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以2-羟基-3-甲氧基苯甲醛(Ⅰ)为原料经醛保护合成2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基苯酚(Ⅲ),化合物Ⅲ与3-溴苯甲醛(Ⅳ)经缩合反应,合成3-[2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基]苯氧基苯甲醛(Ⅴ)。采用1HNMR和MS对目标化合物Ⅴ进行结构表征。通过考察缩合反应条件,得出合成化合物Ⅴ的最佳反应条件为:n(Ⅲ)∶n(Ⅳ)∶n(K2CO3)∶n(Cu Cl)=1∶1.05∶2∶0.3,在回流条件下反应时间为5 h,产率为68.8%,纯度为98.7%。 相似文献
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研究了以呋喃酚的副产物4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚为原料,经醚化、臭氧化得附加值较高的精细化工产品3,4-二甲氧基苯丙酮。分析了醚化、臭氧化反应过程中可能出现的副反应。探索了醚化反应的氢氧化钠用量、反应温度和臭氧化反应的反应温度、臭氧用量等条件,优化条件为醚化反应n(NaOH)∶n(4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚)=2.25∶1.00,反应温度为90℃,臭氧化反应温度℃、n(O_3)∶n[1,2-二甲氧基-4-(2-甲基烯丙基)苯]=3∶1时,合成3,4-二甲氧基苯丙酮总收率达72.8%,产品结构经LC-MS,~1H NMR确证。 相似文献
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研究了2,3-丁二醇液相脱水生成甲乙酮(MEK)的反应,对浓硫酸、对甲苯磺酸、ZSM-5分子筛以及自制固体酸的催化活性进行比较,发现对甲苯磺酸对2,3-丁二醇脱水制备甲乙酮的催化性能较好。以对甲苯磺酸做催化剂,优化实验装置,通过对实验结果进行分析得到最佳的反应条件为:采用反应精馏装置,催化剂用量为2,3-丁二醇质量的3%,塔顶温度控制在70~80℃,反应时间为5.5h,产品收率可达到78.9%。此外,还考察了脱水副反应生成的高沸点缩合物的水解反应,硫酸用量为缩合物质量的1%,反应时间为100min,MEK收率为93.3%。 相似文献
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以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟 基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80 ℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85 ℃反应1 h后加入3.52 g 多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 相似文献
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Cs-Sb_2O_5/SiO_2催化剂用于合成丙烯酸甲酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以SiO2为载体,在其上负载碱金属Cs和Sb2O5作为活性组分制备出Cs-Sb2O5/SiO2型固体碱催化剂,经扫描电镜分析能谱分析(SEM/EDS)负载量Sb质量分数为10.06%,Cs质量分数为8.84%。使用该催化剂在固定床微反色谱装置上进行了催化醋酸甲酯一步法合成丙烯酸甲酯的工艺研究,通过色质联用仪确定其产物为丙烯酸甲酯。研究结果表明:当醋酸甲酯与甲醛的摩尔比为3∶1,空速在4—5h-1,反应温度在390℃时合成效果较好,丙烯酸甲酯的收率可达47.6%。 相似文献
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氯吡格雷中间体的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以邻氯苯乙酸为原料,合成了抗血小板凝结药氯吡格雷的两种重要中间体α 溴(2 氯)苯乙酸甲酯和α 氯(2 氯)苯乙酸甲酯。邻氯苯乙酸与亚硫酰氯回流1h,得到邻氯苯乙酰氯(Ⅰ);Ⅰ与Br2在130℃下反应2h得到α 溴代邻氯苯乙酰氯(Ⅱ),Ⅱ在三乙胺催化下与甲醇反应1h,得到α 溴(2 氯)苯乙酸甲酯(Ⅲ),总收率93%;Ⅰ与SO2Cl2在124℃下反应得到α 氯代邻氯苯乙酰氯(Ⅳ),然后再与甲醇反应,得到α 氯(2 氯)苯乙酸甲酯(Ⅴ),总收率92%。 相似文献
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以普通二氢茉莉酮酸甲酯为初始原料,N-溴代丁二酰亚胺作为溴代试剂,三乙胺为脱溴试剂,制得脱氢二氢茉莉酮酸甲酯;以Pd/C作催化剂,环己烷作溶剂,在温度为20℃,氢气压力为0.4 MPa下,脱氢二氢茉莉酮酸甲酯经催化氢化合成顺式二氢茉莉酮酸甲酯,经精馏得到的最终产品中顺式产品质量分数为35%。 相似文献
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对甲苯磺酸催化合成硬脂酸甲酯 总被引:5,自引:0,他引:5
以对甲苯磺酸催化硬脂酸和甲醇的酯化反应,合成了硬脂酸甲酯,研究结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化反应的影响。当硬脂酸与甲醇的摩尔比为1∶3.5,对甲苯磺酸用量为硬脂酸质量的1.2%,于回流温度反应4 h,硬脂酸的转化率大于98.5%,产品酸值小于3.0 mg KOH/g。 相似文献
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Oscar A. Anunziata Liliana B. Pierella Marcos Gómez Costa Andrea R. Beltramone 《Catalysis Letters》2001,71(1-2):127-131
Diacetyl (2,3-butanedione) synthesis from methyl ethyl ketone over oxidation zeolites using O2 as oxidant was studied. Various zeolites with Fe, V and Ti as active sites were employed. VS-1, Ti-NCL, Ti-MCM-41 and FeBEA type materials were synthesized and characterized by BET, FTIR, XRD, pyridine adsorption and template desorption. The detailed study of the effect of reaction temperature, the effect of concentration of oxygen and the addition of water was realized. The most active catalyst was zeolites with V as oxidation center. 相似文献