表面活性剂对水热合成掺镧锆钛酸铅陶瓷粉体物相及形貌的影响

以醋酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O]、硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]、硝酸锆[Zr(NO3)4·5H2O]和钛酸四丁酯为原料,以KOH为矿化剂,水热合成了掺镧锆钛酸铅(lanthanum-modified lead zirconate titanate,PLZT)陶瓷粉体。研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethyl ammonium bromide,CTAB)对水热合成PLZT陶瓷粉体的作用。利用X射线衍射、扫描电子显微镜考察了所得到粉体的物相和形貌。结果发现:前驱体混合不均匀或反应时间较短时,粉体中均会生成针状La(OH)3颗粒。添加适量的CTAB能够抑制La(OH)3的生成,并且可以缩短合成单相PLZT陶瓷粉体所需要的反应时间。但过量的CTAB反而会促进针状La(OH)3颗粒的产生。     

压电陶瓷超细粉末湿化学法制备工艺进展

采用共沉淀、水热合成、溶胶－凝胶法、金属有机物热分解法等湿化学方法可以合成锆钛酸铅（PZT）压电陶瓷超细粉末，本文对这几种方法进行了介绍和评价。     

Sol-Gel技术制备锆溶胶的研究

以廉价无机盐氧氯化锆（ZrOCl·28H2O）为起始原料,采用溶胶-凝胶（Sol-Gel）技术合成出锆溶胶,并探讨了制备过程中各种因素对锆溶胶性质的影响。     

溶胶-凝胶法制备PZT纳米粉

本文主要讨论以溶胶-凝胶法制备PZT纳米陶瓷粉的部分反应条件、烧结温度及时间的选择。     

利用溶胶-凝胶法制备钛酸铝微粉

本以钛酸丁酯和硝酸铝为原料．无水乙醇为溶剂．冰醋酸为螯合剂．利用溶胶-凝胶法制备钛酸铝微粉：采用差热分析(DTA)．X-射线衍射分析(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)考察了溶液的pH值、煅烧温度、分散剂等T艺参数对钛酸铝微粉的合成率和微粒粒径的影响。通过调节[Al^3 ]：[Ti^4 ]、(C4H9O)；Ti：CH3COOH、CH3CH2OH：(C4H9O)4Ti的比例和溶液pH值，可得到透明稳定的溶胶．煅烧后获得合成率高并且粒径为0.3～0.4μm的钛酸铝微粉。     

陶瓷粉体粒度对PZN—PZT／PVDF压电复合材料性能的影响

将铌锌锆钛酸铅（PZN—PZT）压电陶瓷粉体分散于聚偏二氟乙烯（PVDF）基体中,制备出0-3型PZN—PZT／PVDF压电复合材料。文中研究了PZN—PZT陶瓷不同粒度对复合材料的压电性、介电性、铁电性的影响。结果表明,当陶瓷粒度为100～150目时,压电复合材料的综合性能最佳,压电常数d33达到23．10pC／N,剩余极化强度Pr达到5．131μC·era2,矫顽场Ec为45．7lkV·cm^-1,介电常数ε。为192．86,介电损耗tanδ为0．10。     

复合工艺对压电复合材料性能的影响

采用直接混合和溶液混合两种不同的复合工艺,将铌锌锆钛酸铅（PZN—PZT）压电陶瓷粉体分散于有机聚偏二氟乙烯（PVDF）基体中,制备了0—3型PZN—PZT／PVDF压电复合材料。研究了复合工艺对压电复合材料性能的影响。结果表明,采用溶液混合法能有效地改善陶瓷的分散性及复合材料的压电性,当陶瓷质量分数为90％时,压电复合材料的压电常数d33达到33．4pC·N^-1。     

制备PbZr1-xTixO3薄膜用的水溶剂溶胶

以硝酸锆、醋酸铅和钛酸丁酯为原料制备了适用于制备锆钛酸铅(PbZr1-xTixO3, PZT)薄膜的水溶剂溶胶.实验中使用柠檬酰胺为络合剂, 首先与钛酸丁酯络合, 形成稳定的水溶剂溶液, 再与硝酸锆和醋酸铅水溶液按一定比例混合后形成前驱体溶液;在此前驱体溶液中加入乙二醇为交联剂, 通过酯化反应聚集成溶胶.通过红外光谱分析了溶胶形成过程中的变化, 结果表明该水溶剂溶胶适用于制备PZT铁电薄膜材料.     

溶胶-凝胶法制备钛酸铝薄膜的工艺研究

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)和硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)为前驱体,乙醇为溶剂,利用硝酸铝中所含的结晶水进行水解反应,制备了适于镀膜的钛酸铝溶胶。利用旋转粘度计、光学显微镜和SEM研究了水解抑制剂种类及用量、pH值、前驱体浓度、陈化时间等因素对镀膜效果的影响。在此基础上,采用浸渍-提拉法经过三次镀膜在碳化硅基片上成功制备出均匀、致密的钛酸铝薄膜。     

ITO前体有机凝胶的简便制备方法研究

采用溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制备了钢锡氧化物（ITO）前体有机凝胶。首先将金属铟与SnCl4·5H2O直接反应,制成ITO溶胶,再进一步缩合得到相应无机凝胶;最后经苯甲酸处理转化为ITO前体有机凝胶。由红外光谱和TG-DSC分析结果表明,氧化铟-氧化锡溶胶可以和苯甲酸结合成相应有机溶胶,再转化成ITO有机凝胶,实现了无机凝胶向有机凝胶的转变。     

溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体

以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51．74％（质量分数,下同）、ZrO2含量为44．95％的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明：A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0．5μm的约为5％,在0．5～5．0μm的约为55％,大于5．0μm的约为40％;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。     

溶胶–凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉体

以四水合硝酸钙和五氧化二磷为原料，无水乙醇为溶剂，采用溶胶一凝胶法制备了含co}的羟基磷灰石（hydroxy印atite，HAP）粉体。采用热重-差热分析、X射线衍射、透射电子显微镜、Fourier变换红外光谱等研究了反应体系pH值、反应温度及前驱体热处理温度等因素对产物结构与性能的影响规律，结果表明：采用溶胶-凝胶工艺，调控反应体系的pH、反应温度及前驱体的热处理温度是获得纯度高、分散性较好的纳米HAP粉体的关键。pH值为8．0、反应温度为30℃，经600℃热处理可获得到粒径为40~50nm的HAP纳米粉体。     

表面活性剂CTAB辅助溶胶–凝胶法制备硼酸铝纳米棒

以仲丁醇铝(aluminum tri-sec-butoxide,ATSB)和硼酸为原料,采用阳离子表面活性剂(cetyltrimethyl ammonium bromide,CTAB)辅助溶胶–凝胶法于120℃形成白色干凝胶,再进行焙烧得到硼酸铝纳米棒。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线能量色散谱仪和Fourier变换红外光谱仪对产物结构和形貌进行表征。结果表明:750℃焙烧产物为具有单晶结构的Al4B2O9纳米棒,,其形貌及直径、长度受ATSB和硼酸摩尔比影响;当ATSB与H3BO3摩尔比为1:2时,Al4B2O9纳米棒直径约为15nm,长度为200～300nm。1200℃焙烧的产物为Al18B4O33纳米棒,其直径为200～500nm,长度约为3μm。对硼酸铝纳米棒的形成机理进行了初步探讨。     

新型IT-SOFC阴极材料的合成和表征

以La（NO3）3·6142O、Ni（N03）2·6H2O和Co（NO3）2·6H2O为原料,尿素为燃料,采用凝胶低温燃烧技术合成L％Ni0．7C00．304粉体,利用各种分析方法粉体进行研究。X射线衍射分析表明：适当提高尿索在凝胶中的含量,燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小,未经燃烧的粉体中除含有La2Ni0.7Co0．3O4外,还有h2O3、CoO、La2cO5等杂质相。扫描电镜观察发现,随着锻烧温度的提高,La2NiO．7C00．304粉体的粒径有所增大,且远小于在相同锻烧条件下用固相反应法制备的La2Ni0.7Co0．304。采用低温燃烧法能够合成具有单一相结构的La2Ni0．7Co0．3O4粉体。     

Synthesis of nanocrystalline gadolinium doped ceria via sol–gel combustion and sol–gel synthesis routes

Gadolinium doped ceria (GDC) has been investigated as a promising material for application as an electrolyte in intermediate temperature solid oxide fuel cells (IT-SOFC). In this work, 10GDC powders (Gd_0.1Ce_0.9O_1.95) were synthesized by sol–gel combustion and sol–gel synthesis routes using the same complexing agents in both procedures. The thermal behavior of Gd–Ce–O precursor gels was investigated by TG–DSC measurements. X-ray diffraction (XRD) analysis was used for the characterization of phase purity and crystallinity of synthesized samples. Scanning electron microscopy (SEM) was employed for the estimation of surface morphological features. Nitrogen adsorption–desorption (BET model) was used for evaluation of specific surface area. The surface composition was determined by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Electrical properties of synthesized ceramic samples were studied by means of impedance spectroscopy.     

TiO_2薄膜制备条件对甲醛光催化降解性能的影响

以钛酸丁酯为前驱体,用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜,并进行了甲醛的光催化降解实验,考察了制备条件对光催化降解性能的影响。结果表明,适宜的制备工艺条件为:溶胶体系pH=3,溶胶配方中V(钛酸丁酯)∶V(无水乙醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=5∶34∶2∶2,干溶胶在600℃下活化5h,制成的薄膜光催化降解甲醛降解率大于50%。     

Sol–gel synthesis,characterization and application of lanthanide-doped cobalt chromites (CoCr2–xLnxO4; Ln = Tm3+ and Yb3+)

Cobalt chromite based pigments CoCr_2–xLn_xO₄ (Ln?=?Tm³⁺ and Yb³⁺) with different substitutional level of lanthanide (x?=?0–0.5) have been synthesized using aqueous sol–gel synthetic approach. The XRD analysis revealed that single phase spinel was obtained only with low content of lanthanide ions (x?=?0.01–0.04). The sol–gel derived powders with higher concentration of lanthanide (x?=?0.05–0.2) contained minor amount of orthochromite phase. At the highest substitutional level (x?≥?0.2) the perovskite phase became the main crystalline phase. The colour of obtained pigments and corresponding ceramic glazes were analogous. Depending on the dominant phase, the colour varied from bluish-green (prevailing spinel phase) to dark brownish green (the main perovskite phase). This study proved that the replacement of chromium ions by thulium and ytterbium was successful at low content of lanthanides influencing the shade of pigment and corresponding glazes.     

冲击波合成Pb(Zr0.95Ti0.05)O3粉体的结构和特性

采用Pb3O4，ZrO2和TiO2等氧化物为原料，Nb2O5为掺杂剂，利用柱面冲击波加载装置合成了Pb(Zr0.95Ti0．05)O3(PZT95／5)粉体。用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜和热重-差热分析等多种测试手段对该粉体进行了表征，研究了冲击波技术对合成粉体的结构和性能的影响。结果表明：冲击波能合成钙钛矿型PZT95／5粉体，与固相法合成粉体相比，其晶体结构发生畸变，粉体活性提高。     

溶胶-凝胶法合成铬酸铜

本文以硝酸铜、硝酸铬为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法进行了CuCr2O4粉体的制备。通过XRD、SEM和FTIR等方法考察了pH值和燃烧温度对制备过程及产物结构的影响。结果表明:当硝酸铜:硝酸铬:柠檬酸摩尔比为1:2:3、pH值分别为3、5、7、9、煅烧温度为650℃~950℃,并保温5h时,均能得到晶相为CuCr2O4的粉体。同时,温度和pH值对粉体合成的影响较大。研究表明,850℃为较佳的合成温度,且pH值为3时,合成粉体的结晶度较好。     

铁掺杂介孔二氧化钛的制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法,以价廉的硫酸钛和硝酸铁为原料制备了不同含量的掺铁介孔二氧化钛。采用 X 射线衍射、扫描电子显微镜、热重-差示扫描量热分析、N2吸附-脱附、X 射线光电子能谱、紫外-可见漫反射对样品进行表征。以亚甲基蓝（MB）为目标降解物,对催化剂的光催化性能进行了研究。结果表明：铁以 Fe3＋、Fe2＋取代 Ti4＋进入 TiO2的晶格。适量掺铁使 TiO2的吸收带边发生红移,有利于提高样品光催化性能和保持良好的重复套用活性。最佳掺铁量（摩尔比）为 n（Fe）/n（Ti） = 2%,对应样品颗粒大小为 0.1～0.2 μm,比表面积为 117.6 m2/g,孔容积为 0.434 cm3/g,平均孔径为13 nm。重复套用 4 次后,240 min 内对 MB 的总脱色率仍然达 89.0%,降解率达 70.7%.