Au-Cu复合纳米粒子的制备及其电催化性质

在PEG6000/Vc/HAuCl4体系中,利用Vc还原HAuCl4制备了金纳米粒子,以制备的金纳米粒子为晶种,用水合肼还原硫酸铜制备了Au-Cu复合纳米粒子,并用紫外-可见光谱(Uv-vis)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)对其进行表征。用循环伏安法研究Au-Cu复合纳米粒子修饰的玻碳电极对H2O2电化学氧化的催化作用,实验结果表明,Au-Cu复合纳米粒子对H2O2电化学氧化具有一定的催化活性。     

L-半胱氨酸/纳米金修饰电极对硒的电化学检测

利用纳米金修饰玻碳电极,再自组装上L-半胱氨酸制得L-半胱氨酸/纳米金复合修饰电极(L-cys/GNPs/GCE)。在硫酸介质中,采用循环伏安法(CV)考察硒(Ⅳ)在电极上的电化学行为。研究表明,L-cys/GNPs/GCE对硒(Ⅳ)的氧化还原具有较好的电催化作用,在峰电位0. 917 V处有灵敏的氧化溶出峰。此修饰电极的LSV响应与硒(Ⅳ)在0. 02～20μM范围内呈线性关系,检出限为5 n M(S/N=3)。此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性,可应用于实际样品中硒的测定。     

一步法电沉积制备纳米金/碳纳米管修饰电极及对邻苯二酚电催化性能研究

以羧基化碳纳米管(CNT-COOH)溶液作为支持电解质,采用多电位阶跃电沉积方法将CNTs和纳米金同步直接沉积到玻碳电极表面,制备了对邻苯二酚(CAT)具有很高的电催化氧化作用的纳米金-碳纳米管修饰电极(Au/CNTs/GCE),其催化效果强于单独的金纳米粒子或碳纳米管修饰电极。通过优化沉积时间、pH和扫速对修饰电极的影响,并考察了在最佳条件下CAT在Au/CNTs/GCE修饰电极上的电化学行为,发现CAT在该修饰电极上发生可逆的氧化还原反应,响应电流与浓度在4.0×10-6～8.0×10-5mol/L和1.0×10-4～1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9985,检出限为4.5×10-7mol/L(S/N)。     

Au/SiO_2纳米粒子修饰玻碳电极的制备及其应用

通过电化学法将二氧化硅和金纳米粒子同步沉积到玻碳电极表面,制得Au/SiO2纳米粒子修饰电极(Nano-Au/SiO2/GCE)。采用电子扫描显微镜和交流阻抗考察该修饰电极形貌及其电化学性能,并研究了NADH在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,NADH在修饰电极上的氧化峰峰电位降低约300 mV,峰电流明显增大。在最佳实验条件下,其电流响应与NADH浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L呈良好的线性关系,相关系数0.998。     

多巴胺在碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极上的电化学行为及其选择性测定

先在玻碳电极(GCE)表面用电化学沉积法修饰普鲁士蓝(PB),然后修饰多壁碳纳米管(MWCNTs),制成了碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极(MWCNTs/PB/GCE).采用循环伏安法(CV)考察了该电极的电化学性能,发现该修饰电极对多巴胺(DA)具有良好的电催化作用和选择性,当等浓度的抗坏血酸(AA)与DA共存时,AA对DA的测定没有干扰.该方法测定多巴胺的线性范围为 5×10-6～1×10-4mol·L-1,R=0.9992,检出限可达5.0×10-7 mol·L-1(S/N=3),样品回收率在97.0%～105.7%之间.对针剂盐酸多巴胺进行测定,结果令人满意.     

金纳米粒子修饰玻碳电极的电化学行为研究

利用层层自组装技术,通过有机偶联层胱胺将金纳米粒子修饰在玻碳电极上,得到金纳米粒子/胱胺/玻碳电极,并通过循环伏安法和电化学阻抗谱对修饰电极的电化学行为进行研究,结果表明该修饰电极具有优于裸玻碳电极的良好的电化学性能,可用于进一步的应用。     

多巴胺在纳米金/玻碳微球/离子液体复合电极上的电化学行为及测定

通过组合法构建了纳米金/玻碳微球/离子液体复合电极(Au@GCILE),采用方波伏安法(SWV)研究多巴胺(DA)在该电极上的电化学行为,讨论多巴胺在电极表面的反应过程。结果表明,与普通碳离子液体电极相比,多巴胺在纳米金/玻碳微球/离子液体复合电极(Au@GCILE)上的峰电流显著增加,说明复合材料对多巴胺具有更好的电催化活性。在优化的条件下,DA的氧化峰电流与其溶液浓度在0. 5³00μmol/L范围内呈良好的线性关系(r2=0. 991 6),检测限为0. 1μmol/L。该电极具有良好的重现性与选择性,可用于实际样品中DA的检测。     

多巴胺在纳米金/玻碳微球/离子液体复合电极上的电化学行为及测定

通过组合法构建了纳米金/玻碳微球/离子液体复合电极(Au@GCILE),采用方波伏安法(SWV)研究多巴胺(DA)在该电极上的电化学行为,讨论多巴胺在电极表面的反应过程。结果表明,与普通碳离子液体电极相比,多巴胺在纳米金/玻碳微球/离子液体复合电极(Au@GCILE)上的峰电流显著增加,说明复合材料对多巴胺具有更好的电催化活性。在优化的条件下,DA的氧化峰电流与其溶液浓度在0. 5~300μmol/L范围内呈良好的线性关系(r2=0. 991 6),检测限为0. 1μmol/L。该电极具有良好的重现性与选择性,可用于实际样品中DA的检测。     

金纳米粒子修饰电极对过氧化氢的电催化性能

构建了一种基于金纳米粒子修饰电极的过氧化氢(H2O2)传感器。采用循环伏安法研究了修饰电极在H2O2溶液中的电化学行为。实验结果表明,在p H=6.8的PBS缓冲溶液中,该修饰电极对H2O2具有明显的催化还原作用。在优化实验条件下,采用计时电流法检测了H2O2的线性范围为2.5×10-5~1.6×10-3 mol/L,检测下限为1.0×10-6 mol/L。此传感器具有较高的灵敏度、较好的重现性、稳定性及抗干扰能力。     

基于铁氰化铈纳米膜修饰玻碳电极多巴胺的测定

采用电聚合法制备了铁氰化铈[CeFe(CN)6]纳米膜修饰玻碳电极。用循环伏安法研究了多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,该修饰电极对于DA的氧化还原具有良好的电催化性能。相对于裸电极,DA在铁氰化铈纳米膜修饰玻碳电极上的氧化峰电流显著提高。利用差分脉冲伏安法测定DA,在0.0~1000.0 mol·L-1浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.994。信噪比为3时,DA检出限为6.0×10-8 mol·L-1。将该方法用于盐酸多巴胺针剂分析,回收率为95.8%~101.9%。     

介孔炭/铂纳米粒子复合材料修饰电极的制备及其应用

本文利用介孔炭的吸附性制备了介孔炭/铂纳米粒子的复合材料修饰电极,然后用循环伏安法,用该电极测定对苯二酚。结果显示对苯二酚溶液在裸玻碳电极上的峰电流最小,然后是介孔炭修饰电极,复合材料修饰电极的峰电流最大,表明铂纳米粒子对对苯二酚溶液有很好的催化性。复合材料修饰电极在1.0×10~(-5)~1.0×10~(-3) mol/L范围内的对苯二酚溶液中浓度c与峰电流ip有良好的线性关系。     

聚3,4-乙撑二氧噻吩/金复合电极的制备及其在多巴胺检测中的应用

在水溶液中,以对甲苯磺酸钠为支持电解质,在氧化铟锡导电玻璃上,采用电化学恒电位极化法制备聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)修饰电极。通过电化学循环伏安法,在PEDOT电极上沉积金纳米颗粒(Au NPs),制得PEDOT/Au复合修饰电极,用于多巴胺(DA)的电化学检测。考察了PEDOT/Au复合修饰电极中Au NPs的沉积量对DA电化学检测响应的影响,同时研究了在干扰物质抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)存在时,PEDOT/Au复合修饰电极对DA的检测。结果表明,在中性p H溶液中,利用PEDOT/Au复合修饰电极,采用差分脉冲伏安法检测DA的线性范围为5×10-6~1×10-4mol/L,最低检测限可达1×10-8mol/L,且能有效排除AA和UA的干扰,实现三者的同时检测。     

多巴胺在石墨烯/多壁碳纳米管电极上的电化学行为

采用滴涂法在玻碳电极上修饰氧化石墨烯及多壁碳纳米管,通过电化学还原方法制备石墨烯/多壁碳纳米管复合材料及相应修饰电极(ERGO/MWCNTs/GCE)。运用循环伏安法研究多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为。研究表明:与裸玻碳电极相比,多巴胺在修饰电极上氧化峰与还原峰电位差为70 m V,峰电流显著提高,表明该电极对多巴胺具有较好的催化氧化作用。高浓度抗坏血酸的存在不影响多巴胺的测定。在优化实验条件下,多巴胺在4.8×10~(-7)~1.1×10~(-5)mol/L和1.1×10~(-5)~2.93×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.7×10~(-8)mol/L,RSD为4.3%。     

电化学石英晶体微天平研究重氮盐的电还原过程

采用压电电化学石英晶体微天平(EQCM)技术研究了硫酸重氮盐在裸金电极(Au)和多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰金电极上的电还原行为,比较了2种电极上电沉积质量和稳定性。结果表明,相同循环伏安扫描条件下,重氮盐在金电极和MWCNTs/Au电极上的工作曲线还原峰电位相同,后者的初始峰电流低于前者,QCM数据显示重氮盐在MWCNTs/Au电极上沉积速度优于金电极,饱和沉积量是金电极上的3倍,表明碳纳米管催化了还原过程并增大了电极的表面积;在磷酸中性缓冲溶液中浸泡7 d后,重氮盐修饰后的MWCNTs/Au电极表面质量变化比金电极小0.28ng,表明修饰后的MWCNTs/Au电极略稳定。     

介孔炭修饰玻碳电极的制备及其分析特性研究

利用硼氢化钠的还原性从氯铂酸钾溶液中还原出了纳米铂,然后利用介孔炭的吸附性制备了介孔炭/纳米铂离子复合电极材料,用该复合材料制备了介孔炭/铂纳米粒子复合修饰电极。经过实验研究发现,介孔炭/铂纳米粒子复合修饰电极对过氧化氢有电催化作用,过氧化氢在该修饰玻碳电极上可产生较大的还原峰电流,表明介孔炭/铂纳米粒子对过氧化氢有很好的催化性能,据此建立了过氧化氢的电化学分析方法。     

聚3,4-乙撑二氧噻吩/金复合电极的制备及其在多巴胺检测中的应用

在水溶液中,以对甲苯磺酸钠为支持电解质,在氧化铟锡导电玻璃上,采用电化学恒电位极化法制备聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)修饰电极。通过电化学循环伏安法,在PEDOT电极上沉积金纳米颗粒(Au NPs),制得PEDOT/Au复合修饰电极,用于多巴胺(DA)的电化学检测。考察了PEDOT/Au复合修饰电极中Au NPs的沉积量对DA电化学检测响应的影响,同时研究了在干扰物质抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)存在时,PEDOT/Au复合修饰电极对DA的检测。结果表明,在中性p H溶液中,利用PEDOT/Au复合修饰电极,采用差分脉冲伏安法检测DA的线性范围为5×10-6¹×10-4mol/L,最低检测限可达1×10-8mol/L,且能有效排除AA和UA的干扰,实现三者的同时检测。     

纳米TiO2作为润滑油添加剂的制备及结构表征

利用液相沉积法制备了十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)修饰的油溶性纳米TiO2粒子,研究了修饰温度、修饰时间和修饰剂用量对TiO2油溶性以及在基础油中分散稳定性的影响,并采用红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)进行了结构表征。结果表明,修饰温度为40℃,修饰时间为12 h,修饰剂与TiO2的摩尔比为2∶1时,所得粒子具有最佳亲油化度和分散稳定性。结构表征表明,纳米TiO2粒子表面的DTMS修饰膜有效控制了粒径的过度增长,避免粒子间的团聚,增强了纳米TiO2在基础油中的分散稳定性。     

纳米金修饰电极对对苯二酚的电催化性能研究

本文使用纳米金制备出三种纳米金修饰电极。考察了不同电极对对苯二酚响应特性及响应线性范围。实验结果表明:在pH值=6.0的磷酸盐缓冲溶液中,使用滴涂法制备的纳米金/壳聚糖复合膜修饰电极对对苯二酚的催化响应更为显著,在0.2×10-4~1.6×10~(-4)mol/L浓度范围内,其氧化峰电流与对苯二酚浓度呈良好的线性关系,具有制备对苯二酚传感器的前景。     

纳米金修饰电极的电化学传感性能研究

在氯金酸(HAuCl₄)溶液中采用电化学沉积的方法，在磨好的玻碳电极(GCE)上沉积金得到金修饰电极(Au/GCE)。采用循环伏安法以、差分脉冲伏安法等电化学分析方法对修饰电极进行性能研究。经实验表明金修饰电极在适当的沉积条件下有比较好的电催化效果，且对邻苯二酚和对苯二酚的检测较为灵敏。     

木犀草素在纳米NiOx/单壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

采用电沉积法结合表面滴涂法制备了纳米氧化镍/单壁碳纳米管修饰玻碳电极(NiO_x/SWCNTs/GCE),通过循环伏安法、扫描电子显微镜对修饰电极进行了表征,运用方波伏安法和循环伏安法研究了木犀草素在NiO_x/SMWCNTs/GCE修饰电极上的电化学行为。结果表明,电极表面纳米氧化镍和单壁碳纳米管的存在对木犀草素具有良好的电催化活性,电极稳定性高,表面可以更新。在pH 2.8±0.2的伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液中,木犀草素在NiO_x/SWCNTs/GCE修饰电极上的氧化、还原峰电位均负移,峰电流明显增加,据此,建立了测定木犀草素的方法。在-0.2～0.6 V电位区间内,在方波伏安曲线上的还原峰电位E为0.43 V,峰电流I木犀草素浓度在2.4×10~(-6)～1.0×1.0~(-10) mol/L范围内与电位有良好的线性关系,线性回归方程为I=5.39×10~6c+4.171 6,R~2=0.999,检出限(3S/N)为3.4×10~(-11) mol/L,此方法用于砂珍棘豆中木犀草素含量的测定。样品回收率为98.69%～104.40%,相对标准偏差为1.05%～1.37%。