤维膜的力学性能,PI/7%(wt)A-PSZN杂化纤维膜的杨氏模量和拉伸强度分别由基体的0.15 GPa和29.4 MPa提高至0.584 GPa和41.3 MPa。     

纳米复合涂料

<正>201509025聚苯胺-纳米二氧化钛复合物的制备及其在防腐蚀涂料中的应用[刊,英]/Khademian,Mohsen等//Journal of Polymer Engineering,2015,35(6).-597~603以羟基丙基纤维素为稳定剂,过磺化铵作为氧化剂,添加纳米二氧化钛,在水性介质条件下台成了聚苯胺(PANI)乳液纳米粒子(PANI-TiO_2)。将该乳液粒子按不同的用量(如1%、2%和1.5%)与聚乙烯乙酸酯混合,作为主要成膜基料配制涂料并涂覆于碳钢基材上,制得试样。采用Tafel曲线法研究了电位与腐蚀电     

不同方法制备聚酰亚胺/纯硅沸石复合材料的性能对比

文章将纯硅沸石纳米晶(PSZN)与聚酰亚胺(PI)前驱体混合,经旋涂及静电纺丝制备了两种复合膜,并对材料的介电常数及力学性能进行研究与对比。研究结果表明,PI/PSZN复合纤维膜的介电常数约为1.60,而旋涂法制备的复合膜介电常数最低仅为3.11;复合材料的杨氏模量随着PSZN添加量的增加而提高,PI/5 wt%PSZN复合膜和PI/7 wt%PSZN复合纤维膜拉伸强度分别比相应基体增加了19.1 MPa和11.9 MPa。     

滑石粉对聚酰亚胺/二氧化锆复合薄膜的影响

本文以PMDA与ODA为原料制得的聚酰亚胺(PI)为研究对象,用溶液法制备不同添加剂含量的聚酰胺酸/滑石粉/二氧化锆(PAA/Talc/ZrO_2)复合溶液,以5℃/min的升温速率从室温升到300℃制备PI复合薄膜。通过偏光显微镜、广角X射线衍射仪、热重分析仪以及万能拉伸试验机对其复合薄膜进行表征及测试。研究结果表明:随着添加剂Talc和ZrO_2的加入,能够诱导聚酰亚胺分子围绕其进行结晶。当Talc和ZrO_2总添加量为3%,Talc和ZrO_2的配比为5∶1时,复合薄膜的综合性能最佳。     

纳米氧化铝（Al2O3）/聚酰亚胺（PI）杂化薄膜的制备及性能研究

笔者以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,以N,N’-二甲基二苯醚(DMAc)为溶剂,制备聚酰胺酸溶液。在此过程中,采用原位聚合法在酰胺酸溶液中加入氧化铝(Al2O3),通过热亚胺化处理制备得到氧化铝/聚酰亚胺(Al2O3/PI)杂化薄膜。用傅立叶变换衰减透射射红外光谱(ATR/FTIR)、静态热机械分析(TMA)、力学性能测试等手段对PI/Al2O3杂化薄膜结构和性能进行表征。红外分析表明,杂化薄膜热亚胺化完全,杂化反应充分进行,并且Al2O3和PI基体之间形成键接;TMA分析表明,PI/Al2O3杂化薄膜的热膨胀系数随氧化铝含量的增加而减小;常温拉伸性能测试表明,随着Al2O3量的增加,PI杂化薄膜弹性模量逐渐增大,而拉伸强度和断裂伸长率呈下降趋势;玻璃化转变温度测试表明,杂化Al2O3之后的玻璃化温度不是很明显;热重分析表明,引入一定量的Al2O3,薄膜的热分解温度降低。而含有10%氧化铝的杂化薄膜各项性能都表现出相对优良的性能。     

聚酰亚胺/钛酸钡复合薄膜的制备及性能

将钛酸钡(BT)粒子与聚酰胺酸溶液共混,亚胺化后得到聚酰亚胺(PI)包覆的BT(PI@BT)粒子.分别以BT粒子和PI@BT粒子为改性填料,通过原位聚合法制备了PI/BT和PI/PI@BT复合薄膜,对比了两种复合薄膜的结构与性能.结果表明:PI@BT粒子具有明显的核壳结构,较BT在PI基体中分散更均匀,从而有效地提高了...     

氨基化还原氧化石墨烯/聚酰亚胺高介电薄膜的制备和性能表征

利用对苯二胺对氧化石墨烯进行氨基化,并通过维生素C绿色还原的方式制备了氨基化还原的氧化石墨烯(Aminated-Chemically Reduced Graphene oxide,NH_2-CRG);再与均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚以原位聚合的方式合成了氨基化还原氧化石墨烯/聚酰亚胺(NH_2-CRG/PI)复合材料薄膜。结果表明,所制备的复合材料薄膜在NH_2-CRG添加量为1. 5%时,介电常数达到76,约为纯PI薄膜的30倍左右。复合薄膜的热稳定性较原有的聚酰亚胺薄膜也有一定提高。     

聚酰亚胺/二硼化钛复合薄膜的制备及性能研究

本文以原位聚合法制备了聚酰亚胺/二硼化钛(PI/TiB_2)复合材料薄膜,通过红外、X射线衍射(XRD)、热重分析等对复合材料的结构形貌进行了表征,并对其抗静电性、热稳定性能等进行了探讨。结果表明:二硼化钛很好地分散到薄膜中,复合膜亚胺化完全,热性能得到提高;当二硼化钛质量分数为3%时,复合膜表面电阻率为1.84×10~8Ω.cm,达到抗静电要求。添加量为5%时,复合薄膜综合性能最佳。     

纳米芳纶增强聚酰亚胺气凝胶纤维的制备及其性能研究

以3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐和1,4-二氨基苯二胺共聚制备聚酰胺酸盐前驱体溶液,通过湿法纺丝,然后经过超临界二氧化碳干燥和热亚胺化处理制得纳米芳纶(ANFs)增强聚酰亚胺(PI)气凝胶纤维(简称PI/ANFs气凝胶纤维),研究了气凝胶纤维的结构与性能。结果表明:傅里叶变换红外光谱和X射线衍射光谱表征所制备的PI/ANFs气凝胶纤维为目标产物;PI/ANFs气凝胶纤维的截面具有大量的孔结构且分布较为均匀;PI/ANFs气凝胶纤维的比表面积为152 m²/g,孔径主要分布在10~25 nm之间,密度为0.21 g/cm³,孔隙率大于85%;PI/ANFs气凝胶纤维在空气气氛下的最大热分解温度为625℃,在氮气气氛下950℃的残炭率为67%;PI/ANFs气凝胶纤维的断裂强度和初始模量分别为(2.5±0.5)MPa和(109±10)MPa。     

化学亚胺化法聚酰亚胺材料的制备及性能研究

以对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐和4,4′-二氨基二苯醚为单体,乙酸酐和三乙胺为化学亚胺化试剂,通过改变亚胺化试剂的含量制备了一系列聚酰亚胺(PI)薄膜,并对薄膜的微观结构及性能进行了研究。研究结果表明,随着亚胺化试剂添加量的增加,聚酰胺酸脱水生成PI的反应程度逐渐增大,在后续薄膜成形过程中更有利于溶剂脱除,但是对最终PI的一级化学结构并没有影响。然而,亚胺化试剂的加入提高了最终PI薄膜的结晶度,同时改善了无定形区分子链段堆砌,使PI薄膜的玻璃化转变温度上升,热膨胀系数降低。