在线热解-质谱联用技术在煤转化中的应用

热解产物分析,尤其是热解初级产物的原位检测与分析是认识煤热解反应机理的重要途径。综述了热重分析与质谱联用(TG-MS)、热裂解仪与气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)和原位热解-真空紫外单光子/电子轰击双电离与飞行时间质谱(in-situ Py-PI/EI-TOF-MS)3种在线热解-质谱联用技术在煤热解及催化热解方面的应用,并分析其优缺点。TG-MS可获得煤转化率与热解气相挥发物(尤其是轻质组分)随热解温度的逸出特性,Py-GC-MS能够实现快速升温速率下热解挥发物的定性与定量分析,而in-situ Py-PI/EI-TOF-MS具有原位分析性好、灵敏度高、弱电离和易清洗等优点,可实现对类煤模型化合物、原煤及其萃取组分、生物质、废塑料等单独热解或共热解过程初级产物的原位检测以及二次演化行为的认识,也适用于热解挥发物的催化反应研究,是一种具有前途的、从分子水平上认识煤炭等含碳有机物热转化反应机理的有效手段。     

DSC/TG-MS联用技术研究CL-20与NC-NG体系的相互作用

用DSC/TG-MS联用技术,研究CL-20与NC-NG双基混合体系的相互作用.结果显示,在研磨制样条件下,NC-NG体系与CL-20的分解过程没有明显的相互化学作用,而有相互物理作用,表现为CL-20的存在,使NG的升华过程显著提前,总体的质子流峰温前移,NC-NG体系和CL-20的分解过程滞后,总体的质子流峰温后移.     

有机废弃物热解分析技术现状与展望

综述了有机废弃物热解过程中主要应用的分析方法，首先介绍热分析法的种类和影响因素，重点归纳了热重分析法的应用，明确了升温速率、热解气氛、驻留温度和驻留时间等是影响热解的重要因素；其次对热解动力学和热解热力学进行总结，对比了无模型法（FWO、KAS、Starink法）和有模型法（C-R法）；然后对热重-傅里叶红外联用分析（TG-FTIR）、热重-质谱联用分析（TG-MS）、热解-质谱色谱联用分析（Py-GC/MS） 3种热解气体逸出分析方法进行对比总结；最后从工业生产、研究热解机理和热解产物控制的角度提出目前有机废弃物热解分析技术的问题以及对未来热解技术发展的展望。     

TG-MS联用技术研究膨胀阻燃聚丙烯的热降解机理

采用热重-质谱联用技术(TG-MS)研究了纯聚丙烯(PP)和膨胀型阻燃剂(IFR)含量为30%的阻燃PP(IFR-PP)的热解气体种类和产生机理。研究发现:纯PP材料和IFR-PP在420~510℃温度区间内都有一个明显的失重阶段,分别有89.89%和72.0%的挥发分析出。TG-MS分析结果显示,热解过程中产生CH_3~+、CO_2、C_3H_6和C_4H_8等气体,其较大释放阶段均在400℃之后,且在最大热失重阶段仅出现一个比较明显的析出峰,而CH_4、NH_3、H_2O出现有多个析出峰;纯PP在最大热失重阶段分解生成较多的CH_4、C_3H_6和C_4H_8等易燃性小分子,而IFR-PP则在该阶段降解释放出较多的H_2O、CO_2和NH_3等惰性气体。极限氧指数(LOI)测试结果显示,IFR-PP的LOI由纯PP的18.5%增至28.7%,同时其阻燃等级达UL 94V-0级(3 mm)。     

煤气化细灰及其原煤的热解特性与官能团特征

对气流床水煤浆气化细灰和粉煤气化细灰及其原煤的热解特性与官能团特征进行研究,结合工业分析、元素分析、红外光谱(FTIR)方法以及热重-质谱联用(TG-MS)技术,分析了两种气化工艺所得细灰的特性,以及细灰与原煤官能团结构特征的差异。结果表明,气化细灰在经历煤气化过程后仍有部分挥发分未完全分解,细灰中的挥发分含量与其气化工艺有关;煤气化过程中,部分官能团未分解,并可能有部分官能团重排生成了较稳定的含氧化合物等新官能团。     

载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA介孔材料的制备及性能

从香蕉树皮中提取香蕉纤维素微晶,将甲钴胺、香蕉纤维素微晶和乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)制备成载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA介孔材料。运用SEM、BET、TG-MS和FTIR对产物进行了表征;采用紫外分光光度计对载甲钴胺介孔材料进行了载药率、包封率、体外释放度测定。红外谱图分析表明,所制备的香蕉纤维素微晶的主要成分为纤维素;BET法测定结果表明,载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA介孔材料的平均孔径(4V/A)(V为孔体积,A为表面积)为17.89 nm;TG-MS结果表明,载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA介孔材料分解温度约为300℃;体外释放实验表明,该材料对甲钴胺有较好的控释作用,药物释放遵循零级释放动力学方程。     

热分析质谱联用技术在催化材料研究中的应用

介绍了热分析质谱联用技术(TG-DSC/DTA-MS)以及近几年来该技术在催化材料研究中的应用进展,包括在金属催化剂、金属氧化物催化剂、沸石分子筛与多孔材料等方面的应用.     

SEM/EDS联用技术在橡胶行业的应用

通过实例分析,简述扫描电子显微镜(SEM)与X射线能谱仪(EDS)联用技术在橡胶制品行业的应用。SEM/EDS联用可用于多种材料的深度分析,在橡胶行业主要用于橡胶制品的失效分析及无机填料的质量控制。此外,与傅里叶转换红外光谱分析联用还可用于未知材料或制品污染物的确认。     

载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA介孔材料的制备及性能研究

从香蕉树皮中提取香蕉纤维素微晶，将甲钴胺、香蕉纤维素微晶和乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)制备成载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA介孔材料。运用SEM、比表面积及孔径分析仪（BET）、热重-质谱联用仪(TG-MS)和FTIR对产物进行了表征；采用紫外分光光度计对载甲钴胺介孔材料进行了载药率、包封率、体外释放度测定。红外谱图分析表明，所制备的香蕉纤维素微晶的主要成分为纤维素；BET法测定结果表明，载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA介孔材料的平均孔直径[4V(孔体积)/A(表面积)]为17.89nm；TG-MS结果表明，载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA介孔材料分解温度约为300℃；体外释放实验表明，该材料对甲钴胺有较好的控释作用，药物释放遵循零级释放动力学方程。     

基于聚3-叠氮甲基-3'-甲基环氧丁烷的三唑交联弹性体的制备及其热性能研究

针对叠氮粘合剂与异氰酸酯的固化反应易受到水分的影响,且与高能氧化剂二硝酰胺铵(ADN)相容性差的问题,制备了低熔点的双炔固化剂环己烷二甲酸丙炔醇酯(BPHA),并与叠氮粘合剂PAMMO通过点击化学反应制备了三唑交联弹性体,采用红外光谱对比研究了交联反应前后特征官能团的变化,通过平衡溶胀法研究了所制备弹性体的交联密度,采用TG-MS联用技术分析了弹性体分解的气体产物。结果表明,基于PAMMO的三唑交联弹性体的经历两阶段受热分解过程,第一阶段主要发生叠氮侧基的裂解释放出N_2,第二阶段的气相分解产物为CO_2、CH_2O、HCN、H_2O及N_2。     

止汗除臭剂研究进展

根据文献 ,对大汗腺和小汗腺所分泌的汗液组成进行了对比 ,并探讨了汗臭形成的机理。对止汗除臭剂的活性物质、作用机理、使用方式等方面的研究进展进行了综述。介绍了止汗除臭剂功效评价方法的原理、特点和研究进展。并对我国止汗除臭剂市场前景进行了分析。     

超临界水液化褐煤研究进展

超临界水直接液化褐煤是高湿低阶褐煤高效转化与资源化利用的一个重要的发展方向。阐述了超临界水液化制油的优势,总结了液化过程中的热解反应、脱杂反应、缩聚反应等关键反应;重点论述了操作条件(温度、停留时间、压力、溶剂等)对反应过程的影响机理;针对油品质的升级,总结了催化剂在液化油升级中的应用,分析了煤本身所含的铁系催化剂的催化特点,总结了贵金属在催化升级中的研究现状及部分过渡金属合金的高效催化特性;强调了煤与生物质共同液化的协同作用。对液化过程中存在的问题进行了总结,并展望了未来的工业放大应用。     

浮阀塔板最新应用研究进展

浮阀塔是一种应用极为广泛的汽液传质设备,本文介绍了国内研究开发的新型浮阀塔板。这些浮阀塔板是在F1型浮阀塔板的基础上开发而成的,相比于F1型浮阀塔板,具有压降低、雾沫夹带量小、泄漏量小、处理量大等优点。本文以塔板的开发年代和塔板类型为主线,对这些浮阀塔板的结构特点、流体力学、传质性能、优缺点等进行了概括总结,对每个系列浮阀塔板的设计开发理念进行了总结概括,同时介绍了导向浮阀塔板在齐鲁石化公司丁二烯装置中应用的成功实例,很大程度地提高了塔板负荷率和产品质量;并简单介绍了一些常用塔板在工业生产中的应用情况,阐述了这些新型浮阀塔板的发展思路,即浮阀形状以条形为主,并且大部分浮阀塔板都开有导向孔;最后指出了今后塔板技术的研究和发展动向。     

阿司匹林微胶囊的制备及其体外释放行为的研究

近年来,微胶囊技术在生物医药、化工、食品等行业得到了广泛应用和发展.以液中干燥法制备阿司匹林微胶囊,研究了微胶囊的形成过程、表观形貌、粒度及其体外释放行为.研究结果表明,阿司匹林微胶囊形成过程中,乙基纤维素分散成球,继而在各微球表面析出,微球越来越细密,表面空洞减小,最终形成完整的微胶囊.微胶囊表面致密、光滑,有少量细小的孔洞,多数呈球形,但粒度不均匀,有不规则杂片存在.粒度基本呈正态分布,平均粒径为1 445 nm.随着制备微胶囊过程中阿司匹林原料药加入量的增加,微胶囊成品的实际载药量增加,但其包覆率却随之减小.在体外释放初始阶段,微胶囊中阿司匹林的释放较快,继而释放速率减慢呈缓慢上升趋势.加入少量药品制备的微胶囊中阿司匹林释放速度较大.     

2,6-二甲基萘生产技术进展

介绍了目前世界上4种生产2,6-二甲基萘的工艺技术,对其经济性进行了对比,概述了国内2,6-二甲基萘的研究现状,指出了我国2,6-二甲基萘的研发工作中存在的问题,并给出了进一步发展的建议。     

蔗糖基准校准红外吸收法测定非合金钢中超低碳的空白值

按照GB/T 20126-2006测定非合金钢中超低碳含量时,由于分析所使用的纯铁助熔剂没有准确定值,所以无法计算出真正的空白值加以扣除,影响测定结果的准确性。通过实验,采用二次坩埚预处理技术,有效地扣除了空白值;采用蔗糖基准建立了工作曲线,准确地测定了纯铁中质量分数在0.000 6%~0.002 4%的超低碳,标准偏差为0.000 028%~0.000 078%。     

Eulerian-Lagrangian simulations of liquid-gas-solid flows in three-phase slurry reactors

A Eulerian-Lagrangian computational model for simulations of gas-liquid-solid flows in three-phase slurry reactors is developed. In this approach, the liquid flow is modeled using a volume-averaged system of governing equations, whereas motions of bubbles and particles are evaluated by the Lagrangian trajectory analysis procedure. It is assumed that the bubbles remain spherical and their shape variations are neglected. The two-way interactions between bubble-liquid and particle-liquid are included in the analysis. The discrete-phase equations include drag, lift, buoyancy, and virtual mass forces. Particle-particle interactions and bubble-bubble interactions are accounted for by the hard sphere model approach. Bubble coalescence is also included in the model. The predicted results are compared with the experimental data, and good agreement is obtained. The transient flow characteristics of the three-phase flow are studied and the effects of bubble size on variation of flow characteristics are discussed. The simulations show that the transient characteristics of the three-phase flow in a column are dominated by time-dependent staggered vortices. The bubble plume moves along the S-shape path and exhibits an oscillatory behavior. While particles are mainly located outside the vortices, some bubbles and particles are retained in the vortices. Bubble upward velocities are much larger than both liquid and particle velocities. In the lower part of the column, particle upward velocities are slightly smaller than the liquid velocities, while in the upper part of the column, particle upward velocities are slightly larger. The bubble size significantly affects the characteristics of the three-phase flows and flows with larger bubbles appear to evolve faster.     

回收NMP-CS2混合溶剂萃取原煤基本性状研究

以平顶山煤和徐州煤为原料,利用回收NMP与CS_2混合溶剂和反萃取剂将两种煤全组分分离成萃余煤组分、沥青质组分、精煤组分和轻质组分四大族组分,主要对比原煤及各族组分的真密度、工业分析与元素分析。结果表明,萃余煤组分真密度最大,分别为1.59和1.45,精煤组分与沥青质组分真密度低于原煤。轻质组分具有较多非共价键成键点,易与水分子形成氢键,水分含量最高,分别为6.09%和5.77%,而萃余煤组分水分含量最低,分别为0.96%和0.63%。沥青质组分接近无灰。挥发分含量以轻质组分沥青质组分精煤组分原煤萃余煤组分顺序降低。C元素含量以精煤组分与沥青质组分相对较高,萃余煤组分C元素含量较两者偏低,分别为80.91%和80.65%。轻质组分中N、O和S元素含量较高,C元素含量最低。     

聚酰亚胺纤维与铜合金混合编织护套的应用研究

介绍了聚酰亚胺纤维的特性,并与Kevlar 49纤维进行了比较。阐述了聚酰亚胺纤维与铜合金混合编织护套的结构、特性及国产化情况。从单位质量、耐霉菌、耐盐雾、弯曲性、屏蔽性等方面对混合编织护套进行了应用考核,并同国内普通金属编织防波套以及进口产品进行了性能对比,从而论述了其在航空领域应用的优势。     

湍流中气泡破碎建模与实验研究进展

综述了充分发展湍流中气泡破碎的机理和模型,将其机理归纳为湍流涡碰撞、黏性剪切、尾涡剪切脱落过程和界面不稳定性四类。对文献中气泡破碎速率和子气泡大小分布的预测模型进行了系统总结。分析讨论了现有气泡破碎模型的发展和局限性,并提出了未来的发展方向。同时,也综述了湍流中单气泡破碎的实验研究,依据产生湍流的方法归纳为四种情况：增大液体流速产生湍流,采用内构件产生湍流,搅拌产生湍流,以及圆锥反应器结合搅拌产生湍流。总结了现有气泡破碎实验的进展和局限,并进行了分析和展望。最后,通过将文献中气泡破碎速率模型预测值和实验数据进行对比,表明文献中多个破碎模型已经有了较好的预测能力。