气相色谱-表面发射火焰光度法测定电子电气产品中的氯化有机锡化合物

本文实验采用气相色谱-表面发射火焰光度法(GC-FPD)快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物(氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡)。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4.5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-FPD进行定性定量分析。文章对样品的萃取方法、萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件,主要是对工作气流量的优化,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,四种有机锡化合物能被很好的分离,方法的线性范围为0.01~1.0 mg/L,线性相关系数(R)为:0.999~0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2%~109.3%,相对标准偏差(n=7)均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。     

奶粉中苯酚类污染物残留量检测方法研究

建立气相色谱法检测奶粉中苯酚类污染物残留的分析方法,样品经过酸性水溶液提取,采用正己烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,乙酸酐衍生,GC-ECD法同时检测,外标法定量,阳性样品采用GC/MS确证,方法回收率为75.8%~93.5%,RSD为2.61%~4.88%,方法检测限为:0.8~.3.0μg/kg。     

固相萃取—气相色谱—质谱联用法检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇含量

建立了固相萃取—气相色谱—质谱联用法(SPE-GC-MS)检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇总量)的快速定量和确证方法。样品经水提取,固相萃取净化,衍生化后经气相色谱—质谱联用仪分析,内标法定量。该方法回收率在91.5%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.28%~3.57%。检出限优于国标方法,结果准确、操作简便,可用于羟丙基变性淀粉中氯丙醇的检测。     

气相色谱法测定密胺树脂中的甲醛含量

建立一种用气相色谱法测定密胺树脂中甲醛含量的方法。对提取方法和衍生条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件。将样品在70℃下浸泡2 h,在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼进行衍生反应,经正己烷萃取,用气相色谱检测。结果表明:校正曲线的相关系数为0.999 8,回收率在86%~102.5%之间,相对标准偏差为0.56%~4.05%。     

气相色谱法检测水产饲料中苯酚类污染物残留

建立气相色谱法检测水产配合饲料原料中苯酚类污染物残留的分析方法,样品经过酸性水溶液提取,采用正己烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,乙酸酐衍生,再由GC-ECD法同时检测,外标法定量,阳性样品采用GC/MS确证。方法的回收率为80.1%~98.5%,RSD为2.12%~4.82%,方法检测限为:0.5~3.0μg/kg。本方法操作简便、准确度高、灵敏度好等,可作为检测水产饲料主要原料中苯酚类污染物残留的日常检测方法。     

PVC塑料制品中有机锡分析的气相色谱-质谱法

建立了1种高效测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以四氢呋喃盐酸溶液溶解PVC样品,超声提取其中的微量有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理、衍生化条件等进行优化,并考察了方法的线性关系、检出限和精密度等。对实际PVC样品进行测定,检出3种丁基锡,样品加标回收率为84.14%～111.71%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明:该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中有机锡的测定。     

微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱法测定卷烟中的非挥发有机酸和脂肪酸

建立了微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱分离分析卷烟中非挥发性有机酸(乳酸、丙二酸、乙酰丙酸、草酸、苹果酸、柠檬酸)和脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、亚油酸)的方法。实验采用优化前处理条件:10 vol.%的硫酸-甲醇溶液为甲酯化衍生溶液,微波罐压力为200 k Pa,温度为150℃,在600 W功率下保持10 min;利用自主开发设计的微型液-液萃取装置,以二氯甲烷为萃取溶液进行反应后甲酯溶液的萃取;利用优化的气相色谱条件,可以实现对11种有机酸的分离检测,在1.0~420μg/m L范围内,色谱峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限在0.20~0.36μg/m L之间;对样品进行不同水平的添加以考察实验回收率,平均回收率在92%~108%之间,方法相对标准偏差(RSD)为2.65%~3.48%。所建立的方法操作简易、溶剂消耗量小、线性相关性好、重复性佳,可以满足对于卷烟样品中有机酸的检测要求。     

塑料电子电气产品中四溴双酚A的微波辅助萃取-衍生气相色谱-质谱法测定

利用甲苯/甲醇(10:1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺为衍生化试剂,对萃取液进行衍生化反应,采用气相色谱-质谱总离子流和选择离子流对四溴双酚A进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:本方法线性范围0.05～50mg/L,相关系数为0.9992,检测低限为2mg/kg,回收率在91.0%～97.9%之间,相对标准偏差小于7%。     

气相色谱-质谱联用法测定PVC塑料制品中的微量有机锡

建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0～0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005～0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%～110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。     

微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂

建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类等四种不同类型的18种增塑剂,采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑剂同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,四种不同类型增塑剂的平均回收率为93.96%~101.20%,精密度实验相对标准偏差为1.09%~5.82%,检测限(S/N=3)为0.3~10mg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可满足塑料中多种类型增塑剂的检测要求。