水热温度对SiC-C/C复合材料表面水热电泳沉积SiCn-MoSi2复合抗氧化涂层的影响

采用水热电泳沉积法在SiC–C/C复合材料表面制备了纳米碳化硅和二硅化钼的复相(SiCn–MoSi2)抗氧化涂层。采用X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备涂层的晶相组成、表面及断面微观结构进行了表征。研究了水热温度对制备涂层的结构及高温抗氧化性能的影响,分析了涂层在1 600℃静态氧化行为及失效机理。结果表明:外涂层主要由MoSi2和β-SiC晶相组成。复相外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着水热温度的升高而提高。SiCn–MoSi2/SiC复合涂层具有较好的抗氧化和抗热震能力,在1 600℃氧化80 h后氧化质量损失为3.6×10–3 g/cm2。复合涂层在1 600℃的氧化失效主要是由于经过长时间氧化后SiO2玻璃膜层不能及时有效填补涂层中的缺陷,涂层中出现贯穿性的裂纹和孔洞导致的。     

C/C复合材料SiC-MoSi2-WSi2抗氧化涂层的制备及性能研究

为提高C/C复合材料的高温抗氧化性能,以聚碳硅烷(PCS)浸渍裂解法和Si,Mo,W粉浆料刷涂反应法在C/C复合材料表面制备SiC-MoSi2-WSi2复合涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜等分析手段,对涂层的微观形貌、组织结构及物相进行分析研究,优化涂层制备工艺,考察了涂层的高温抗氧化性能,分析了抗氧化机理.制备的SiC-MoSi2-WSi2复合涂层厚度200 μm左右,主要由SiC,MoSi2,WSi2构成.1500℃氧化试验结果表明复合涂层的静态氧化失重率较SiC单层涂层降低50％以上,较大地改善了C/C复合材料的抗氧化性能.     

碳/碳复合材料表面SiC/c-AlPO_4复合涂层及其抗氧化机制

采用二次包埋法和水热电泳沉积法相结合的工艺在碳纤维增强碳复合材料表面制得SiC/方石英型磷酸铝(cristobalite aluminum phosphate,c-AlPO4)复合涂层。借助X射线衍射仪和扫描电镜对复合涂层的晶相组成和显微结构进行了表征。研究了复合涂层的高温氧化性能,讨论了复合涂层氧化、失效的机理。结果表明:复合涂层具有双层结构,包埋的SiC内层主要由α-SiC,β-SiC和少量的游离硅组成,外层由c-AlPO4颗粒构成,内外层结合紧密。复合涂层在1300～1500℃范围内具有良好的抗氧化性能,其氧化激活能为117.2kJ/mol,氧化过程主要受氧在c-AlPO4层中的体扩散速率所控制;氧化气体逸出留下的孔洞是复合涂层防氧化失效的主要原因。     

水热沉积电压对C-AlPO_4涂层显微结构的影响

以方石英型磷酸铝(C-A1PO4)粉体为原料,异丙醇为溶剂,碘为荷电介质,采用水热电泳沉积方法在涂有SiC涂层的碳纤维增强碳(C/C-SiC复合材料表面制备了C-A1PO4外涂层.借助X射线衍射和扫描电镜表征了涂层的晶相组成和显微结构.研究了沉积电压对C-A1PO4涂层显微结构的影响,并测试了涂层的抗氧化性能.结果表明:在180～220V范围内,水热沉积电压对涂层的显微结构有较大的影响,220V时制备的涂层致密均匀.涂层的沉积量以及涂层与基体的结合强度随着沉积电压的升高而增加;单位面积沉积量与时间的二次方根之间符合线性关系.与包埋法制备的SiC涂层相比,水热电泳沉积法制备的C-A1PO4涂层具有更好的抗氧化性能,涂层样品在1500℃的空气中氧化37h后质量损失仅为0.53%.     

工艺因素对水热电泳沉积硅酸钇涂层显微结构的影响

采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料表面制备了硅酸钇抗氧化外涂层.研究了沉积电流密度和低温热处理对硅酸钇涂层的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的相组成和显微结构进行了表征.结果表明:采用声化学法制备的硅酸钇微晶颗粒尺寸为25～40nm.随着沉积电流密度增加,硅酸钇涂层均匀性、致密性先逐渐增加后降低.当电流密度超过0.04 A/cm2时会导致涂层表面开裂.进行低温热处理,涂层表面硅酸钇纳米晶出现熔融现象;随热处理温度增加,涂层表面呈现玻璃化趋势.当热处理温度达1200℃时,表面完全熔融,形成致密的硅酸钇玻璃层.涂层在1500℃静态空气中,经过氧化10 h后,失重仍然小于2%.     

碳/碳复合材料表面MoSi2-SiC复相陶瓷涂层及其抗氧化机制

对MoSi2-SiC复相陶瓷涂层的显微形貌、相组成及成分进行了观察与分析,考察并研究了有涂层的碳／碳复合材料在1650℃以下温度的等温氧化性能,以及涂层的结构与组成对抗氧化性能的影响,阐明了涂层的抗氧化过程及机理,并进一步提出了合理的涂层结构。结果表明,碳／碳复合材料表面MoSi2-SiC复相陶瓷涂层的抗氧化性能取决于氧在涂层中的扩散过程。     

C/C复合材料抗氧化耐高温SiC陶瓷涂层的研究

采用高温反应法和PVD法在SiC工业合成炉内制备了C/C复合材料耐高温抗氧化SiC陶瓷涂层.用XRD、SEM对其物相组成和显微结构进行了表征与分析,讨论了涂层的形成机理,并研究了其高温氧化性能.研究结果表明,所制备的陶瓷涂层主要由α-SiCβ-SiC组成,晶粒发育完整,涂层表面致密、无裂纹,且与碳基体结合紧密,涂层厚度约600μm,涂层抗氧化性良好,在1500℃空气中氧化10h失重约为0.3%.     

MoSi2–再结晶SiC复合材料的高温抗氧化性能及氧化机理

在SiC粉中添加MoSi2粉,采用模压成型、无压烧成方法制备MoSi2–再结晶SiC(RSiC)复合材料。利用扫描电子显微镜、X射线衍射和等温氧化法研究复合材料的高温抗氧化性能及氧化机理。结果表明,所得复合材料中SiC为6H型,部分MoSi2转变为六方结构Mo4.8Si3C0.6,添加MoSi2前后样品的氧化产物均为方石英,样品表面生成的氧化膜形貌相似。氧化过程中样品质量变化与时间关系遵循抛物线规律,随MoSi2添加量增加,复合材料的抗氧化性能显著提高,其中,添加20%(质量分数)MoSi2所得复合材料在1500℃循环氧化100h后质量增加量仅为未添加MoSi2样品的37%。当MoSi2添加量为10%时,复合材料的抗氧化性能随样品烧成温度的升高先提高后降低,2 300℃烧成所得材料有较好的高温抗氧化性能,其氧化速率常数为0.99mg2/(cm4.h)。在氧化初始阶段,Mo4.8Si3C0.6和MoSi2首先发生氧化反应,随氧化时间增加,Mo4.8Si3C0.6和MoSi2消耗殆尽,此后的氧化则主要为Mo5Si3和SiC的氧化。SiO2膜的致密性和膜厚度与膜中Mo5Si3的含量有关。     

滑动速率对La2O3–MoSi2与SiC摩擦副的高温摩擦磨损行为的影响

在XP-5高温摩擦磨损试验机上考察了La2O3–MoSi2与SiC摩擦副在1 000℃、30 N载荷以及不同滑动速率下的摩擦磨损行为。利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析了La2O3–MoSi2复合材料和SiC的磨损表面形貌与相组成。结果表明:La2O3–MoSi2与SiC摩擦副的摩擦因数随滑动速率的增加而减小,在滑动速率为0.084 m/s时,La2O3–MoSi2复合材料磨损率最大;0.126 m/s时磨损率最小。其磨损机理除氧化磨损之外,还表现为黏着磨损、研磨和疲劳点蚀。SiC的磨损率随滑动速率的增加而减小,始终表现为磨损质量增加,这归因于氧化质量增加大于磨损质量损失。     

Cf/SiC 复合材料的 ZrB2-SiC/SiC 超高温陶瓷涂层研究

采用两步包埋法在Cf/SiC复合材料表面制备了Zr B_2-SiC/SiC超高温陶瓷涂层。借助SEM、XRD对涂层的微观结构及物相组成进行了分析研究,并进行了高温静态氧化和热震测试。研究表明,1500°C氧化5 h后,涂层表面覆盖有平整的玻璃相氧化层,氧化失重率为6.4%;热震测试10次后涂层的氧化失重率为14%。Zr B_2-SiC/SiC涂层能有效提高Cf/SiC复合材料的高温抗氧化性能。     

C/C复合材料SiC-Mo(Si,Al)_2涂层结构和抗氧化性能研究

采用高温原位反应法在C/C复合材料表面制备了SiC-Mo(Si, Al)_2防氧化复合涂层,用XRD、SEM测试表征了其物相组成和显微结构,对制备粉料中铝硅含量对涂层微观结构和抗氧化能力的影响进行了研究,分析了涂层失效原因。研究结果表明:添加Al粉使涂层制备过程粉料浸渗能力增强;Al、Si原子比为1∶10时所得到的复合涂层主要有Mo(Si, Al)_2、MoSi_2、SiC和游离Si等物相,具有较大的厚度和致密的结构,体现出良好的抗氧化性能。随着氧化的进行,SiO_2玻璃层出现的孔洞加速了涂层材料损耗,导致涂层中出现贯穿性裂纹,是涂层失效的主要原因。     

ZrB2–SiC多层陶瓷的抗氧化性

用传统陶瓷的流延工艺制备ZrB2–SiC多层陶瓷。用Archimedes法测定ZrB2–SiC多层陶瓷的相对密度。用扫描电子显微镜观察其显微结构,并进行循环抗氧化性能评价。结果表明：ZrB2–SiC多层陶瓷在1 950℃烧结的致密度达到99.7%,材料的抗氧化过程主要可分为两个阶段：第一阶段低熔点相的挥发,出现质量损失;第二阶段氧化层的形成,降低进一步氧化速率。抗氧化性能较ZrB2–SiC复相陶瓷有很大提高。     

国内外工业陶瓷文献题录及文摘(二)

99036 碳/碳复合材料表面MoSi_2SiC复相陶瓷涂层及其抗氧化机制·硅酸盐学报,1999,27(1):8～15 对MoSiC复相涂层的显微形貌、相组成及成分进行了分析,考察并研究了有涂层的碳/碳复合材料在1650℃以下温度的等温氧化性能,以及涂层的结构与组成对抗氧化性能的影响,阐述了涂层的抗氧化过程及机理,并进一步提出了合理的涂层结构。结果表明,碳/碳复合材料表面MoSi_2-SiC复相陶瓷涂层的抗氧化性能取决于氧在涂层中的扩散过程。     

多孔隔热炭材料用SiC复合涂层的制备及抗氧化性能研究

多孔炭毡是优异的高温隔热保温材料,但使用过程中的微氧化问题将直接导致材料的氧化失效。本文采用刷涂反应法,在炭毡表面依次制备了预炭层及SiC复合涂层,借助X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析涂层的物相组成以及微观结构,探究了在1 200℃、1 400℃反应烧结制备的SiC复合涂层的结构和抗氧化性能差异。结果表明:在大气环境进行加速老化的抗氧化测试中,800℃氧化25 min后,炭毡的失重率为40%,1 200℃制备的SiC涂层具有较好的抗氧化性能,失重率仅为14.9%;1 000℃氧化25 min后,炭毡的失重率达70%,1 200℃、1 400℃制备的SiC复合涂层抗氧化性能差别不明显,氧化失重率约为16.9%。     

C/C复合材料SiC-SiO_2/ZrO_2-SiC复合抗氧化涂层

为了提高C/C复合材料在高温有氧环境的抗氧化性,在SiC抗氧化涂层防护的基础上,采用气相沉积法及溶胶凝胶吸附冷凝热蒸汽法在C/C复合材料表面制备出了SiC-SiO2/ZrO2-SiC复合涂层。利用扫描电镜、能谱质谱测试及X射线衍射等检测方法对涂层各层进行了分析。结果表明,溶胶吸附ZrCl4蒸汽法制备ZrO2涂层,不仅能够在高温自动修复单层SiC涂层的裂纹缺陷,还起到了在制备外层SiC涂层过程中缓冲应力的作用。这种多层复合涂层在高温下具有良好的抗氧化性,在1 800℃等离子焰动态空气氧化120 s后,计算得出该涂层失重速率仅为0.4 g/(m2·s),表明该涂层具有卓越的抗氧化性。     

炭/炭复合材料MoSi2/SiC抗氧化涂层的研究

采用包埋法制备C／C复合材料抗氧化MoSi2／SiC梯度涂层，同时对抗氧化涂层的形成、组织结构以及抗氧化性能与渗料的关系和抗氧化机理进行了研究。结果表明：采用包埋法制备的C／C复合材料抗氧化MoSi2／SiC梯度涂层致密，但有少量裂纹，涂层有良好的抗氧化效果。当Si与SiC保持一定的比例时，渗料中MoSi2的含量为50％时，涂层具有最好的抗氧化效果；当MoSi2与SiC保持一定的比例时，渗料中Si的含量为20％时，涂层具有最好的抗氧化效果。     

C/C复合材料表面羟基磷灰石/聚丙烯酰胺梯度复合涂层的制备与表征(英文)

以丙烯酰胺单体和声化学法制备的纳米羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAp)粉为原料、异丙醇为分散介质,采用水热电泳聚合沉积法在C/C复合材料表面制备HAp/聚丙烯酰胺(polyacrylamide,PAM)梯度复合涂层。用电导率仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、Fourier变换红外分析仪和万能材料试验机等对悬浮液的电导率以及涂层的物相组成、结构、断面微观形貌和结合强度进行了研究,结果表明:异丙醇中碘的浓度为8g/L时,所制备的涂层由HAp和PAM两相组成;HAP被包裹在黏度较大的PAM中,涂层表面均匀,涂层与基体之间结合紧密,未发现明显的裂纹;涂层中元素沿基体–界面方向呈梯度分布;涂层与基体结合强度最大值达到19.10MPa。     

炭／炭复合材料SiC／Mo（Six，Al1-x）2涂层形成机理与抗高温氧化性能

采用高温包渗技术在炭／炭复合材料表面制备了SiC／Mo（Six,Al1-x）2复合涂层,采用两步反应法研究了复合涂层的生成机理。发现复合涂层是由Si、Al2O3、SiC、MoSi2原始粉末材料与基体炭材料经过复杂化学反应生成的SiC、Mo（SixAl1-x）2以及微量Mo4．8Si3C0．6固溶体组成。在较低温度下（〈1750℃）,单质硅与基体碳的液-固相反应,经过2小时后可以在炭／炭复合材料表面和内部孔隙表面生成致密的SiC过渡涂层;在较高温度下（≤2000℃）,SiC、Al2O3和MoSi2间的反应较为复杂,其主要过程为SiC与Al2O3间生成液体硅、液体铝和气态SiO、Al2O的多相反应,该反应生成的液体铝能够与MoSi2颗粒发生置换反应,生成熔点降低的Mo（Six,Al1-x）2转移涂层;同时,生成的液体硅与CO反应生成晶须状β—SiC,并与Mo（Six,Al1-x）2形成增强型复合涂层。本文还研究了过量单质Si和SiC对Mo（Six,Al1-x）2的还原反应,化学反应推论与实验结果相吻合。以新提出的涂层生成机理为指导,以粉末原料质量组成为Si10％,Al2O3 10％,SiC54％和MoSi226％时所制得了致密并且无粘结的复合涂层材料,并研究了封孔处理后复合材料的抗氧化性能。     

可加工B_4C/BN复相陶瓷的制备及其高温抗氧化性能

采用热压烧结工艺制备单相B4C陶瓷、B4C/BN微米复相陶瓷和B4C/BN纳米复相陶瓷。研究了其在1 000～1 300℃的等温氧化性能,通过对氧化后试样表面的物相组成和显微结构的分析,探讨了氧化机理。结果表明:单相B4C陶瓷、B4C/BN微米复相陶瓷和B4C/BN纳米复相陶瓷的高温抗氧化性能随氧化温度提高和氧化时间增加而逐渐降低,试样氧化过程中质量损失逐渐明显。对试样在不同氧化温度下得到的氧化曲线进行了线性拟合分析,试样在1 000℃时抗氧化性能较好,但在1 300℃时抗氧化性能较差。氧化后试样表面的物相组成主要为B4C相、h-BN相,以及少量的B2O3相和Al4B2O9或Al18B4O33相。氧化后试样表面存在一层厚度约为100μm的氧化层,氧化层中存在许多微孔和少量玻璃相物质。氧化生成的B2O3挥发是导致试样质量随着氧化温度和氧化时间增加而显著减少的主要原因。     

高频脉冲电镀制备镍–钴/碳化硅复合镀层

采用高频脉冲电沉积法在不锈钢板上制备Ni–Co/SiC复合镀层。研究了镀液中SiC含量、脉冲频率、占空比以及平均电流密度对复合镀层中Si含量的影响,得到的较佳工艺参数为:纳米SiC 8 g/L,脉冲频率60 kHz,平均电流密度3～4 A/dm2,占空比0.32,温度40°C,pH 4.0～5.0,时间60 min。对比研究了较佳工艺下制备的Ni–Co/SiC和Ni–Co镀层的表面形貌和相结构。结果表明,Ni–Co/SiC复合镀层的表面比Ni–Co合金镀层更细致均匀,SiC具有细化镀层晶粒的作用。