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采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx?-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5~1.534 4×10-4的范围内线性关系良好(r=0.999 5),回收率达到94.54%~108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5~1.596×10-4的范围内线性关系良好(r=0.999 7),回收率达到92.11%~108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。 相似文献
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《应用化工》2022,(2)
采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.10.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%104.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。 相似文献
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《中国洗涤用品工业》2021,(4)
采用两相滴定法对N-月桂酰基苏氨酸(C_(12)Thr)进行纯度分析时,发现有严重的乳化现象,对滴定终点判断产生明显干扰。为解决这一问题,建立了高效液相色谱法分析C_(12)Thr。采用示差折光检测器检测,以Hedera ODS-2 C_(18)反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱、甲醇为流动相(流速为0.6 mL·min~(-1)),进样量为40μL,柱温35℃。结果表明:C_(12)Thr在质量浓度6.07×10~(-2)~1.62 g·L~(-1)范围内时,色谱流出曲线峰面积(A)与C_(12)Thr浓度(c, g·L~(-1))之间存在良好的线性关系:A=2.41×10~5 c+1.98×10~3 (R~2=0.9985),检测限为4.12×10~(-3) g·L~(-1),加标回收率为(99.55±0.18)%;同时,该分析条件对未反应的原料月桂酸(LA)也有很好的分析效果,LA和C_(12)Thr彼此间能够实现基线分离,LA浓度在6.49×10~(-3)~8.64×10~(-2) g·L~(-1)范围内存在良好的线性关系:A=2.14×10~5 c+4.43×10~2 (R~2=0.9993),检测限为4.32×10~(-3) g·L~(-1),加标回收率(99.47±0.16)%。 相似文献
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目的:建立了衍生-液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯。方法:采用2-巯基吡啶为衍生剂,采用Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱,结合梯度洗脱方式对样品进行分离,选择SIM和MRM模式,通过外标法定量。结果:方法在55~280 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999),检测限为18×10-6,定量限为55×10-6;平均回收率在94.1%~117.6%,相对标准偏差为0.4%~6.4%。结论:该方法可用于检测甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯,方法专属强、结果准确、重现性好,可满足甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸酯的检测。 相似文献
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基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。 相似文献
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采用离子选择性电极分析技术,在硫酸铝-硫酸银-硼酸-氨基磺酸离子强度剂体系中对锡酸钠、砷酸液等两种物料中的硝酸盐进行检测。用稀酸碱沉淀分离不大于0.80g锡酸根或25mg铁、锑、钙,200mg砷不产生干扰,硝酸盐浓度在3.23×10-5mol/L~1.61×10-2mol/L内电极响应符合能斯特方程式(斜率≥90%),检测下限可达1.61×10-5mol/L,相对标准偏差(m=6,n=5~11)为1.44%~9.64%,加标回收率为86.0%~123.4%。 相似文献
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酸性环境中利用合成的新型环金属铱配合物[(dpci)2Ir(pcp)](dpci=3,4-二苯基邻二氮杂萘,pcp=2-(3-吡唑并[4,5]樟脑)基吡啶)-亚硫酸盐-硫酸铈反应建立了一个快速、灵敏的测定亚硫酸盐的新体系。实验结果表明,化学发光强度与亚硫酸盐浓度在3.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10-8 mol/L。9次重复测定1.0×10-5 mol/L亚硫酸盐相对标准偏差为3.7%。该法用于测定白糖中的亚硫酸盐,结果令人满意。 相似文献
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研究了镨-依诺沙星(ENX)体系的普通吸收光谱和二阶导数光谱。结果表明,在pH 9.61~10.4范围内,两者能形成稳定配合物Pr(ENX)3,该配合物的吸收强度比PrCL3的吸收强度增加了6.4倍,其二阶导数光谱比普通吸收光谱强度提高了5.07倍。Pr的浓度在1.2×10-5~2.4×10-4mol/L范围内与体系的导数吸光度呈线性关系,检测限为8×10-6mol/L(S/N=2)。对样品进行了分析测定,结果满意。 相似文献