N-(4-羟基苯基)-2-(1H-咪唑-1-基)乙酰胺的合成

对硝基苯酚经铁粉/氯化铵还原得到对氨基苯酚,后者经氯乙酰化和N-烷基化反应合成N-(4-羟基苯基)-2-(1H-咪唑-1-基)乙酰胺。并考察了酰化以及N-烷基化等关键步骤的反应条件,较佳的反应条件为酰化反应以乙酸钠作为缚酸剂,反应温度20℃;N-烷基化以碳酸钾作为缚酸剂,碘化钠为催化剂。总收率31.4%,产物经过1H NMR和MS表征。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂,三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究,探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)=0.95∶1,反应温度40~50℃,反应时间0.5 h,溶液pH=8,所得产品纯度>98%。收率可达90%(以ECH计),杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单,耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良,使用效果好。     

药物中间体5-苄氧基-2-羟基苯甲醛的合成

以对苯二酚和氯苄为起始原料,选用无水碳酸钾作缚酸剂、碘化钾作催化剂、乙腈作溶剂,合成对苄氧基苯酚,然后在三乙胺为缚酸剂、无水氯化镁为催化剂的条件下与多聚甲醛反应制备目标产物,两步反应总收率达43.97%,产物经过1HNMR和MS确认。     

2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪的合成工艺优化

三聚氯氰与甲醇发生SN2亲核取代反应,得到2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪。通过采用正交试验,优化缚酸剂种类、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等反应条件,确定了合成三聚氯氰甲氧基单取代产品的优化工艺为:以NaHCO3为缚酸剂、反应温度8~10℃、反应时间5h、三聚氯氰与缚酸剂物质的量之比为1∶1,目标产物的收率为84.4%。     

水法合成阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的研究

采用工业级三甲胺气体、36%的盐酸、环氧氯丙烷,常温水法合成3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。结合其反应原理,研究了反应温度、环氧氯丙烷的滴加时间、总反应时间、反应液pH值、催化剂、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的用量比和反应介质对产物收率的影响。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的合成工艺研究

以2,4-二氯-5-硝基苯酚为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,滴加溴代异丙烷合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚。研究了物料配比、缚酸剂和反应溶剂的用量、反应温度及反应时间对反应收率的影响。在优化的工艺条件下,产品纯度为95．1％,反应收率为95．5％。该方法具有合成成本低、产品纯度高、工艺操作简便等优点,便于工业化生产。     

2-(2-氯乙氧基)乙酰胺合成研究

以氯乙醇与溴乙酸乙酯为原料、以碳酸钾为缚酸剂、DMF为溶剂,经缩合反应制得氯乙氧基乙酸乙酯,氯乙氧基乙酸乙酯在乙醇氨溶液中胺化得2-(2-氯乙氧基)乙酰胺,考察了反应条件的影响。结果表明,反应最优条件为:氯乙醇与溴乙酸乙酯的摩尔比为1.2:1.0,缚酸剂为碳酸钾,胺化试剂为20%～24%氨乙醇溶液;总收率为52.2%,产物经GC-MS分析证明结构正确。     

3-氯-2-羟丙基二甲基苄基氯化铵的合成研究

以N,N-二甲基苄胺(DMBA)为原料,在稀盐酸中合成了DMBA盐酸盐;通过DMBA盐酸盐与环氧氯丙烷(表氯醇)反应合成了3-氯-2-羟丙基二甲基苄基氯化铵(CHPDMBA);用连续减压水蒸汽汽提和乙酸乙酯重结晶法对产品进行了分离纯化,元素分析、熔点测定、FT IR及1HNMR方法对产物进行了表征,电位滴定法分析了产品含量。结果表明连续减压水蒸汽汽提和乙酸乙酯重结晶可有效去除产品中残留的环氧氯丙烷和DMBA及副产物二氯丙醇,产品中CHPDMBA的含量在99%以上:CHPDMBA适宜的合成条件为:甲醇-水作反应介质且V甲醇/V水为1.0,反应温度60℃,反应时间7.5 h,DMBA/表氯醇的摩尔比为0.95,在此条件下CHPDMBA的收率可达83%以上。     

3,4,5-三氟-2'-硝基联苯的工艺合成

3,4,5-三氟-2'-硝基联苯是合成杀菌剂氟唑菌酰胺的重要原料.本文考察了以3,4,5-三氟苯硼酸与邻氯硝基苯为原料,Ms-Pd(分子筛负载氯化钯)作为偶联反应催化剂,制备3,4,5-三氟-2'-硝基联苯.通过反应条件优化,实验确定的最佳反应条件是:以Ms-Pd为催化剂,碳酸钾为缚酸剂, DMF为反应溶剂,邻氯硝基苯和3,4,5-三氟苯硼酸进行反应,反应温度40℃,反应时间10h.产品收率92%,液相含量98.3%.催化剂Ms-Pd套用4次活性无降低.     

氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的合成研究

研究了以乙醇和氯甲基二甲基氯硅烷为原料合成氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的实验方法。探讨了反应溶剂、反应温度和氯化氢去除方式等影响因素,得出了适宜的反应条件:反应溶剂为石油醚,反应温度65℃,用尿素做缚酸剂去除氯化氢,收率92%,产物纯度98%。     

阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA)的合成与表征

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵可作为造纸工业中的重要助剂,是有用的活性中间体。以无水乙醇为介质,采用环氧氯丙烷(EPIC)、36%的盐酸、三乙胺替代三甲胺为原料,在乙醇中水法合成了3-氯- 2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA),并用FT-IR对产品进行了表征。研究结果表明,CTA的收率达97 6%,产品纯度为96%,熔点为168-170℃;CTA的吸水率在6 h时已基本达到饱和;CTA的最佳合成工艺条件为总反应时间5 h,反应温度为20℃,n(EPIC):n(三乙胺豁酸盐)的比值为0.95∶1,反应体系的pH值为7～8。     

3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的微波合成及性能

以环氧氯丙烷、三乙胺盐酸盐为原料,采用微波辐照合成3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA)。利用乙酸乙酯和乙醇混合溶液反复结晶提纯后,采用薄层色谱与化学滴定方法定性、定量分析产物纯度达到99％以上,使用红外吸收光谱、核磁共振对目标产物的结构进行分析鉴定;研究了微波功率、反应温度、反应时间和摩尔比对CTA合成产率的影响,从而得出CTA的最佳微波合成条件为：微波功率300 W, 反应温度50℃,反应时间为20 min,三乙胺盐酸盐和环氧氯丙烷的摩尔比为1.15∶1,比传统加热工艺反应时间缩短340 min,产率提高了16.58%;测定了CTA的表面张力、克拉夫点、临界胶束浓度和熔点等物理化学性能。     

季铵化N,O-羧甲基壳聚糖的制备及其合成条件优化

以N,O-羧甲基化度为85.6%的羧甲基壳聚糖(CM-CTS)为原料,w=0.40的NaOH水溶液为催化剂,3-氯-2-羟丙基三甲氯化铵(CTA)为接枝改性剂,在异丙醇介质中制备了具有良好水溶性的两性壳聚糖-季铵化N,O-羧甲基壳聚糖;分别以产物对模拟废水中的Cd+和Cr(Ⅵ)的絮凝去除率为基准对两性壳聚糖的合成条件进行了优化;用IR和1H NMR对产物的结构进行了表征。研究结果表明产物Cr(Ⅵ)的去除率更适宜作为合成条件的优化基准,且对应的优化条件为:季铵化反应时间为10.0 h,反应温度为60.0℃,mNaOH/mCM-CTS=0.50,mCTA/mCM-CTS=1.5;在此条件下合成产物对Cr(Ⅵ)的最大絮凝去除率为93.16%,对Cd2+的最大絮凝去除率98.52%。     

非对称双子表面活性剂的合成及结构表征

以十二(十四)烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、36%盐酸为原料合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基氯化铵,中间体再与吡啶经季铵化反应合成非对称双子表面活性剂。确定合成目标产物的最佳工艺条件,反应温度为85℃,反应时间为22 h,中间体氯化铵和吡啶的物料摩尔比为1∶1.2。目标产物的结构通过IR,1H NMR及元素分析得到证实。     

2-氟-5-氯苯腈的制备

以2,5-二氯苯腈和活性氟化钾为原料,环丁砜为溶剂,四丁基氯化铵为催化剂合成2-氟-5-氯苯腈。最佳条件为n2,5-氯苯腈：n碱性氟化钾=1：3．0,n2,5-二氯苯腈：n环丁砜=1：5．0,环丁砜的回流温度215～240℃,反应时间6h。产品的平均收率可达88．39％。     

PDMDAAC共聚改性用反应性单体的合成及表征

该文合成了3种具有反应性功能的单体,为获得聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)改性固色剂提供基础;以二烯丙基甲基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺及环氧氯丙烷为原料,分别合成了(3-氯-2-羟丙基)甲基二烯丙基氯化铵(CHMDAAC)、N,N-二烯丙基-3-羟基杂氮环丁烷氯化铵(DHAC)及(3-氯-2-羟丙基)三烯丙基氯化铵(CHTAAC)等反应性功能单体,对其结构进行了分析表征,并考察了其与基准单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的共聚反应性。结果表明,所得单体具有预期结构,其收率为70%～95%,且与基准单体DMDAAC间可发生有效共聚;可用于合成新的棉织物活性染料无醛固色剂用反应性PDMDAAC共聚改性聚合物。     

一种硬脂酸酯季铵盐表面活性剂的合成及性能

采用硬脂酸与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)在碱性条件下反应生成可生物降解的硬脂酸单酯表面活性剂2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基氯化铵(CMESA)。确定其较佳实验条件为:n(硬脂酸)∶n(CTA)=1∶1.1,无水乙醇为反应介质,在85℃下反应5 h,酯化率达到96.5%。产品由IR和1HNMR进行表征。测定产品的表面活性如下:cmc为0.035 mmol/L;γcmc=44.95 mN/m;优于常规的阳离子表面活性剂D1821,发泡力则远低于1831。测定了产品的抑菌性能,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径达到25 mm。     

手性季铵盐(C12 O-PDBAC)的合成、表征及抑菌活性

以月桂醇、二甲胺和环氧氯丙烷为起始原料,合成了(3-十二烷氧-2-羟丙基)二甲基苄基氯化铵(C12O-PDBAC),产品用丙酮-无水乙醇/石油醚多次重结晶,并通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对目标产物的结构进行了表征.抑菌试验结果表明,产品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度为40mmol/L.     

表面活性剂作为糖蜜发酵谷氨酸促发剂的研究

通过对预先选择的5种表面活性剂作为谷氨酸发酵促进剂效果的初步筛选,得知五甲基三聚氧乙烯三胺和3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵对提高产酸率有较为明显的效果;进而从加入时间、加入剂量两个方面研究了筛选出的两种表面活性剂对谷氨酸棒状杆菌(Corynebacterium glutamicum)T-613菌体生长和谷氨酸发酵产酸的影响,从而得到最佳的发酵工艺参数。研究结果表明:发酵中后期(22 h)加入质量分数为0.5%3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵0.8 mL,菌种生长对数期(9 h)加入质量分数为1%的五甲基三聚氧乙烯三胺型表面活性剂2 mL,在不影响菌种生长的前提下,促使谷氨酸发酵产酸率由0.8718%提高到1.8027%,有效地提高了生产效率。     

两性壳聚糖的制备及其处理磷化废水的研究

以壳聚糖、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、氯乙酸为原料,制备了两性壳聚糖。以两性壳聚糖为吸附剂,处理磷化废水。通过单因素实验考察了pH、吸附剂用量、吸附时间和温度等因素对吸附效果的影响,对吸附机理进行了初探。结果表明,室温下最佳吸附工艺条件pH为2.0,ρ(吸附剂)为12.0g/L,吸附t为2.0h。此条件下,两性壳聚糖对磷化废水中锌离子和磷酸根的去除率分别达到78.9%和88.2%。