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以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNMR和元素分析确证。 相似文献
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标题化合物是从Metrodorea stipularis树枝中提取出来的,此化合物具有抗南美洲锥虫病、抗疟疾、抗肿瘤等药理作用。以廉价的2,4,6-三羟基苯乙酮、4-羟基苯甲醛为原料,经吡喃环化、苄基保护酚羟基、羟醛缩合和Pd-C/H2还原不饱和双键及脱保护基,完成天然产物1-(5,7-二羟基-2,2-二甲基苯并吡喃)-3-(2,2-二甲基苯并吡喃)双氢查尔酮的全合成。所有新化合物的结构均经过NMR、IR、HR-MS确认。初步生物活性实验结果表明,1-(5,7-二羟基-2,2-二甲基苯并吡喃)-3-(2,2-二甲基苯并吡喃)双氢查尔酮对大肠杆菌的最小抑菌浓度为32μg/mL。 相似文献
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以(S)-10-氰甲基-9-氟-3-甲基-7-氧代-3,7-二氢-2H-[1,4]-口恶嗪[2,3,4-ij]喹啉-6-羧酸乙酯(Ⅱ)为原料,经环合、水解"一锅法"反应,制备帕珠沙星高级中间体(S)-10-(1-环丙基甲酰胺)-9-氟-3-甲基-7-氧代-3,7-二氢-2H-[1,4]-口恶嗪[2,3,4-ij]喹啉-6-羧酸(Ⅳ),探讨了温度、碱、溶剂等对反应的影响。确定较佳的合成工艺条件为:n(化合物Ⅱ):n(1,2-二氯乙烷):n(苄基三乙基氯化铵):n(氢氧化钠)=1:1.5:0.43:16.7,水作为溶剂,先室温搅拌5 h,随后加热到70℃反应2 h,收率达82%。 相似文献
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以N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺和N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺为原料,经取代及保护两步反应合成N1-(4-邻苯二甲酰亚胺)丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(Ⅳ),然后肼解得N1-氨基丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(Ⅴ),3步反应总收率38%;Ⅴ与9-蒽甲醛缩合后用NaBH4还原,产物提纯后脱保护得目标产物N1-(4-氨基丁基)-N4-(9-蒽甲基)-1,4-丁二胺盐酸盐(Ⅶ),3步反应总收率约7 5%。化合物Ⅳ~Ⅶ的结构经13CNMR,1HNMR和ESI-MS确证,并对反应条件进行了初步优化。 相似文献
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2',4'-二羟基-3'-(2″-羟基-3″-甲基-3″-丁烯基)查尔酮Sanjuanolide是从Dalea frutescens(当地人称为达列亚草原草)中提取出来的,该天然产物对前列腺癌细胞具有明显的抗增殖活性。以廉价的2,4-二羟基苯乙酮、苯甲醛等为原料,以总收率4.8%完成了Sanjuanolide的首次全合成,并经过路线优化将总收率提高至15.3%,有效提高了合成效率,可用于Sanjuanolide的较大量合成。合成过程中的关键步骤是利用光氧化法将取代的异戊烯基侧链变成2″-羟基-3″-甲基-3″-丁烯基侧链。所有新化合物的结构都经NMR、HR-MS、IR确认。 相似文献
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《农药》2017,(11)
[目的]研究2-烯丙基-1,4-苯二酚的合成工艺条件及其抑菌活性。[方法]通过单因素试验研究最佳工艺,运用熔点测定、IR和~1H NMR手段表征其结构,采用生长速率法测其抑菌活性。[结果]合成2-烯丙基-1,4-苯二酚的最佳工艺为乙醇作溶剂,n(对苯二酚):n(溴丙烯)为1:1.3,反应2 h后在210~220℃下发生克莱森重排反应3 h,2-烯丙基-1,4-苯二酚的收率达63.9%;该化合物在0.05 g/L质量浓度下对番茄早疫病菌和苹果炭疽病菌的抑制率分别为76.4%和88.2%。[结论]以溴丙烯和对苯二酚为原料,经O-烷化、克莱森重排反应制备2-烯丙基-1,4-苯二酚的方法可行,产物对番茄早疫病菌和苹果炭疽病菌具有良好的抑制作用。 相似文献
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以帕珠沙星中间体II,(S)-10-氰甲基-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为原料,经环合、水解“一锅法”反应,制备帕珠沙星高级中间体IV,(S)-10-(1-环丙基甲酰)-9-氟-3-甲基-7-氧-3,7-二氢-2H-[1,4] 噁嗪[2,3,4-ij]喹啉6-羧酸。探讨了反应的碱、溶剂等对实验的影响。确定最佳的合成工艺条件为:n (化合物II):n(1,2-二氯乙烷):n(苄基三乙基氯化铵):n(氢氧化钠) = 1:1.5:0.43:16.7,水作为溶剂,先室温搅拌5小时,随后回流2小时。反应具有条件温和、操作安全,成本低,绿色环保等优点。 相似文献
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目的研究他唑巴坦中间体的合成新方法。方法以6-氨基青霉烷酸(6-aminopenicillianic acid,6-APA)为原料,经过双溴化、一次脱溴、氧化、酯化、二次脱溴五步反应得到3-甲基-[2-氧代-4-(2-苯并噻唑二硫基)-1-氮杂环丁烷基]-3-丁烯酸二苯甲酯。目标化合物经过五步反应总质量收率为120%,该合成路线具有原料易得,收率高,安全性高,操作简单等特点。 相似文献
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2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚的合成及其副产物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯酚与2-甲基丁烯醇在BF3OEt2的催化下进行傅-克烷基化反应合成2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚。对鲜见文献报道的副产物2,2,5-三甲基-3-氢-6-羟基-7,8-二甲氧基-苯并吡喃进行了结构鉴定并推测了其形成机理,在原料辅酶Q0、甲基丁烯醇和BR的配比为1:1.5:0.19(摩尔比),反应温度45℃,滴加时间30min,反应时间2h的条件下收率达90.24%。 相似文献
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采用N,N-二乙基间氨基苯酚为原料,合成出了一种香豆素类的红色光转换材料:3-二乙氨基-7-(2,4-二羟基酚)-6H,7H-[1]-苯并吡喃-[4,3-b]-[1]-苯并吡喃-6,10-二酮。用1HNMR,IR和元素分析对产物及中间体进行了表征。讨论了合成中间体7-二乙氨基-4-氯-3-甲醛基香豆素反应的影响因素,得出它的最佳反应条件:4-羟基香豆素:三氯氧磷=1∶2(mol);反应温度5℃;反应时间1h。研究了产物在乙醇溶液中的发光性质,结果表明,产物吸收534nm左右的绿光,发射632nm左右的红光,该波长与植物光合作用所需的红光区相吻合。 相似文献
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1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪是合成α1受体阻滞剂多沙唑嗪的重要中间体之一.Koo J等首先报道以邻苯二酚为原料经与2,3-二溴丙烯酸乙酯环合得1,4-苯并二口恶烷-2-甲酸乙酯,经水解得1,4-苯并二口恶烷-2-羧酸,与亚硫酰氯反应得1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰氯,然后再和哌嗪进行酰化反应制得1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪[1].Campbell等提出除以上的合成路线外,1,4-苯并二口恶烷-2-羧酸的另一条合成路线,也是以邻苯二酚为原料,和氯环氧丙烷反应得2-羟甲基-1,4-苯并二口恶烷,经高锰酸钾氧化得1,4-苯并二口恶烷-2-羧酸,最后经氯化、酰化而得1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪[2].合成过程中的氯化一步采用二氯亚砜为氯化剂,苯为反应溶剂,且中间体1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰氯极不稳定,不适合工业化生产.本文在文献[1,2]的基础上研究出1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪新的合成方法,即以邻苯二酚为原料,与2,3-二溴丙烯酸甲酯环合,生成的1,4-苯并二口恶烷-2-甲酸甲酯与哌嗪进行取代反应.此方法反应步骤短,反应条件温和,收率高,适合于工业化生产,其反应式如下. 相似文献