ICP-AES法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中13种杂质元素含量

本研究建立一种快速同时测定锂离子电池材料钴酸锂、镍钴锰酸锂及其原料碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr杂质含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。采用一般开放性酸溶法及盐酸-硝酸-王水-高氯酸溶样法对待测样品进行前处理,钇为内标元素校正仪器和环境条件的波动。该方法简单快速,分离度较好,可以作为测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr含量的方法之一。     

ICP-AES法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中13种杂质元素含量

本研究建立一种快速同时测定锂离子电池材料钴酸锂、镍钴锰酸锂及其原料碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr杂质含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。采用一般开放性酸溶法及盐酸-硝酸-王水-高氯酸溶样法对待测样品进行前处理,钇为内标元素校正仪器和环境条件的波动。该方法简单快速,分离度较好,可以作为测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr含量的方法之一。     

微波消解-硫酸亚铁铵容量法测定锰矿石中锰的含量

锰矿石试样加磷酸于消化罐中微波消解,溶样完全,不生成焦磷酸盐。加氧化剂后用微波加热氧化,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测定锰的含量。本方法溶样能力强,操作简便,条件易控制,结果准确。     

混酸溶样-硝酸铵容量法测定磷矿中锰

磷矿试样经盐酸、氢氟酸、磷酸溶解后,在磷酸介质中采用硝酸铵容量法测定锰含量,其值与标准值吻合。本法溶样完全,不生成焦磷酸盐,操作简便,易控制,准确度高。     

以三价状态的锰进行锰的测定

利用锰的氧化还原性质进行锰的测定甚为方便,尤其是先将锰氧化至七价状态,然后用不同还原剂作锰的测定,这一分析方法经很多人的研究改进已臻完善,并被广泛的应用。但在铬、钴含量高时,利用这个方法是有一定困难的,特别是在矿物中作锰的测定时常因对复杂程度估计不足而造成误差。一些学者为克服这个困难曾研究了很多的方法,现在比较广泛和受注意的方法是在络合剂存在下,采用适宜的氧化剂将锰氧化至三价状态,然后用还原剂来滴定。作为络合剂的有偏磷酸盐、焦磷酸盐、磷酸和氟化物等。均能与三价锰生成络合物使三价锰得以稳定。作为氧化剂的有     

用硝酸铵作氧化剂测定代森锰锌的锰含量

根据在磷酸介质中,于220～240℃温度下,Mn2 可被硝酸铵定量氧化至Mn3 的原理,将代森锰锌试样经硝酸硝化后,以硝酸铵作氧化剂把Mn2 氧化至Mn3 ,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的Mn3 ,测出锰的质量分数.方法简便、快捷、重现性好、准确度高.     

B-Cu35NiMnCoFeSi钎料中锰含量的测定

本实验通过对介质及温度条件的控制,在磷酸介质中以硝酸铵作氧化剂,将铜基钎料中高含量的锰定量氧化成三价锰,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。该方法操作简单,结果可靠,对该方法进行精密度和准确度试验,取得满意结果,已成功应用于该钎料中锰含量的测定。     

电位滴定法测定镍锰酸锂中锰含量

用盐酸溶解镍锰酸锂样品后,以Na4 P2 O7为介质,将溶液pH值调为6～7,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点,根据消耗的KMnO4标准滴定溶液体积计算样品中锰的含量.结果表明,本方法测定的相对标准偏差在0.20％～0.59％,加标回收率在98.52％～99.71％,且测定结果与硫酸亚铁铵滴定法的测定结果基本一致,能够满足镍锰酸锂中质量分数为40.00％～50.00％的锰含量的测定要求.     

混合锰氧化物制备尖晶石型锰酸锂及其性能研究

将电解二氧化锰(EMD)分别与化学二氧化锰(CMD)、碳酸锰及三氧化二锰混合作为锰源材料制备锰酸锂。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等研究了不同混合锰氧化物制备的锰酸锂的结构及形貌,通过充放电性能检测分析了不同混合锰源材料对锰酸锂电化学性能的影响。结果表明,合成的锰酸锂均为规则的立方晶体结构,以EMD和碳酸锰的混合物作为锰源材料制备的锰酸锂晶格常数最小,晶体结构最稳定,颗粒大小分布均匀,各倍率下的放电比容量均最高,同时也表现出优良的循环性能。     

过硫酸铵氧化容量法测定高锰钢中的锰含量

本文研究了过硫酸铵氧化法测定高锰钢中的锰含量时,磷酸用量,硫酸用量,以及最难以控制的溶样温度和酸度,氮氧化物黄烟的排出等测定条件与测定结果之间的关系,提出了过硫酸铵氧化法测定高锰钢中的锰含量的方法。     

容量法测定某莫桑比克钛矿样品中的锰含量

本实验中,试样用混合酸溶解,在磷酸介质及加热条件下,用高氯酸将二价锰氧化至三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用对苯二酚(氢醌)标准溶液滴定,三价锰被还原至二价,溶液由粉红色突变为稳定的明黄色,以锰的滴定度计算得到锰含量。采用本方法对某莫桑比克钛矿样品的锰含量进行多次平行测定,测定标准偏差(RSD,n=11)为3.59%,加标回收率为99.71%～100.27%,满足生产要求。     

氮化硅锰中锰的测定

探讨磷酸用量、高氯酸用量、冒烟时间以及加热温度四个因素对硫酸亚铁铵滴定法测定氮化硅锰中的锰含量测定结果的影响。采用正交试验找出各因素对测定结果的影响主次关系以及最优条件。结果表明,影响硅锰合金中锰含量测定的各因素的主次关系是：加热温度〉冒烟时间〉高氯酸的用量〉磷酸的用量。最优的分析条件是磷酸的用量是20mL,高氯酸的用量是2mL,冒烟时间是230s,加热温度是240℃。该方法简单、方便,满足氮化硅锰中锰的测定。     

锂离子电池正极材料锰酸锂掺杂改性研究进展

锰酸锂(LiMn_2O_4)正极材料具有比容量高、工作电压高、成本低、环境友好和安全无毒等优点,是一种有很大发展潜力的锂离子电池正极材料之一。但是,由于Jahn-Teller效应引起的结构畸变,使锰酸锂正极材料的结构遭到破坏,导致其循环稳定性差。针对其不足之处,众多研究者对其进行掺杂改性,以期改善锰酸锂的循环性能,并取得了一系列成果。详细论述了近年来通过锂位、锰位、氧位掺杂和复合掺杂等离子掺杂来改善锰酸锂正极材料循环性能的方法。提出,采用阴阳离子复合掺杂来改善锰酸锂正极材料的性能,可在有效提高材料循环稳定性的基础上进一步提高材料的容量,被认为是提高锰酸锂综合电化学性能的有效手段。     

氮化硅锰中锰的测定

探讨磷酸用量、高氯酸用量、冒烟时间以及加热温度四个因素对硫酸亚铁铵滴定法测定氮化硅锰中的锰含量测定结果的影响。采用正交试验找出各因素对测定结果的影响主次关系以及最优条件。结果表明,影响硅锰合金中锰含爨测定的各因素的主次关系是：加热温度〉冒烟时间〉高氯酸的用量〉磷酸的用量。最优的分析条件是磷酸的用量是20mL,高氯酸的用量是2mL,冒烟时间是230s,加热温度是240℃。该方法简单、方便,满足氮化硅锰中锰的测定。     

镍锰酸锂正极材料及其适配性电解液研究最新进展

随着新能源汽车产业的蓬勃发展,对高能量密度动力电池的需求日益迫切。开发高电压正极材料及其适配性电解液,成为下一代高能量密度动力电池的主要研究方向。镍锰酸锂（LiNi_0.5Mn_1.5O₄）材料以其高电压（4.7 V,vs.Li/Li ⁺）、高能量密度（达650 W·h/kg）、资源丰富且价格低廉而受到广泛关注。然而,镍锰酸锂材料在长期的充放电循环过程中,锰从电极材料中溶解,破坏了电极材料的结构,导致电池性能恶化。介绍了镍锰酸锂正极材料及其适配性电解液研究最新进展。指出离子掺杂、表面包覆、复合方法是改善镍锰酸锂电化学性能的有效途径。同时,通过引入成膜添加剂、改变锂盐的种类及浓度、调整主溶剂的种类及比例等方法,可以提高电解液的耐高压性能,提高镍锰酸锂电极与电解液的界面稳定性,也是提升镍锰酸锂电池性能的重要方法。最后提出,适用于锂离子电池的5 V高电压电解液的研发相对滞后,其是制约高电压电池体系应用的主要问题。     

硼酸锂包覆改性尖晶石锰酸锂的研究

尖晶石型锰酸锂由于具有优异的安全性能且成本低廉,成为锂离子电池正极材料的研究热点。然而,由于锰溶解所导致的循环性能衰退是锰酸锂发展的主要障碍。随着温度的升高,锰溶解加剧,因而电池在高温条件下衰退更加严重。将硼酸锂包覆于锰酸锂表面,可以抑制锰的溶解。通过高能球磨的方法可将硼酸锂均匀地包覆于锰酸锂表面。X射线衍射与电化学阻抗表征结果表明,硼酸锂不会引起锰酸锂结构的变化和电池阻抗的增加。通过对界面转移电阻的研究发现,硼酸锂包覆量超过2%（质量分数）时电池的极化会增加,因此将硼酸锂的最佳包覆量控制在2%。相比于未经包覆的锰酸锂,经包覆的锰酸锂不论是对锂半电池还是对石墨全电池均表现出优异的循环性能,尤其是在60 ℃下的循环性能大大改善。软包全电池体积能量密度达到308 W·h/L,1C循环200次后容量保持率可达到94.7%。通过硼酸锂包覆可有效抑制锰酸锂的锰溶解,改善其循环性能。     

ICP法测定锰酸锂中铁含量方法改进

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP法）测定锂离子电池正极材料锰酸锂中铁含量,通过采用标准加入法代替标准曲线法以消除基体干扰、通过选择合适的谱线消除背景干扰以及称取适量的样品来保证测量的准确。用改进后的ICP法得到的测量结果与分光光度法测量结果进行比较,可知ICP法测定锰酸锂中铁含量方法可行、测定结果可信。     

多孔微米镍锰酸锂正极材料的制备及性能研究

镍锰酸锂正极材料的单体电压可以达到4.7 V,如今电子时代到临之际,其凭借高电压这一优势,可以在大型耗电设备或是动力电源的领域占据相当一部分的市场。采用共沉淀法与溶胶-凝胶法,对两种方法制备的镍锰酸锂材料的性能进行对比,共沉淀法制得的镍锰酸锂材料的性能更为优越一些。合成材料条件的控制主要是在烧结条件的控制上,对不同烧结温度等进行了对比。综合以上的对比,可以获得制备多孔微米镍锰酸锂材料的适宜方法。     

锂离子电池正极材料锰酸锂的改性

以镁-聚丙烯酸为原料,采用溶液法在尖晶石锰酸锂表面包覆一层均匀稳定的氧化镁层。用扫描电镜和俄歇能谱等测试技术对包覆前后锰酸锂的结构和性能进行了表征。结果表明,处理后在尖晶石锰酸锂表面形成了L iMn2-xMgxO4固溶液,此固溶液保护层减少了锰酸锂和电解液的直接接触,有效地抑制了锰酸锂与电解液的相互作用。经表面修饰处理后,锰酸锂正极材料的稳定性以及材料的电化学性能均得到明显提高。处理后锰酸锂所制电池经450次循环,容量衰减在20%左右。     

硝酸铵氧化法测锰矿锰含量时温度的影响研究

按照GB/T 1506-2002用硝酸铵氧化法测定锰矿中锰含量,对溶解温度和氧化温度对测定值的影响进行了研究。实验结果表明,硝酸铵氧化法中溶解温度在270℃,氧化温度在220℃至240℃时,测定值和标准值吻合,相对标准偏差小于0.10%。