毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

顶空气相色谱法检测红霉素发酵液中正丙醇残量

建立了一种顶空气相色谱法检测红霉素发酵液中正丙醇残量。该方法准确度高,在2×10-5~1.2×10-3范围内有良好线性,相关系数r为0.999 8,定量限为2×10-5,检测限为1×10-5,该方法能够指导发酵生产中丙醇的添加量,提升发酵生产水平。     

盐酸阿霉素及其制剂的荧光分析

建立了盐酸阿霉素的直接荧光分析方法,浓度在9.90×10-8~1.97×10-5mol/L,荧光强度和浓度呈良好的线性关系,相关系数0.994 5,检测限4.37×10-11mol/L,回收率98.99%,避光下保存稳定性良好。方法灵敏度高,检测限低,适合用于盐酸阿霉素的分析。     

沙棘口服液中5-羟色胺的电化学检测

采用电化学沉积法制备咖啡酸膜修饰电极,研究了5-羟色胺(5-HT)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,高浓度的抗坏血酸(AA)和肾上腺素(EP)共存不干扰5-HT的检测,5-HT在0.41 V和-0.12 V出现一对灵敏的氧化还原峰,其氧化峰电流与浓度在2.0×10-6～6.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限为8.0×10-7mol/L。该修饰电极制备简单,可准确检测神兴沙棘欣之安口服液中5-HT的含量。     

盐酸阿霉素及其制剂的荧光分析

建立了盐酸阿霉素的直接荧光分析方法,浓度在9.90×10-8¹.97×10-5mol/L,荧光强度和浓度呈良好的线性关系,相关系数0.994 5,检测限4.37×10-11mol/L,回收率98.99%,避光下保存稳定性良好。方法灵敏度高,检测限低,适合用于盐酸阿霉素的分析。     

Mo/CeO2作为模拟酶应用于尿酸和L-半胱氨酸检测

采用微波辅助的方法获得了具有过氧化物模拟酶的性质Mo/Ce O_2NPs纳米粒子。L-半胱氨酸对Mo/Ce O_2NPs的催化效能有明显的抑制作用,基于此构建一种快速准确测定L-半胱氨酸的比色传感方法。同时,结合利用尿酸氧化酶能够专一性酶催化尿酸作用下产H_2O_2的原理,建立了准确检测尿酸含量的比色方法。在最优条件下,L-半胱氨酸的检测范围为1. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L,其检出限为0. 8×10~(-5),尿酸的检测范围为2. 0×10~(-6)～1. 0×10~(-4)mol/L,其检出限为1. 5×10~(-6)。此方法仪器简单,结果准确,可应用于检测实际样品中。     

流动注射-化学发光法测定氯霉素

基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。     

Electrochemical determination of serotonin in oral fiquid of fructus hippophae

采用电化学沉积法制备咖啡酸膜修饰电极,研究了5-羟色胺(5-HT)在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,高浓度的抗坏血酸(AA)和肾上腺素(EP)共存不干扰5-HT的检测,5-HT在0.41 V和-0.12 V出现一对灵敏的氧化还原峰,其氧化峰电流与浓度在2.0 ×10-6 ～6.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限为8.0×10-7 mol/L.该修饰电极制备简单,可准确检测神兴沙棘欣之安口服液中5-HT的含量.     

银纳米修饰微电极的制备及其对H_2O_2的测定

本文将Ag纳米粒子修饰到Pt微电极表面,将其用于过氧化氢的测定研究。修饰电极在6.25×10-5mol/L⁵.125×10-4mol/L浓度范围内与过氧化氢浓度呈线性关系,检测限为9.653×10-4mol/L(S/N=3)。     

电还原氧化石墨烯修饰电极检测苯二酚异构体

基于氧化石墨烯修饰电极,通过简单的恒电位还原方式制备电还原氧化石墨烯修饰电极(r GO/GCE),采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CT)、间苯二酚(RS)3种苯二酚异构体混合物在该电极上的电化学响应,并将检测条件逐步优化。结果表明,r GO/GCE可用于同时检测苯二酚的3种同分异构体,HQ、CT在r GO/GCE上的电位差为141.29 m V,CT、RS间的电位差为323.81 m V,线性范围分别为5.00×10~(-5)~2.00×10~(-3)、5.00×10~(-5)~2.00×10~(-3)、7.00×10~(-5)~3.00×10~(-3)mol/L,检出限分别达到3.57×10~(-7)、3.62×10~(-7)、3.55×10~(-6)mol/L。并将所制备电极应用于模拟水样,获得满意结果。     

BZ化学振荡法测定对氨基水杨酸钠

选择了四氮杂大环铜催化的BZ化学振荡体系来测定对氨基水杨酸钠。该体系为:NaBrO3-苹果酸-H2SO4-[CuL](ClO4)2体系,其中L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮环杂十四-4,11-二烯。在实验中我们发现对氨基水杨酸钠的加入明显的改变了振荡体系的振幅和周期,浓度的对数与振幅的改变值A在4.97×10-7～1.96×10-4mol/L的浓度范围内呈现良好的线性关系。校正因子r=0.991 5,检测下限为1.96×10-7mol/L,相对标准偏差为4.6%。因此,我们建立了一种BZ化学振荡法测定对氨基水杨酸钠含量的分析方法,同时研究了该振荡体系和对氨基水杨酸钠之间的作用机理。     

玻碳电极伏安法测定苯妥英钠

在0.5mol·L^-1H2SO4的底液中,用玻碳电极作工作电极,然后用循环伏安法和线性扫描伏安法测定苯妥英钠。先在-1.4V富集30s,然后用线性扫描伏安法进行测定。0.3V处的氧化峰电流与苯妥英钠的浓度在2.0×10^-5—3.9×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系。该测定方法的检出下限（3s／N）为8.0×10^-6mol·L^-1。用标准加入法测定回收率范围在96.4％-102.0％,RSD为2.5％（n=4）。该法用于实际样品中苯妥英钠的含量的测定结果与药典法结果一致。     

单扫描示波极谱法测定药物中头孢唑啉钠含量

在稀H2SO4介质中,头孢唑啉钠在滴汞电极上于-0.70 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱还原峰,头孢唑啉钠的浓度在0.8~600μg/mL范围内与其所产生的峰电流呈线性关系,建立了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢唑林钠含量的新方法,此方法检出限为0.41μg/mL。用于实际药品测定,结果与药典法一致。     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。     

分光光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

在用HCl溶液调节pH=12.0的NaOH溶液中,5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与氯化十六烷基吡啶(CPC)形成离子缔合物MPTTBSA-CPC。在该溶液中加入阴离子表面活性剂时,能定量置换出离子缔合物中的MPTTBSA,使缔合物在最大吸收波长556 nm处的吸光度下降,阴离子表面活性剂的浓度与溶液的褪色程度呈良好线性关系,从而建立了阴离子表面活性剂光度测定法。实验结果表明,十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的表观摩尔吸光系数分别为1.24×104 L·mol-1·cm-1和1.07×104 L·mol-1·cm-1,在0～2.5×10-5 mol·L-1范围内服从比尔定律。该方法应用于生活污水中微量阴离子表面活性剂(以SLS计)的测定,结果与亚甲基蓝法测定结果基本一致。     

锡砷冶金物料中硝酸盐的直接电极电位法研究

采用离子选择性电极分析技术,在硫酸铝-硫酸银-硼酸-氨基磺酸离子强度剂体系中对锡酸钠、砷酸液等两种物料中的硝酸盐进行检测。用稀酸碱沉淀分离不大于0.80g锡酸根或25mg铁、锑、钙,200mg砷不产生干扰,硝酸盐浓度在3.23×10-5mol/L～1.61×10-2mol/L内电极响应符合能斯特方程式（斜率≥90%）,检测下限可达1.61×10-5mol/L,相对标准偏差（m=6,n=5～11）为1.44%～9.64%,加标回收率为86.0%～123.4%。     

混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光增强作用及其分析应用

研究了各种条件下苏丹红Ⅰ的荧光性质,发现在pH9.00的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光具有增强作用,荧光激发波长325nm,发射波长586nm,其荧光增强程度与苏丹红Ⅰ的浓度具有良好的线性关系,据此建立了微量苏丹红Ⅰ的荧光分析法,线性范围5.00×10-7～1.30×10-5mol/L(0.1～2.5μg/mL),检出限为9.30×10-11mol/L(23ng/mL)。该方法已成功用于合成样品的测定。     

双波长叠加紫外光度法测定SDBS

研究了硫酸耐尔蓝与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的反应,建立测定SDBS的双波长叠加紫外光度法。在pH=5.02缓冲溶液中,硫酸耐尔蓝与SDBS形成离子缔合物,在紫外区有正、负吸收峰,大正吸收波长位于304 nm,大负吸收波长位于280 nm,摩尔吸光系数分别为ε280为2.5×104L·mol-1·cm-1,ε304为2.2×104L·mol-1·cm-1,当用双波长叠加法时,ε280+304为4.7×104L·mol-1·cm-1,线性范围均为0.5~4 mg/L。研究了反应的适宜条件,用于环境水中SDBS的测定,回收率在98.9%~103.2%。