工业生产中炭/炭复合材料CVI致密化影响因素的研究

研究了沉积温度、压力以及气量对炭/炭复合材料在自行设计大型双室化学气相沉积炉中致密化的影响。结果表明,在沉积温度为1 070℃、压力为4.0～4.5 k Pa、气量为CH_4∶N_2=30∶10的条件下,沉积350 h后,产品密度为1.5 g/cm~3,且表面光滑并呈银灰色状态,达到产品质量要求。     

炭/炭复合材料化学液气相沉积致密化技术研究

介绍了炭/炭复合材料化学液气相沉积工艺的基本原理.化学液气相沉积工艺与热梯度化学气相沉积工艺在本质上是相同的,不同之处是化学液气相沉积用液态烃作前驱体,提高了原料的利用率,加快热解炭沉积的速率.研究了不同沉积温度对炭/炭复合材料微观组织结构的影响.采用偏光显微镜观察了材料的粗糙层、光滑层热解炭微观组织结构.研究发现用环己烷作前驱体当沉积温度为1 100℃时可以得到粗糙层结构的热解炭.     

化学气相沉积炭/炭复合材料研究进展

炭/炭复合材料被成功用于许多领域,主要用作抗烧蚀、热防护和刹车材料,如飞机的刹车盘、导弹的头锥等.化学气相沉积是制备炭/炭复合材料的关键技术,本文阐述了炭/炭复合材料化学气相沉积工艺原理,论述了化学气相沉积热解炭机理的研究现状,介绍了不同种类化学气相沉积工艺的特点,以及化学气相沉积工艺计算机数值模拟技术的研究进展.提出了炭/炭复合材料化学气相沉积技术的研究方向和发展趋势.     

以环己烷为前驱体制备炭/炭复合材料

以环己烷为前驱体利用化学液气相沉积工艺,采用针刺炭纤维毡为预制体,制备了具有光滑层和粗糙层结构的炭/炭复合材料。利用金相显微镜、高分辨扫描电子显微镜进行了材料的微观组织结构的分析,分析了在不同位置不同织构热解炭的形成机理。同时阐述了化学液气相沉积工艺原理。实验结果表明,通过调整工艺参数,利用化学液气相沉积工艺可以制备具有不同微观组织结构的炭/炭复合材料。     

CVI改性泡沫炭的研究

化学气相渗透技术是制备高性能C/C复合材料的一种重要方法。采用均热式CVI炉，对400℃不同压力下制备的泡沫炭进行化学气相渗透。分析了泡沫炭在CVI处理中的沉积过程，通过SEM观察了泡沫炭沉积形貌和热解炭的微观结构，测试了材料的力学性能。结果表明：利用CVI工艺能在较短的时间内对泡沫炭进行有效的致密，降低显气孔率。其中400℃，5MPa条件下制备的泡沫炭，CVI前后显气孔率下降最明显，由77.7%降到55.6%，降幅达到近30%；体积密度在CVI前后也显著增大，在400℃，5MPa条件下，由最初的0.434g/cm^3增大到0.825g/cm^3，增大0.9倍以上。泡沫炭基体中沉积一定量的热解炭，可以显著提高泡沫炭的抗压缩强度。400℃，4MPa制备条件下，CVI前后压缩强度增大将近6倍。     

镍催化制备炭/炭复合材料

利用催化化学气相沉积法制备炭／炭复合材料，研究了反应温度、前驱体气体含量、催化剂含量和时间对所制备的炭／炭复合材料密度的影响，采用扫描电镜观察分析了基体碳的形貌。结果表明，利用催化剂镍可制取密度达1．594g／cm^3的炭／炭复合材料，并有晶须状基体碳生成。在各种工艺参数中，对炭／炭复合材料的密度影响最大的是温度和前驱体气体，其次为催化剂含量，最后是时间。     

Ni/SiO2催化制备炭/炭复合材料研究

利用常规化学气相渗透工艺，在针刺炭布预制体中添加3．5％，4．O％Ni／SiO2负载型金属催化剂，以丙烯作碳源气体，在750-900℃下，经过100h的沉积，炭／炭（C／C）复合材料的密度达到1．65g／cm^3，其催化沉积炭的速率比不舍催化剂时提高了3倍以上。该材料经高温处理后，氧化失重率低，氧化起始温度高。应用扫描电镜（SEM），X射线衍射分析（XRD）和光学显微镜观察了基体炭的形貌，分析了催化沉积炭和抗氧化机理。实验结果证明，用该催化化学气相渗透法制备C／C复合材料，周期短，成本低，抗氧化性能好。     

炭/炭复合材料埚帮使用寿命的影响研究

针对单晶硅拉晶过程不断受硅化侵蚀造成炭/炭埚帮使用寿命短的问题,从炭/炭埚帮的破坏模式出发,分析了埚帮在单晶硅炉热场中受侵蚀破坏的机理。采用准三维针刺法制备预制体,经化学气相沉积、树脂浸渍炭化、高温处理及热解碳涂层处理后制成炭/炭复合材料埚帮。研究了不同密度、炭纤维含量以及涂层对炭/炭埚帮使用寿命的影响。结果表明随着密度、环向炭纤维含量的提升,炭/炭埚帮的使用寿命明显提升,而炭/炭埚帮表面热解碳涂层能在一定程度上提升其使用寿命,但提升效果有限。     

低温各向同性热解炭的微观结构

采用流化床化学气相沉积工艺可制备低温各向同性热解炭,沉积工艺参数变化导致沉积的炭材料微观结构呈现多样性,不同结构炭的物理和力学性能会有很大差异.本文列举了高密度和低密度低温各向同性热解炭,分别对它们在扫描和透射电镜下的微观结构特征进行了综述.通过归纳分析,对低温各向同性热解炭的微观结构有了较为系统地认识,在此基础上对低温各向同性热解炭的研究发展方向进行了展望.     

CVD制备各向同性热解炭的微观结构表征及沉积机制研究

利用化学气相沉积设备及自行设计的沉积室,以高纯石墨为沉积基体,天然气为前驱体,沉积温度1200℃,在不同气体流量下（0.10,0.15,0.20m3/h）制备出了各向同性热解炭块体材料。利用XRD、Raman、SEM、TEM分析手段对材料的微观结构进行了研究。结果表明：各向同性热解炭由粒径为1.5～2.5μm的颗粒组成;热解炭微晶的Lc和La随着气体流量的增加而增大;TEM中选区电子衍射图谱中d002环为圆环,取向角为180°,定量地揭示制备的热解炭为各向同性。     

热梯度CVI制备炭/炭复合材料及其研究进展

按预制件内部的温度分布不同，可以认为，均热法及热梯度法是化学气相沉积制备炭／炭复合材料的两种基本工艺。对于圆筒或圆盘形工件，热梯度CVI具有增密快，炭的有效利用率高，可实现工业规模化生产的优点，是一种很有前景的CVI工艺。本文介绍了热梯度CVI制备炭／炭复合材料的工艺原理、工艺特点及其最新研究进展。     

大型整体毡炭/炭复合材料的密度分布及影响

研究了采用化学气相沉积(CVD)和树脂浸溃／固化／碳化相结合的致密工艺制备的大型整体毡炭／炭复合材料的密度、开孔率及压缩强度的分布状况，分析了致密化工艺中存在的可能造成这种分布现象的因素并讨论了密度分布可能带来的影响。     

沉积工艺对致密热解炭密度及显微组织的影响

以乙炔、丙烯为碳源气体,采用流化床-化学气相沉积工艺于燃料颗粒表面沉积致密热解炭包覆层,在1 150～1 230℃沉积温度及碳源气体体积分数为7%～21%下开展正交实验,研究沉积温度及碳源气体浓度对致密热解炭密度的影响。采用阿基米德原理测量致密热解炭密度,用场发射扫描电镜观察致密热解炭微观结构。研究结果表明,致密热解炭密度随着沉积温度的升高而降低,随碳源气体浓度的增大先降低再升高;微观结构上,致密热解炭由类球形颗粒组成,在较低的沉积温度或碳源气体浓度下,显微组织以片层结构为主,而在较高的沉积温度或碳源气体浓度下,显微组织以"团聚体"结构为主。     

炭/炭复合材料抗氧化研究现状

总结了炭/炭复合材料抗氧化研究现状,重点介绍了抗氧化涂层的制备方法,包括包埋浸渍法、化学气相沉积(CVD)、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)和水热电沉积法以及近几年针对抗氧化涂层开裂问题各国学者的最新研究成果。提出了炭/炭复合材料抗氧化研究今后努力的方向。     

一种新型炭／炭复合材料的快速致密化工艺探

通过对化学液气相快速致密化这种新型炭／炭复合材料快速制备工艺的步研究,以PAN基炭毡为预制体,低分子液态烃为碳源前驱体,采用电磁感应加热,在900℃－1100℃温度内,3小时制备了密度为1．78g/cm^3的炭／炭复合材料。研究结果表明此工艺较传统工艺的致密化周期缩短了100倍以上,同时指出这种工艺快速致密化预制体的机制是由于预制体内存在较高温度梯度和碳源扩散过程受控于化学反应力学。     

基体表面粗糙度对疏松热解炭密度的影响

以乙炔为碳源气体,采用化学气相沉积的方法,在不同表面粗糙度的基体上制备出疏松热解炭,利用图像法测定了疏松热解炭的密度,用场发射扫描电镜检测了疏松热解炭的微观结构,研究了基体表面粗糙度对疏松热解炭密度的影响。结果表明:疏松热解炭密度随着表面粗糙度的增大而增加;反应刚开始时,表面成核生长机制起主导作用,随着反应的进行,生长机制变成了气相成核沉积起主导作用。     

原位气相生长碳纳米纤维改性炭/炭复合材料研究

采用化学气相沉积(CVD)法在不同密度的炭/炭复合材料表面原位生长碳纳米纤维(CNFs),探究不同工艺参数对CNFs微观形貌的影响规律,寻求最优化工艺。以原位生长CNFs改性C/C复合材料和纯C/C复合材料为研究对象,描述了CNFs的生长机制,并分别对2种试样进行石墨化度、力学性能和导热性能的检测分析,研究CNFs增强C/C复合材料性能的改性机理。结果表明:当催化剂前驱体Ni(NO_3)_2溶液的浓度为0.10 mol/L,裂解温度为650~700℃,反应时间为30~45 min时,所制备的CNFs直径细小均匀,一般为30~60 nm,长径比大,呈网状分布,分散性好。相同密度下,CNFs-C/C复合材料的弯曲强度达到166.29 MPa,比纯C/C复合材料(131.73 MPa)提高了26.2%,弯曲性能显著提升。原位生长CNFs改性C/C复合材料的室温z轴热导率为14.50 W/(m·K),是纯C/C复合材料的1.85倍。     

单晶硅直拉炉用炭/炭埚帮的侵蚀机理探讨

埚帮是单晶硅直拉炉中最重要的结构损耗件,随着直拉法热场尺寸的不断增大,主流单晶硅制造企业已经大批量采用炭/炭复合材料埚帮替代石墨埚帮。采用针刺法制备毛坯预制体,经化学气相沉积、树脂浸渍炭化增密和高温纯化处理后制成炭/炭复合材料埚帮。根据热场温度及元素分析炭/炭埚帮侵蚀破坏的机理,对使用后的炭/炭埚帮断口进行观察分析,结合反应机理进而推断影响埚帮使用寿命的主要因素,为提高炭/炭埚帮寿命的设计提供参考。     

热压陶瓷用炭/炭复合材料模具的研究与应用

采用液相沉积与高温高压浸渍炭化相结合制备炭/炭复合材料模具。通过改进预制体编织结构,电阻-感应组合加热,用环己烷作为前驱体,沉积增密33~35 h,一次浸渍炭化后得到的制品(厚度100 mm)密度为1.3 g/cm~3以上,再通过2~3次高温、高压浸渍炭化,最终密度达到1.72~1.77 g/cm~3,经2 000~2 300℃和20~40 MPa压力下试用,满足了客户使用要求。     

新型炭纤维/泡沫炭预制体的制备及致密化研究

由炭纤维/酚醛树脂经过发泡、固化和炭化制备出4种不同炭纤维含量(3%,7%,10%和15%)的泡沫炭作为制备炭/炭复合材料新型预制体,通过等温化学气相沉积对预制体进行致密化处理。研究了炭纤维含量对预制体微观结构、致密化过程及力学性能的影响。结果表明:炭纤维含量增加,使预制体产生更多的微裂纹,并有更多的炭纤维裸露在泡沫炭韧带外,有助于提高化学气相沉积的沉积速率。炭纤维/泡沫炭预制体炭/炭复合材料压缩强度随着预制体中炭纤维含量的增加而增加,当炭纤维体积分数为10%时,压缩强度达到峰值,为43MPa。