吡嗪酰胺的合成研究

研究了以邻苯二胺和乙二醛为原料,经过3步反应制备吡嗪酰胺的新路线.通过对各步反应条件的研究应用,得出第一步反应的最佳时间为90 min,此时收率达96.8%,第二步最佳回流时间为2 h,收率可达86.6%,第三步最佳反应物配比为m(尿素)∶m(吡嗪2,3-二羧酸)=1∶1.1,吡嗪-2,3-二羧酸与溶剂的最佳比例为1 g∶18 mL,产率可达40.2%.     

ZnFe_2O_4/ZnO气相法催化合成烷基吡嗪

改进的柠檬酸络合法制备了ZnFe2O4/ZnO催化剂,并用于乙二胺和2,3-丁二醇环化脱氢制备烷基吡嗪。用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)对催化剂进行了表征。考察了Zn/Fe摩尔比、反应温度、载气空速对2,3-丁二醇转化率和烷基吡嗪选择性的影响。结果表明,在n(Zn)∶n(Fe)=2∶1、反应温度380℃、原料液流速0.02 mL/min、载气空速1 440 h-1时,2,3-丁二醇的转化率为93.38%,烷基吡嗪的收率为85.47%,其中,2,3-二甲基吡嗪的收率为22.16%、2-甲基吡嗪的收率为63.31%。     

ZnFe2O4/ZnO气相法催化合成烷基吡嗪的研究

：改进的柠檬酸络合法制备了ZnFe2O4/ZnO催化剂,并用于乙二胺和2,3-丁二醇环化脱氢制备烷基吡嗪。用 X 射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱（FT-IR）对催化剂进行了表征。考察了Zn/Fe摩尔比、反应温度、载气空速对2,3-丁二醇转化率和烷基吡嗪选择性的影响。结果表明,在n(Zn):n(Fe)=2:1、反应温度380℃,原料液流速0.02mol/min,载气空速1440 h-1时,2,3-丁二醇的转化率为93.38%,烷基吡嗪的收率为85.47%,其中2,3-二甲基吡嗪的收率为22.16%、2-甲基吡嗪的收率为63.31%。     

吡啶并吡嗪/咪唑杂环化合物的合成研究

以2,3-二氨基吡啶或2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐等为原料合成了吡啶并吡嗪、吡啶并咪唑及吡啶并二咪唑氮杂环衍生物。探讨了反应条件对产物收率的影响,初步确定了优化反应条件。对2,3-二甲基吡啶并吡嗪及2,3-二乙基吡啶并吡嗪的合成,氯化铵-甲醇体系具有明显的催化效果。使用4,5-二羟基咪唑烷-2-酮代替乙二醛与2,3-二氨基吡啶反应,可显著提高吡啶并吡嗪的合成收率;对于吡啶并咪唑和2-甲基吡啶并咪唑的合成,以2,3-二氨基吡啶与原甲酸三乙酯或原乙酸三甲酯为原料,在磷钼酸催化下反应,收率达50%以上;对于吡啶并[2,3-b:5,6-b']二咪唑和2,6-二甲基吡啶并[2,3-b:5,6-b']二咪唑的合成,分别以2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐与原甲酸三乙酯和原乙酸三甲酯为原料在磷钼酸催化下反应,收率可达68.7%和66.5%。     

N-(甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯的合成

以2,3-吡嗪二羧酸和α-氨基酸(甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸)为原料,在氯化亚砜的作用下,采取分步法和一步法,得到不同的吡嗪酰胺类衍生物,其结构经1HNMR、13CNMR、IR和HR-MS等方法确定。探讨了不同反应条件对吡嗪酰胺类衍生物合成的影响。结果表明,在氯化亚砜的作用下,采用分步法和一步法,分别得到N-(2-羧基-3-甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯和N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯。其最优反应条件为:在分步法和一步法中,α-氨基酸甲酯盐酸盐与Et3N的摩尔比约为1∶2.1时,氨基释放完全,目标产物的收率最高;分步法2,3-吡嗪二甲酰氯盐酸盐的制备采用直接抽滤为最优方法,收率达75%以上;一步法N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯的制备中,氯化亚砜的量为6 mL时,收率最高。从整体来看,分步法的收率较高,均50%以上。     

新方法合成6-N-羟基吡咯并[3,4-b]吡嗪-5,7-二酮

以吡嗪-2,3-二羧酸为起始原料合成2,3-吡嗪二酸酐,在过量盐酸羟胺和无水碳酸钠溶液中反应得到3-羧基-2-吡嗪羟肟酸,再与氯化亚砜回流反应得到标题化合物,收率68%,其结构经IR、1HNMR和13CNMR确证。     

5—烃基—2,3—二甲基吡嗪的合成

2,3-二基-5,6-二氢吡嗪与醛或酮在氢氧化钠的乙醇溶液中反应制得16种5-烃基-2,3-二甲基吡嗪。产率66%～90%。其中6种为新合成的化合物。产率17%～87.9%。     

吡嗪-2,3-二羧酸的合成新工艺

介绍了以二氨基马来腈和乙二醛为原料,经环化合成2,3-二氰基吡嗪,再经水解生成吡嗪-2,3-二羧酸的反应过程,全程反应条件温和,产品总收率高于65%。     

5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺-镍配合物的制备及其抗菌活性研究

以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,稀碱条件下不完全氧化得到配体5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺,再与醋酸镍在弱碱条件下合成5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺-镍配合物,通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征。采用牛津杯法预试验及试管二倍稀释法研究配体5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺及其配合物的抗菌活性。结果表明5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺-镍配合物表现出一定的抑菌和杀菌作用,而配体没有明显的抑菌杀菌作用。     

吡嗪并[1,10]菲咯啉类配体及其钯配合物的合成与表征

合成了两种吡嗪并[1,10]菲咯啉类配体-[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲咯啉-2,3-二腈和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲咯啉-2,3-二羧酸,并将这两种配体与氯化钯反应,得到两种钯配合物.采用核磁共振谱和红外光谱表征了配体及其钯配合物的结构.     

5-烷基-2,3-二甲吡嗪的合成新方法

2,3－二甲吡嗪和脂肪酸在过硫酸铵及硝酸银引发下发生自由基烷基化反应,合成了8种5－烷基－2,3－二甲吡嗪化合物,其中3种为新化合物。用元素分析、IR^1HNMR证实了目标物结构。     

吡嗪羧酸类化合物的合成方法概述

由于吡嗪羧酸及其金属配合物在医药、香精香料、染料、食品、高分子材料等领域中都有广泛的应用,所以对吡嗪羧酸类化合物的研究具有重要的意义。综述了2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二甲酸、2,3,5,6-吡嗪四甲酸的制备方法,并比较了各种制备方法的优缺点。     

2,3-二甲基吡嗪的合成与应用概述

本文论述了以丁二酮与乙二胺和丁二醇与乙二胺等不同物质为原料的多种合成2,3-二甲基吡嗪方法,并对其在医药、农药、香料和分析化学等方面的应用做了概述。本文认为,2,3-二甲基吡嗪的合成发展趋势应采用气固相催化反应的方法,建议以价廉的丁二酮取代以往气相法中以2,3-丁二醇为原料的路线。     

2,3-二甲基吡嗪合成新工艺

河南省化工研究所开发的2,3-二甲基吡嗪合成新工艺近日通过河南省科技厅组织的专家鉴定,该工艺采用过氧化氢复合脱氢剂合成2,3-二甲基吡嗪,脱氢效率高、反应条件温和、反应时间短、产品收率高,其中脱氢催化剂可以重复使用,可节约原材料、降低成本。专家一致认为。该技术在脱氢剂方面具有创新性,达到国内领先水平。     

N—（取代苯基）吡嗪—2,3—二羧亚胺的合成及其生物活性

由不同的取代苯胺和2,3-吡嗪二羧酐(通过二氨基马来酰腈与1,2-二酮缩合制备)出发合成了84种3-[(取代苯氨基)羰基]-2-吡嗪羧酸(3)和同样数量的N-(取代苯基)吡嗪-2,3-二羧亚胺(4),测定了它们的生物活性。(4)中有5个化合物对水稻白叶枯病具有一定的保护作用。8个化合物对稻瘟病具有保护作用。     

供应信息

正(1)南宁万家辉香料供应:茶树油、白千层油、茶树纯露、茶树粉等天然香料联系人:黄经理电话:0771-5703633、4819259、13978656283传真:0771-4819259E-mail:wjhzz@alibaba.com.cn(2)滕州市天祥香精香料有限公司供应:2-乙基-3,5(或6)-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、3-乙基-2-甲基吡嗪、2-糠硫基-3(5/6)-甲基吡嗪、2-甲硫基-3-甲基     

2,3-二甲氧基丙酸甲酯的合成

以丙烯酸甲酯、溴素为原料合成2,3-二溴丙酸甲酯,然后与甲醇钠反应合成2,3-二甲氧基丙酸甲酯。通过条件实验获得了较佳反应条件:n(甲醇钠)∶n(2,3-二溴丙酸甲酯)=1.8∶1.0,反应温度为20℃,反应时间为10 h。在该条件下,2,3-二甲氧基丙酸甲酯含量达68.7%(GC),精馏纯化收率达57.8%。     

2,3-二氯苯甲腈的合成研究

以2,3-二氯苯胺开始,经重氮化、Sandmeyer反应得到2,3-二氯苯甲腈,收率达60%以上。国内外尚未见其合成报道。     

2,3-二氯苯甲醚的合成新工艺研究

以2,3-二氯氟苯和甲醇甲醇钠为起始原料,代替硫酸二甲酯法生产2,3-二氯苯甲醚的新工艺。优化工艺条件为:投料比n(2,3-二氯氟苯)∶n(30%的甲醇钠甲醇溶液)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间为12 h,在此条件下2,3-二氯苯甲醚收率为98.4%,2,3-二氯氟苯的转化率达100%。     

2,5-吡嗪二甲酸的合成

以2,5-二甲基吡嗪为原料,去离子水为溶剂,高锰酸钾为氧化剂在加热回流的条件下合成了2,5-吡嗪二甲酸。探讨了不同温度,氧化剂高锰酸钾用量,回流时间等因素对2,5-吡嗪二甲酸收率的影响。结果表明,当n(KMnO_4)∶n(2,5-二甲基吡嗪)=5∶1,反应温度为80℃,回流时间为5 h时, 2,5-吡嗪二甲酸的收率达13.64%。