三重四级杆液质联用法测定漱口水中西吡氯铵的含量

目的建立漱口水中西吡氯铵含量测定的方法。方法采用三重四级杆液质联用法（TSQ-HPLC-MS/MS）,色谱柱Kinetex C18（100×2.1 mm,2.6μm）,流动相（A）为乙腈,（B）为乙酸铵/乙酸缓冲溶液（5 mmoL,pH=3.5）（A：B=80：20）,流速0.3 mL/min。质谱采用电喷雾离子源,正离子模式,选择离子监控模式（SRM）。结果西吡氯铵在0.268-4.28μg/mL范围内线性关系良好,r为0.9987,平均加样回收率为102.2%,RSD为2.44%。结论该方法快速简便,灵敏度高,重复性好,可用于西吡氯铵的质量控制。     

1-甲基-1H-苯并咪唑-4-硼酸的合成

以1-溴-3-氟-2-硝基苯为原料,经甲胺取代,锌粉还原,甲酸环化3步反应合成4-溴-1-甲基-1H-苯并咪唑,再与频哪醇硼酸酯在双(三环己基膦)二氯化钯催化下进行硼酸化,制得未见文献报道的目标化合物1-甲基-1H-苯并咪唑-4-硼酸,4步反应总收率27.4%。产品经MS和1H NMR确证。该合成工艺具有反应条件温和、操作简单的优点。     

6-氨基喹啉合成研究

以4-硝基苯胺和甘油为起始原料,经Skraup反应、80%水合肼和10%Pd/C还原,合成了AQC的重要中间体6-氨基喹啉。产品含量达99%(HPLC),总收率为53%。其结构经ESI-MS、1H NMR确证。