玻璃纤维网负载TiO_2薄膜制备优化与表征

采用溶胶-凝胶法在玻璃纤维网上负载TiO2薄膜。通过正交实验,考察了胶液配比、焙烧温度及涂覆次数对TiO2薄膜光催化降解苯酚性能的影响,得到玻璃纤维网负载TiO2薄膜的最佳制备条件:胶液配比为V乙醇∶V钛酸丁酯=10∶1,焙烧温度为500℃,硝酸(1+4)体积为2.5 mL,涂覆次数为3。重复实验结果表明,最优条件下制备的玻璃纤维网负载TiO2薄膜的重复使用性良好。SEM的观察结果表明,玻璃纤维网表面明显负载着厚实的TiO2薄膜。XRD分析表明,玻璃纤维网上负载的TiO2为锐钛矿型。     

玻璃负载纳米TiO_2膜的研究

以钛酸丁酯为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2溶胶,采用浸渍-提拉法在玻璃基片上制备了纳米TiO2膜。通过正交实验,确定了溶胶-凝胶法制备玻璃负载纳米TiO2膜的最佳体积配比为:V(钛酸丁酯)∶V(无水乙醇)∶V(聚乙二醇-400)∶V(三乙醇胺)=5∶20∶5∶6。研究了纳米TiO2/玻璃薄膜的吸光度和透射比。用金相显微镜及扫描探针对TiO2薄膜结构及特征进行了分析。结果表明,得到的TiO2薄膜具有很好的吸收紫外线性能和较高的光透率。有良好的化学稳定性,与玻璃基体具有较强的结合性。     

TiO2自清洁薄膜制备条件对光催化降解影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃表面制得TiO2薄膜,以370 nm的紫外光为光源研究甲基红在TiO2薄膜上的光催化降解效果。结果表明制备薄膜原料中,钛酸丁酯∶无水乙醇∶蒸馏水∶聚乙二醇体积比为4.5∶30∶1.5∶2.0,PH值为2.5的时候对甲基红溶液降解率最大,达到47.0%。并且提拉次数为5降解率能达到80.32%。     

纳米TiO2光催化降解含油污水中HPAM的研究

用溶胶-凝胶法制备了锐钛矿型纳米TiO2,研究了合成催化剂反应条件对光催化降解含油废水中聚丙烯酰胺(HPAM)的影响。确定了最佳反应条件分别为:煅烧温度在500℃时,光催化活性达到最高,随着煅烧温度的升高,催化剂晶型从锐钛矿向金红石型转化,转型温度为600℃,有金红石型晶体出现时催化活性降低;最佳老化时间约为1 d;随着醇用量的增加,制备出来的TiO2其光催化活性也逐渐升高,当V(钛酸丁酯)∶V(醇)=10:80时,催化剂活性最高,继续增加,催化活性降低;随着水量的增加催化活性增强,当V(钛酸丁酯)∶V(水)=100:40时,制备出的TiO2催化活性最大,继续增加催化活性下降。     

不同pH下Ag-TiO_2薄膜的光催化性能研究

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备Ag-TiO2溶胶,将其涂覆在载玻片上制得高光催化活性的透明薄膜。在n[Ti(OC4H9)4]∶n(C2H5OH)∶n[NH(C2H4OH)2]∶n(H2O)∶n(AgNO3)=1∶18∶0.5∶1∶0.032的前提下,通过改变pH值和两种不同照射光源,对甲基橙溶液进行光催化降解。结果表明,当pH值在3~6的范围,不论哪种照射光源,甲基橙降解率可达到83%。红外光谱、能谱、热重-差热、透射电镜和原子力显微镜等测定,结果表明,光催化薄膜由粒径10~20 nm的AgNO3和TiO2颗粒构成,锐钛晶形结构在500~550℃转变充分。     

TiO_2溶胶光催化降解活性橙K-GN

以钛酸正丁酯为前驱体,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂在20℃制备具有光催化活性的TiO2溶胶。在40 W,波长253.7 nm紫外光灯照条件下,研究了活性橙K-GN染料溶液被TiO2溶胶光催化降解的可能性。研究了水的摩尔比、pH值、光照时间、染料初始浓度对降解率的影响,并且比较了TiO2溶胶与添加H2O2的溶胶的光催化活性。结果表明,当溶胶中钛酸丁酯∶水(摩尔比)为1∶100,pH值为1.0,光照时间80 min,染料初始浓度为20 mg/L时,降解率达到98%。HO可以促进TiO溶胶的处理效果,添加量为0.03%时促进效果明显。     

Cu和Ce共掺杂TiO_2的制备及光催化降解甲醛溶液

采用溶胶-凝胶法合成Cu-Ce/TiO2,以制备的Cu-Ce/TiO2对甲醛溶液的光催化降解率为评价指标,通过L16(45)正交实验对制备条件进行了优化,并对产物的结构进行了表征。结果表明:各因素对Cu-Ce/TiO2光催化降解效果的影响大小依次为Cu-Ce掺杂负载量n(Cu)∶n(Ce)烧结温度;最佳制备条件:Cu-Ce掺杂负载量为3%,n(Cu)∶n(Ce)为1∶1,烧结温度为550℃;以最佳条件下制备的Cu-Ce/TiO2于可见光条件下光催化降解甲醛溶液,经过240 min后,甲醛降解率达到56.35%。     

氧化物半导体异质结构光催化材料的研究

采用溶胶-凝胶法,以硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O和钛酸丁酯Ti(OBu)4为原料制备出均匀透明的TiO2-Fe2O3复合异质结构光催化薄膜,并将其分别在450℃、520℃5、40℃温度下进行了热处理。利用原子力显微镜(AFM)、紫外可见分光光度计对试样进行了表征。以甲基橙为光催化光降解对象,对材料光催化降解性能的影响,特别是在可见光区的光催化降解性能进行了讨论。结果表明,TiO2-Fe2O3复合异质结构光催化薄膜的光催化活性比单纯的TiO2结构薄膜有了明显的提高,且向可见光波段偏移,甲基橙的降解效果可以达到20%。     

Mn2+-SiO2-TiO2纳米薄膜光催化性能的研究

在溶胶-凝胶法制备Mn²⁺掺杂TiO₂催化剂的基础上，掺入SiO₂纳米粉体，制备了一种新的Mn²⁺SiO₂TiO₂纳米薄膜。以甲醛为降解对象，探讨该种新薄膜的光催化性能，并与单纯TiO₂薄膜、Mn²⁺-TiO₂薄膜和SiO₂-TiO₂薄膜进行比较。结果表明，500 ℃焙烧，掺杂m(Mn²⁺)∶m(SiO₂)∶m(TiO₂)＝1.0∶12∶100 时，Mn²⁺-SiO₂-TiO₂纳米薄膜的光催化活性最高，150 min后甲醛降解率达88%，是单纯 TiO₂薄膜的1.8倍。该薄膜稳定性较好，经重复7次使用,最大降解率只下降7%，表明其稳定性较好。     

铝合金表面制备TiO_2薄膜及其性能

采用溶胶凝胶法,以钛酸丁酯、聚乙二醇、乙酰丙酮、三乙醇胺等为实验原料,利用自制的浸渍提拉装置在铝合金基底上制备TiO2薄膜。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征TiO2薄膜的结构和形貌,以甲基橙溶液的光催化降解为反应模型,评价了TiO2薄膜的光催化活性。结果表明,采用三乙醇胺和乙酰丙酮制备的TiO2薄膜均为锐钛矿相;较三乙醇胺相比,乙酰丙酮做水解抑制剂制备的TiO2薄膜形貌平整,表面龟裂少,结构致密,样品的光催化效果好。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究

以钛酸丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。通过对溶胶-凝胶法中各个主要影响因素的考察,得到制备纳米二氧化钛材料的优化工艺条件为:配制无水乙醇与水的混合液,并调节pH=2～3,缓慢加料;钛醇盐与水的摩尔比为2～4,乙醇与钛醇盐摩尔比为6～8,溶胶体系pH=2～3,水解成胶化温度为25℃～30℃。     

固体酸催化合成棕榈酸乙酯

制备了TiO2/SO2-4、ZrO2/SO2-4、大孔磺酸树脂负载AlCl3等固体酸催化剂,考察了催化剂种类(包括所制备的固体酸和磷钨酸、硅钨酸等杂多酸)、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应的影响。选TiO2/SO2-4做催化剂,并采用正交实验技术,优化出较佳合成工艺条件,即:反应温度80℃,反应时间12h,n(棕榈酸)∶n(乙醇)=1∶9,m(催化剂)∶m(棕榈酸)=0 08∶1。棕榈酸乙酯的收率可达96 19%。     

一种双官能团环氧单体的合成及其UV固化性能研究

作者用廉价易得的乙二醇和石油化工产品双环戊二烯(DCPD)在H2SO4的催化下得到2 [(三环[5.2.1.02,6]癸 4 烯 8 基)氧]乙醇(TDEE)。通过正交实验得出其最佳合成条件:n(DCPD)∶n(乙二醇)=2∶3,以占二者总质量28 9%的w(H2SO4)=98%的硫酸做催化剂,在120℃反应5h。此条件下,TDEE的产率达76 8%。再经过己二酸酯化和环氧化合成了一种脂环族双官能团环氧单体———己二酸二{2 [(5 氧杂四环[6.2.1.02,7.04,6]十一烷 9 基)氧]}乙基酯(OTUEA),并对反应条件进行了优化。酯化反应的适宜条件是:每1mol己二酸用甲苯6 5mol作为带水剂,n(己二酸)∶n(H2SO4)=9∶1,己二酸二{2 [(三环[5.2.1.02,6]癸 4 烯 8 基)氧]}乙酯(TUEA)的产率可达97 7%;环氧化反应的适宜条件为:n(PhCO3H)∶n(TUEA)=2 2∶1,温度0℃,反应时间24h,环氧化产率为95 4%。用FTIR、1HNMR对其结构进行了表征。利用紫外灯与FTIR并用的方法对其UV固化行为进行了研究,得到其转化率随时间的变化曲线,将它与商业化的产品UVR-6110的UV固化行为比较,发现OTUEA的UV固化活性更高,是一种很好的阳离子型UV固化单体。     

HPLC在红霉素肟的醚化反应中的应用

在克拉霉素合成工艺中,红霉素肟的醚化保护是最重要的一步。作者研究确立了一种反相高效液相色谱法,能有效地对醚化产物红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟及其与工艺相关的化合物进行分离和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的InertsilODS-3(150mm×4 6mm,粒径5μm)。流动相为V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=48∶52,流速1 5mL/min,UV检测波长205nm,柱温30℃。肟醚在进样量为10～50μg内具有良好的线性关系,为醚化反应的工艺优化和监控提供了一个可在10min内快速而可靠的检测方法。作者还对红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟的E和Z异构体进行了定性分离和色谱行为研究,结果表明Z异构体比E的保留时间短,流动相V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=45∶55时,分离度最好。     

低硫可膨胀石墨的制备

采用乙酸酐为插入剂,H2O2和K2Cr2O7为氧化剂制备低硫可膨胀石墨。最佳实验条件:m(石墨)∶m(乙酸酐)∶m(浓硫酸)∶m(H2O2)∶m(K2Cr2O7)=1∶1 4∶0 5∶0 12∶0 12;反应时间为1h;反应温度为45℃。制备出的可膨胀石墨膨胀后体积达到280mL/g,含硫量w(S)=0 11%。     

从L-阿拉伯胶提取L-阿拉伯糖

阿拉伯胶在硫酸作用下水解得到含L 阿拉伯糖的混合液,经w(C2H5OH)=90%的乙醇萃取,再经工业乙酸沉淀,可得粗L 阿拉伯糖。正交实验确定了酸性水解反应的影响因素和最佳条件为:水解温度90～100℃,w(H2SO4)=1 0%,L 阿拉伯糖的粗收率为85%,质量分数为66 7%。经双柱色谱分离提纯L 阿拉伯糖,所用洗脱剂分别为:V(正丁醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(乙酸)∶V(水)=3 5∶10∶6 5∶3∶3和V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(水)=5∶2 2∶1 1,得到收率大于50%,质量分数为99%的L 阿拉伯糖。     

丙烷氧化脱氢负载型催化剂的研究

制备了V2O5/TiO2和V2O5/TiO2 ZrO2负载型催化剂,并对催化剂进行了反应评价和BET、XRD、H2-TPR表征。通过研究验证了利用溶胶凝胶技术制备的负载TiO2催化剂有较好的低温反应活性,在250℃下反应得到2 2%的丙烯收率。对TiO2进行离子掺杂后催化剂活性组分能够和混合氧化物载体进行键合,形成稳定的O—V—Zr键和O—V—Ti键,使催化剂的还原温度从480℃增加到650℃,在350℃下反应得到12%的丙烷转化率和55%的丙烯选择性。