高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定西瓜中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质量浓度在2.5~80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(R²)为0.999 9,样品加标回收率为95.0%~107.0%,氯吡脲的最低检测限为0.001 mg/kg,用三维光谱-色谱图进行比对,相似度高。该方法快速、灵敏、准确,专属性和特征性高,可用于西瓜中氯吡脲残留的测定。     

HPLC-MS/MS法分析4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以80%水(含0.1%甲酸)溶液+20%乙腈为流动相,使用以Se Quant~?ZIC~?-HILIC 5μm填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的几丁聚糖和氯吡脲进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的几丁聚糖和氯吡脲线性相关系数分别为0.9992和0.9999,变异系数分别为2.52%和0.83%,平均回收率分别为101.13%和97.58%。[结论]该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂质量控制以及生态应用研究检测。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷原料药的含量

目的:采用HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷的含量。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.96 g/L戊烷磺酸钠水溶液(磷酸调成pH2.5)∶乙腈=65∶35,稀释液为乙腈∶水=80∶20,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:硫酸氢氯吡格雷的线性范围为70~120μg/mL;3批样品中硫酸氢氯吡格雷含量分别为99.18%、99.54%、99.64%。结论:本法简便、准确、适合于硫酸氢氯吡格雷的含量测定。     

氯吡脲在葡萄中的残留分析方法及消解动态

[方法]葡萄样品中的氯吡脲使用含1％乙酸的乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测;使用所建方法测定了氯毗脲在北京、杭州两地葡萄上的消解动态.[结果]氯吡脲的最低检出限为0.003 mg/kg,在葡萄中的添加回收率为95％～104％,变异系数为1.0％～1.8％;在北京和杭州两地,氯吡脲在葡萄上的半衰期分别为11.6、23.1 d.[结论]氯吡脲在葡萄中半衰期比在其他基质中更长.     

高效液相色谱法同时检测叶面肥料中4种植物生长调节剂的研究

通过试验,建立了同时测定叶面肥料中氯吡脲、烯效唑、萘乙酸和脱落酸4种植物生长调节剂的高效液相色谱分析方法。试验结果表明:在样品采用甲醇提取、以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相、采用梯度洗脱、进样量10μL、柱温35℃的条件下,测试样品的测定结果在1.0~100.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.1 mg/L;在0.05%,0.50%和5.00%添加水平上,方法的平均回收率在90.0%~105.0%之间,相对标准偏差(RSD)5%(n=6);该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,可满足叶面肥料中氯吡脲、烯效唑、萘乙酸和脱落酸4种植物生长调节剂同时检测的要求。     

HPLC法测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量

建立了测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量的HPLC方法。结果表明,硫酸氢氯吡格雷在0.032~0.048 mg.mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD为0.63%(n=9)。该法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药的质量控制。     

20%吡螺脲颗粒剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种利用HPLC测定20%吡螺脲颗粒剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱外标法，使用Poroshell 120 EC-C₁₈的色谱柱来进行检测。检测的波长为258 nm，柱温为25℃，流速为0.35 m L/min，以乙腈-0.1%甲酸水体系作为流动相，体积比为55∶45，固定洗脱测定20%吡螺脲颗粒剂样品中有效成分含量。[结果]在0.01～10 mg/L的质量浓度范围内，吡螺脲的峰面积和质量浓度呈现良好的线性关系，决定系数(R²)为0.9995，该方法的标准偏差为0.003，其平均回收率为98.50%，其变异系数为0.328%。[结论]该高效液相色谱的分析方法简单高效、精密度和准确度较高、分离效果良好，可应用于20%吡螺脲颗粒剂的定量分析。     

调吡脲中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成技术

调吡脲是一种重要的植物生长调节剂,其中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成研究对于提高调吡脲的品质及降低其价格具有重要意义。本文综述了2-氯-4-氨基吡啶的制备方法,并介绍了2-氯-4-氨基吡啶在调吡脲等杂环化合物合成方面的应用。     

柱前衍生-高效液相色谱质谱联用测定氯吡格雷中的甲醛残留

采用柱前衍生-液相色谱质谱联用法测定氯吡格雷原料药中甲醛溶剂残留。通过2,4-二硝基苯肼衍生,反相色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了氯吡格雷中甲醛残留。在方法考察浓度范围内具有良好线性,,回归方程为A=5367.3C(μg/m L)+319.3,相关系数r=0.999,回收率在92.0%~106.0%之间,精密度良好。该方法灵敏、准确,可以用于氯吡格雷原料药中甲醛残留量检测。     

氯吡脲和芸苔素内酯对棉花田草甘膦药害的解毒效果

为寻找棉花田草甘瞵药害安全剂,用0.1%氯吡脲SL和0.004%芸苔素内酯AS各配成7个处理,蕾期按小区喷施,再用2730 mg/L(有效含量)的41%草甘膦异丙胺盐SL喷施棉花,以单施草甘膦和空白为对照,结果氯吡脲和芸苔素内酯对草甘膦药害无快速明显解毒效果,但有耐毒功效.药后1个月,各处理与空白对照相比株高平均恢复力67.19%,产量平均恢复力33.33%.其中0.1%氯吡脲SL 1.25 mg/L(有效含量)和0.004%芸苔素内酯AS 0.133 mg/L(有效含量)2个处理蕾铃数在5%水平上显著而耐毒效果较好.     

Many Drugs of Abuse May Be Acutely Transformed to Dopamine,Norepinephrine and Epinephrine In Vivo

It is well established that a wide range of drugs of abuse acutely boost the signaling of the sympathetic nervous system and the hypothalamic–pituitary–adrenal (HPA) axis, where norepinephrine and epinephrine are major output molecules. This stimulatory effect is accompanied by such symptoms as elevated heart rate and blood pressure, more rapid breathing, increased body temperature and sweating, and pupillary dilation, as well as the intoxicating or euphoric subjective properties of the drug. While many drugs of abuse are thought to achieve their intoxicating effects by modulating the monoaminergic neurotransmitter systems (i.e., serotonin, norepinephrine, dopamine) by binding to these receptors or otherwise affecting their synaptic signaling, this paper puts forth the hypothesis that many of these drugs are actually acutely converted to catecholamines (dopamine, norepinephrine, epinephrine) in vivo, in addition to transformation to their known metabolites. In this manner, a range of stimulants, opioids, and psychedelics (as well as alcohol) may partially achieve their intoxicating properties, as well as side effects, due to this putative transformation to catecholamines. If this hypothesis is correct, it would alter our understanding of the basic biosynthetic pathways for generating these important signaling molecules, while also modifying our view of the neural substrates underlying substance abuse and dependence, including psychological stress-induced relapse. Importantly, there is a direct way to test the overarching hypothesis: administer (either centrally or peripherally) stable isotope versions of these drugs to model organisms such as rodents (or even to humans) and then use liquid chromatography-mass spectrometry to determine if the labeled drug is converted to labeled catecholamines in brain, blood plasma, or urine samples.     

Insect antifeedant properties of anthranoids from the genusVismia

Vismiones and ferruginins, representatives of a new class of lypophilic anthranoids from the genusVismia were found to inhibit feeding in larvae of species ofSpodoptera, Heliothis, and inLocusta migratoria.     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.