锂电池石墨负极材料纯度检测方法研究

以α-Al_2O_3为参比物质,采用X射线衍射K值法测定石墨负极材料纯度,以石墨(2θ=26.57°)衍射峰和α-Al_2O_3(2θ=35.15°)衍射峰作为测量谱峰,获得K值为20.58,应用该方法测定已知纯度的石墨样品,纯度的测定值与实际值相符。该方法的相对标准偏差为1.69%,且易操作、测试快速,能够满足石墨材料质量监管的工作要求。     

X射线荧光光谱法测定高铁铝土矿石中的主次量元素

本文采用熔融制片,以铝土矿、铁矿石及自制样等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定高铁铝土矿中主次量组分(Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2、CaO、MgO、K_2O、Na_2O、S和P_2O_5)的快速分析方法。解决了高铁铝土矿样品的测定问题。样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在1100℃温度下熔融8min并静止10s,制备测定熔融片。采用实验方法对GBW070036、GBW07177铝土矿标准物质和1~#自控样各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,相对误差(RE)小于10%。该方法对高铁铝土矿样品同样适用。     

X射线荧光光谱法快速测定打结料中多种成分

采用粉末压片法制样,用X射线荧光光谱快速测定打结料中MgO、Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3和CaO五种成分。采用国家标准样品和人工合成五种标准样品建立工作曲线,曲线校正过程中将镁的过滤参数改为Brass(200μm)滤光片并在镁的基体校正中加入Al_2O_3,最终获得准确度高并具有良好精密度的工作曲线。在对实际样品的测定中,与IQ~+半定量方法相比,分析结果理想。     

ICP-MS法和WD-XRF法测定地质样品中稀土元素的方法研究

针对分析大批量的区域地质调查和多金属勘查任务,分别建立了过氧化钠碱熔-ICP-MS、高压密闭消解-ICP-MS和粉末压片-WD-XRF 3种分析方法测定土壤、水系沉积物和岩石样品中15种稀土元素。3种方法的检出限分别为0.011～0.173、0.001 2～0.009 7、0.06～5.42μg/g,高压密闭消解-ICP-MS法的检出限明显优于碱熔ICP-MS法和粉末压片WDXRF法; 3种方法测定的国家标准物质稀土元素的相对误差(RE%)分别为-6.5～6.6、-11.2～3.6、-9.7～12.7,精密度(RSD%)分别为2.4～8.8、2.8～8.2、2.4～9.4,均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范(1∶250 000)》的要求。实验表明,粉末压片-WD-XRF法受到检出限高的限制,不能应用于测定稀土含量极低的地质样品,高压密闭酸溶-ICP-MS法测定矿物结构复杂的岩石样品时,个别测定结果严重低于标准值。验证了碱熔ICP-MS法在实际工作中的可行性,测定值最接近真实值,最适合进行分析大批量的区域地质调查和多金属勘查任务。     

碱土金属铁酸盐/g-C_3N_4复合材料的制备及吸光性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了碱土金属尖晶石铁酸盐MFe_2O_4(M=Mg、Ca、Ba),并通过超声混合并研磨的方法将其与石墨相氮化碳(g-C_3N_4)复合,制备MFe_2O_4/C_3N_4复合材料,并对样品进行了X-射线粉末衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM),紫外-可见漫反射等表征。结果表明,所制备的复合材料呈尖晶石结构,MFe_2O_4与C_3N_4有效复合,与单一的g-C_3N_4相比较,所制备MFe_2O_4/C_3N_4复合材料对可见光的吸收性能得到了很大提高,有望作为高活性的可见光催化剂。     

磨盘碾磨制备PP／石墨导电复合材料的研究

通过磨盘碾磨制备了PP/石墨复合粉末 ,进一步与PP填充复合制备出PP/石墨系列导电复合材料。SEM表明 ,PP石墨复合粉末呈不规则薄片状形貌 ,PP与石墨相互嵌入 ,形成粘附结构。TEM表明 ,石墨在基体树脂中形成纳米结构 ,石墨片层相互搭接 ,形成导电网络。导电率测定表明 ,磨盘碾磨制备的复合材料有更低的导电渗滤阈值 ,其中油酸钠改性 2 5 0倍膨胀石墨 (YEP2 5 0 )导电渗滤阈值最低 ,仅 0 .5 5 % (体积含量 ,下同 )。当石墨含量在4.2 %时 ,PP/YEP2 5 0复合材料的导电率已达 6.3× 10 -3 s/m。     

X射线荧光光谱压片法测定白刚玉中微量元素含量

分析粉末压片法X射线荧光光谱法测定白刚玉中微量元素含量的分析方法,研究在压片过程中分散剂三乙醇胺的用量,颗粒效应等对测量的影响。用系列定值的氧化铝校准样品绘制工作曲线,以仪器自带的基体校正方法消除吸收与散射效应,对白刚玉样品中SiO_2、Fe_2O_3、CaO、K_2O、Na_2O、ZnO 6个元素进行测量,同一试样的11次压片测量,各成分结果的相对标准偏差在0.85%~5%范围之间。用氧化铝标准样品和白刚玉样品验证,该方法与化学法测定样品结果之间一致性良好。     

X射线荧光光谱法测定高盐背景地质样品中的19元素

采用粉末压片-X射线荧光光谱法直接测定高盐背景地质类样品的主次量元素(Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P、K_2O、CaO、Ti、Mn、TFe_2O_3、Cu、Cr、Ba、Nb、Zr、Y、Sr、Pb、Zn),选取国家一级标准物质和人工混配标样建立满足高盐背景地质类样品的分析工作曲线,选取最佳的仪器工作条件和各元素的分析参数,保持标准样品与被分析样品的基体一致性,合理选择分析元素曲线含量梯度,采用经验系数法和康谱顿散射线内标法进行基体校正。     

ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3均匀超细粉末的制备新工艺

本文提出了三种制备ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3均匀超细活性粉末的工艺:锆、钇、铝的混合盐溶液共沉淀法,铃、钇的混合盐溶液在α-Al_2O_3悬浮液内共沉淀(沉淀包裹法)及ZrO_2(Y_2O_3)、α-Al_2O_3活性粉末在无水乙醇内悬浊混合法。同时,对所制粉末的性能进行了研究对比。结果表明共沉淀法和沉淀包裹法所得粉末的烧结试样具有好的显微结构,ZrO_2和Al_2O_3晶粒尺寸小(0.5μm左右)且分散均匀,ZrO_2的四方相分数高(大于95Vol.%);悬浊混合法稍差。沉淀包裹法与混合法1580℃4h的烧结体密度可达理论密度的96%以上,共沉淀法稍低。     

Y-TZP/Al_2O_3超细粉末的研究

用共沉淀法制备了3mol％Y_2O_3-ZrO_2-20Wt％Al_2O_3超细粉末。利用热分析、X射线、粒度分析仪、透射电镜和扫描电镜等研究了粉末的性能。实验结果表明:制备的粉末组分均匀,颗粒粒度为10nm,粒度分布窄,团聚体尺寸小,烧结活性高。粉末的相组成为t-ZrO_2。烧结体显微结构致密细晶,具有优异的力学性能。