诱导拆分法合成D（-）-酒石酸的工艺研究

介绍了诱导拆分法合成D（-）-酒石酸的合成工艺、操作过程和控制条件,发现拆分的最优条件为：在28℃放晶种,缓慢冷却到有晶体开始析出1分钟后立即过滤,即可将外消旋酒石酸铵钠拆分成左旋酒石酸铵钠和右旋酒石酸铵钠,再利用置换反应就能得到D（-）-酒石酸。旋光度为[α]2D0-12.19°（c=20,H2O）,拆分率大有提高,为46.5%。     

高纯度双酚S的精制工艺研究

将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

胱氨酸生产工艺探讨

毛发酸水解生产胱氨酸,毛发与工业盐酸之比为1.0:1.8(W/W),水解温度维持在110～114℃,从100℃时起计算水解时间,胱氨酸得率以盐酸浓度为8～9 mol/L,水解时间8h最高。水解后加少量活性炭脱色过滤,滤液减压回收盐酸,再以氨水中和至pH4.8,静置24h过滤得胱氨酸粗品。粗品用6％盐酸溶解后以活性炭脱色,脱色温度以80～90℃较好,搅拌脱色30 min。活性炭用量第一次为粗品量的10％,第二次为5％。脱色活性炭均用6％盐酸洗涤回收其中胱氨酸。脱色液在60℃用氨水缓缓中和至pH4.0,沉淀出胱氨酸。胱氨酸得率按人发渣计接近8.0％,质量符合国家标准。工业生产时酸水解容器采用搪玻璃反应罐,换热设备采用石墨改性聚丙烯换热器,真空设备采用玻璃钢水喷射泵,过滤采用PE微孔过滤机,管道及管件采用玻璃及改性酚醛玻璃钢材质,这些设备均具有耐酸腐蚀、耐一定温度、经久耐用的优点,经试用取得了满意结果。     

EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌

采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时Al~(3+)、Fe~(3+)等离子对测定的干扰,并考察了酸碱溶样、掩蔽剂的用量、pH对测定结果的影响。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,分别加入质量分数为10%的12 mL氟化铵、质量分数50%的14 mL酒石酸时,可有效掩蔽干扰离子。该方法简单、方便,可满足锌铝合金中锌的测定。     

钠元素对氧化钪质量的影响

通过对比试验,探讨了钠元素对氧化钪质量的影响。将钛白废酸采用P2O4、TBP、磺化煤油的混合萃取剂萃取,有机相用氢氧化钠反萃,将反萃的氢氧化钪用硫酸溶解,然后调pH值、加热、水解、过滤,滤液采用萃取剂再次萃取,萃后有机相用氢氧化钠再次反萃,得到的氢氧化钪用盐酸溶解,加碳酸钠或氨水调pH值为1～1.5,加10%的草酸沉淀,过滤,洗涤,于800℃灼烧1 h,得成品氧化钪。加氨水的氧化钪含量达到92%,而加碳酸钠的氧化钪含量达到68%,说明钠元素影响产品质量,建议采用氨水调节。     

混合溶剂法精制双酚S的工艺研究

研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异戊醇中溶解,加入100 g四氯乙烷,1 g活性炭,50℃搅拌脱色1 h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60 g苯甲醚,1 g活性炭。50℃搅拌脱色1 h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。     

蛋白质水解法制取谷氨酸的工艺研究

从面粉中提取谷蛋白 ,谷蛋白在酸性条件下水解 5h ,过滤 ,脱色 ,浓缩后放入冰箱中过夜 ,析出盐酸谷氨酸晶体 ,然后热水溶解晶体 ,利用冷冻等电点法提取谷氨酸晶体 ,操作方便 ,产品纯度高 ,收率可达 92 %。     

小檗胺的精制

以小檗碱母液为原料 ,氨水调pH =8～ 9得土黄色沉淀。酸溶碱沉后除去水溶性杂质 ,得灰色沉淀 ,80℃干燥。乙醚作溶剂 ,40℃水浴连续回流提取 3次 ,每次 2h ,回收溶剂得白色固体。用w(HCl) =5 %的盐酸溶解 ,V(NH3·H2 O)∶V(H2 O) =1∶1的氨水调pH =8 5～ 9,析出无色针晶即为精品小檗胺。产品的收率为 16 % ,质量分数≥ 98%     

混合溶剂法精制双酚S的工艺研究

为减少废水排放及提高产品质量,研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异戊醇中溶解,加入100g四氯乙烷,1g活性炭, 50℃~60℃搅拌脱色1h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60g苯甲醚,1g活性炭。搅拌脱色1h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。     

高纯球状碳酸钡晶体的制备研究

以粗钡渣和二氧化碳为原料,采用碳化法制备了高纯碳酸钡粉体。用热水浸取粗钡渣得到硫化钡饱和溶液,通过添加合适的氟化铵作为沉淀剂去除硫化钡溶液中的锶和钙,探讨了反应温度、氟化铵用量对除杂效果的影响。二氧化碳气体通入精制后的硫化钡溶液中,进行碳化反应,研究了氟化铵对碳酸钡晶粒形貌和大小的影响,并对所得到的产物进行SEM和XRD表征。实验结果表明：氟化铵用量为理论计算值2倍时,碳化反应后得到高纯球状碳酸钡产品,达到了对碳酸钡纯度控制的初步目的。     

通氨提纯氯化铵转化法制取硫酸钾新工艺研究

介绍了通氨盐析硫酸铵钾提纯氯化铵转化法制取硫酸钾的新工艺。精制硫酸钾母液Ⅱ和粗品氯化铵母液Ⅳ混合加热,与氯化钾和热析硫酸铵钾一起反应制取粗品硫酸钾,再与氯化钾反应得到含51.27%氧化钾的硫酸钾;分离粗硫酸钾后的母液Ⅰ与硫酸铵和通氨盐析硫酸铵钾一起高温反应,分离热析硫酸铵钾的母液,经蒸发一定水后,冷却制取粗氯化铵;由贫氨母液溶解粗氯化铵后,经通氨盐析硫酸铵钾分离的母液进行蒸氨后冷却析出含33.35%铵根、64.01%氯离子、0.5%氧化钾的氯化铵。整个工艺过程闭路循环,氧化钾回收率达96.5%~97.5%。     

Recovery of tartaric acid from industrial enological wastes

The recovery of tartaric acid (TA) from three industrial enological wastes: (i) cream of tartar, (ii) lees, and (iii) eluates from the regeneration of anion exchange resins used for the production of grape liquid sugar, was studied. Recovery of TA ranged between 58 and 99%, the highest being from cream of tartar. The level of addition of calcium salts is important to improve the recovery of calcium tartrate from lees and eluates. A significant inverse correlation between TA recovery and the percentage of organic acids, except for tartaric acid, was found; this index may help to optimize the level of calcium addition. Enological eluates would represent a commercial source of malic acid (recovery of 51%). © 2001 Society of Chemical Industry     

磷石膏综合利用副产物碳酸钙渣的再资源化

对磷石膏两步法制备硫酸钾的副产物碳酸钙渣的处置技术进行了研究。以盐酸浸取碳酸钙渣制备氯化钙,选用碳酸氢铵和氨水为碳化剂对氯化钙深加工制备碳酸钙;碳酸钙渣得到再资源化,避免再次废弃污染环境,进一步深化磷石膏的综合利用。     

盐酸法生产饲料级磷酸氢钙联产碳酸钙及氯化铵

传统盐酸法生产饲料级磷酸氢钙工艺存在许多弊端，介绍了盐酸法制备饲料级磷酸氢钙副产碳酸钙及氯化铵新工艺。该工艺所用生产装置既可大量消化副产盐酸，又可在生产饲料级磷酸氢钙的同时联产碳酸钙和氯化铵产品，消除了氯化钙废液外排。     

“氨法”纯化磷石膏水热反应制备硫酸钙晶须

以磷石膏为原料,采用"氨法"除杂纯化和水热反应制备硫酸钙晶须,考察磷石膏除杂及制备硫酸钙晶须的工艺条件。结果表明:当磷石膏、碳酸氢氨和氨水的配料比为1.0∶1.0∶0.8,温度T_1、T_2和T_3均为25℃,盐酸浓度2.5 mol·L~(-1),碳酸钙、盐酸的配料比为1∶2.5时,为其除杂最优条件;在此条件下,磷石膏经纯化处理后得到高纯度硫酸钙,其转化率为86.93%,纯度和白度分别是99.5%和99.3%。水热反应的最优条件为反应时间5 h、浆料质量浓度为8%和反应温度150℃;在此条件下制得的硫酸钙晶须平均长径比125.84,单个晶须长径比最大为169.66,对应晶须长度为554.43μm。     

硝酸浸取磷矿制轻质碳酸钙工艺研究

硝酸萃取磷矿后的酸解液,通过冷冻结晶法得到硝酸钙晶体,然后以硝酸钙为原料,通过加入碳酸氢铵进行碳化制取轻质碳酸钙。结果表明,碳化反应的初始反应温度为常温,硝酸钙溶液的质量分数为23%左右,碳酸氢铵和氨水按理论加入量的110%进行反应,用产品质量的4倍洗水量洗涤产品,制备的轻质碳酸钙产品各项指标均达到HG/T 2226-2000《工业沉淀碳酸钙》标准的要求。     

盐酸溶样-硫酸亚铁铵容量法测定软锰矿中锰含量

软锰矿的主要成分是MnO2,用浓盐酸溶解矿样,加入硫酸加热除去过量盐酸,加入磷酸,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将Mn(Ⅱ)氧化成Mn(Ⅶ),用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.本法溶样完全,不生成焦磷酸盐,操作简便,易控制,准确度高.     

磷石膏的净化处理及制备硫酸钙晶须的研究

实验研究磷石膏净化处理方法及化工综合利用新路。在对磷石膏样品进行粒度分布、XRD矿物分析、化学成分分析和SEM形貌分析等物性检测的基础上,利用廉价的碳酸氢铵和氨水及工业副产盐酸,对磷石膏进行净化处理,去除杂质提纯得到硫酸钙,副产氯化铵并回收二氧化碳。以磷石膏提纯得到的硫酸钙为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须,提升磷石膏的利用价值。实验得到磷石膏净化处理和水热法制备硫酸钙晶须的最优化工艺条件,并通过POM与SEM对所得硫酸钙样品和硫酸钙晶须进行形貌分析。结果表明,工艺路线在技术上是可行的,工艺设备和操作条件简单、母液可循环使用、无三废污染,既减轻了环境污染,又降低了生产成本,具有较好的经济效益和社会效益。     

用硫酸铵母液联产湿法磷酸的可行性分析

研究探讨了将大型燃煤锅炉烟气氨法脱硫装置副产的硫酸铵母液送至磷酸铵装置联产湿法磷酸的可行性。经论证得出:硫酸铵母液联产湿法磷酸既可保持烟气脱硫装置长周期稳定运行,实现锅炉烟气达标排放,又可回收利用烟气中的硫资源;如果企业同时拥有烟气脱硫装置和磷复肥装置且相距较近,则联产的成功率更高。     

硫酸铵氯化钾两次反应法生产硫酸钾

两次反应法生产硫酸钾是先用硫酸铵与氯化钾转化反应制得硫酸钾铵,母液蒸发去水得N、K复合肥。然后将硫酸钾铵与氯化钾溶液进行第二次转化反应,制得硫酸钾产品,其母液循环参与第一次转化反应。本法所得硫酸钾含K_2O≥50%,Cl≤1.5%,钾收率达到80%。整个工艺全封闭生产,无污染。