蔗糖基准校准红外吸收法测定非合金钢中超低碳的空白值

按照GB/T 20126-2006测定非合金钢中超低碳含量时,由于分析所使用的纯铁助熔剂没有准确定值,所以无法计算出真正的空白值加以扣除,影响测定结果的准确性。通过实验,采用二次坩埚预处理技术,有效地扣除了空白值;采用蔗糖基准建立了工作曲线,准确地测定了纯铁中质量分数在0.000 6%~0.002 4%的超低碳,标准偏差为0.000 028%~0.000 078%。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁铬铝合金中14种稀土元素

铁铬铝合金(Fe-Cr-Al)是一种优良的电热合金,冶炼时常加入一定量的稀土元素以提高产品的使用性能。用盐酸(1+1)溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定14种稀土元素的方法。考察了采样深度对质谱强度、氧化物产率和二价离子产率的关系,选择13.5～14.5 mm为适宜的采样深度范围;选择¹³⁹La、¹⁴⁰Ce、¹⁴¹Pr、¹⁴⁶Nb、¹⁴⁷Sm、¹⁵³Eu、¹⁵⁷Gd、¹⁵⁹Tb、¹⁶³Dy、¹⁶⁵Ho、¹⁶⁶Er、¹⁶⁹Tm、¹⁷²Yb、¹⁷⁵Lu为测量同位素避免了质谱干扰,同时采用干扰系数校正法校正了¹⁷OH¹⁴⁰Ce对¹⁵⁷Gd的干扰;通过减少称样量和稀释以及¹⁰³Rh和¹⁸⁵Re双内标校正法消除了仪器漂移或基体效应产生的影响。在优化的条件下进行测定,校准曲线线性相关系数均达到了0.999 9 以上;各待测同位素检出限为0.002~0.083 μg/g,方法定量限为0.01~0.42 μg/g。按照实验方法测定3个铁铬铝合金样品中La、Ce、Pr、Nb、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%~9.7%,加标回收率为93%~108%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,结果表明,两种方法对样品中La和Ce测定的结果基本一致。     

脉冲红外法测定轮轴钢LZ50中超低氧含量

研究了脉冲红外法测定钢中超低氧的仪器分析条件和试样前处理条件，有效的去除了试样表面氧化膜，提高了脉冲红外法测定LZ50钢中氧含量的精度和准确度。     

过氧化氢-草酸预处理脉冲红外法测定轮轴钢中痕量氧

研究了脉冲红外法测定钢中痕量氧的试样前处理条件和仪器分析条件。当光洁度为Ra3.2μm以上,直径为4~5 mm,长度为5~7 mm的圆棒试样用乙醚清洗后,再用过氧化氢-草酸溶液浸泡清洗,水冲洗干净,置于丙酮中再清洗两次,可有效去除表面氧化膜,测得试样中氧含量的值比未经过氧化氢-草酸溶液清洗的要低,与用麂皮抛光表面方法的测定值相当。在优化的仪器分析条件下,用本法成功地测定了轮轴钢中痕量氧,相对标准偏差为3.5%~11.2%,标样的测定值与认定值相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镍铁中痕量锑

研究了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定镍铁中的痕量锑,试验了氢化物发生的最佳条件、酸度、预还原剂量及其还原时间、还原剂加入量以及镍、钴等共存元素对锑测定的干扰,并采用柠檬酸和硫脲-抗坏血酸对其干扰进行抑制,提出了一个直接快速和准确测定镍铁中痕量锑的分析方法,检出限可达到0.49ng/mL,该方法同样适用于镍基合金及高镍不锈钢等领域。     

TC600氧氮分析仪的故障检查与排除

通过掌握氧氮分析仪TC600工作时样品在脉冲电极炉中燃烧释放出含有CO、CO2和N2的燃烧气体,并采用红外吸收法和热导参比的方法进行检测的测量原理,判断分析实验过程中产生的各种现象。通过分析TC600的载气气流图,全面掌握仪器的工作结构,结合各元器件的工作性质,解决使用过程中遇到的分析延时、炉子失控、分析功率不稳等仪器故障。检修人员只有对仪器的工作原理及结构有了充分的掌握了解,结合分析工作才能找对故障的处理方法,避免走弯路,缩短检修时间。     

碳硫分析仪的故障检查与排除

德国ELTRA碳硫分析仪CS500适用于检测粉末、片状、车屑样等各种材料,如煤炭、油品、钢、水泥、土壤、橡胶。在燃烧过程中,样品中的碳和硫释放生成SO2和CO2。试样通常的燃烧温度在1250℃到1400℃之间。燃烧生成的SO2和CO2在检测池中以红外吸收的原理进行检测。在仪器使用中会遇到很多故障,如分析延时、炉子失控、分析通信中断、载气流量降低和红外池电压超出范围等,需要通过掌握仪器的构造和工作原理逐步检查并排除故障。     

岛津等离子光谱仪故障检修分析

介绍几个岛津ICPS-7500等离子光谱仪的故障检修实例,有不同现象不同处理方式的,有相似现象不同处理方式的,在实际工作中需要具体问题具体分析.介绍的几个实例有:计算机和等离子光谱仪通信出现间断性中断,最终导致无法联机检测;仪器开机后运行正常,当进行波长校正时波长校正失败;仪器开机执行点火程序失败.     

脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量

研究了脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量的分析方法。对钛铁合金试样量和镍助熔剂的比例以及校准标样进行了选择。当试样量为0.05 g时,选择镍助熔剂加入量为1.0 g,可使试样中氮达到完全释放。采用和试样氮含量接近的钛铁和钢铁标准样品作为校准标样,都可以得到满意的分析结果。在选定的仪器分析条件下,用本法成功地测定了钛铁标样和试样中氮含量,相对标准偏差为1.2%~4.3%,分析值与认定值或化学湿法分析值相吻合。