水热法低温合成α-Al2O3粉体的影响因素

以工业Al(OH)3为原料,通过引入晶种和矿化剂,用水热法低温合成α-Al2O3粉体.研究了固相含量、原料粒度、水热温度、保温时间、晶种加入量、矿化剂种类等因素对α-Al2O3产率和产物晶粒形貌的影响.结果表明:随固相含量的增加,产物的收率增加,当固相含量增大到8%(质量分数,下同)时,产物的收率开始降低;原料粒度从16 μm减小到2.5μm时,产物的收率增大,当原料粒度减小到1.5μm,产物的收率变化不明显;随着水热温度的升高、水热时间的延长,α-Al2O3含量相对增多,晶粒发育渐趋完善:晶种的引入有效地降低了α-Al2O3成核的活化能,有利于α-Al2O3形成;矿化剂的种类对水热合成α-Al2O3的作用效果差别很大,加入矿化剂KBr更有利于α-Al2O3生成和晶体发育.发育完善的α-Al2O3呈六方柱状,晶体显露{0001}和{11 2 0}面族.最佳的实验工艺条件为:固相含量5%,反应温度390℃,保温时间2h,晶种加入量5%质量分数),填充度40%(体积分数),矿化剂KBr加入量0.5mol/L.     

α-Al2O3纳米粉对高纯刚玉砖烧结性能的影响

研究了在刚玉砖基质中分别引入0.5%,1%,2%和3%的α-Al2O3纳米粉及分别引入4%,8%和12%的α-Al2O3微粉时对高纯刚玉砖烧结性能的影响.检测试样于1100℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃和1700℃保温5 h热处理后的体积密度和强度,并用扫描电镜观察其显微结构.结果表明同时加入α-Al2O3纳米粉和α-Al2O3微粉可以促进固相烧结,改善制品烧结性能,使烧结温度降低200～400℃;当α-Al2O3纳米粉加入量为1%～2%,α-Al2O3微粉加入量为4%～8%时,烧结温度可降到1400～1500℃,此时,试样的体积密度和强度达到最佳值.其烧结机理是以扩散传质为主的固相烧结.     

氢氧化铝热分解制备α-Al2 O3 纳米粉体

以工业氢氧化铝为原料,采用引入添加剂的直接煅烧分解法制备出α-Al2O3纳米粉。制粉过程中,在氢氧化铝粉料中加入不同量的相变添加剂ZnF2、AlF3和纳米α-Al2O3晶种,在球磨罐中球磨3h,所得粉料分别于800℃、900℃、950℃、1000℃煅烧1h、1.5h、2h,并将制得的α-Al2O3粉体配制成固相体积分数为15%的悬浮液,加入分散剂并调节pH值=8进行分散处理,再将该悬浮液进行离心分离,使纳米粉被逐步地分级与分离出来。结果表明:向Al(OH)3粉料中加入1%ZnF2 1%晶种或3%AlF3 1%晶种,降低了相变温度,从而在950℃煅烧1h后即可得到晶粒度分别为32nm和37nm的α-Al2O3纳米粉。所制粉体经分散、离心处理后,二次粒度为168nm;TEM观察表明α-Al2O3颗粒呈分散良好的不规则形貌。     

纳米α-Al2O3的合成及其对混凝土力学性能的影响

采用溶胶凝胶法合成α-Al2O3纳米粉,利用DSC-TG、XRD及TEM对α-Al2O3纳米粉的煅烧温度、晶相及微观形貌进行表征.将该纳米粉掺入水泥混凝土,借助万能试验机研究纳米α-Al2O3粉对混凝土力学性能的影响.结果 表明:干凝胶前驱体经1050℃煅烧得到结晶良好的α-Al2O3纳米粉;纳米α-Al2O3粉的适量添加使混凝土的抗压强度、抗折强度及劈裂抗拉强度均有所提高,对劈裂抗拉强度的提高最为显著;纳米α-Al2O3粉的合理掺量在2.0％ ～2.5％之间;纳米α-Al2O3粉的添加有利于降低混凝土的脆性.     

引入晶种对水热合成α-Al2O3微粉的影响

以一水软铝石为前驱物．加入矿化剂和晶种，在水热每件下，可以制出纳米级的氧化铝微粉。通常水热处理温度要求很高。这在工艺上很难实现。引入与α-Al2O3具有等结构的晶种，降低了成核的活化能，可使水热处理温度下降到400℃，同时也缩短了保温时间。试验证明，添加5wt％的α-Al2O3晶种可以水热合成粒度分布均匀、颗粒近似板状的α-Al2O3微粉．晶种的种类和晶种的添加量等对水热过程有很大的影响。     

纳米粉对隧道混凝土抗裂防渗性能的影响

在隧道用水泥混凝土中添加α-Al2O3纳米粉,分析纳米粉对混凝土的力学性能、收缩性、早期抗裂性和抗渗性的影响.结果 表明:纳米α-Al2O3的添加有利于提高混凝土的抗压强度和抗折强度,适宜的掺量范围为2％～2.5％;纳米粉提高了混凝土的早期收缩值,并且在一定范围内随着纳米粉掺量的增加收缩值增加,当纳米粉掺量增加到一定程度混凝土干缩率减小;适宜的纳米粉掺量有利于提高混凝土的早期抗裂性;纳米α-Al2O3粉的掺入可以显著提高混凝土的抗渗性.     

pH对α-Al2O3-H2O-聚丙烯酸悬浮液稳定性的影响

研究了pH对α-Al2O3-H2O-聚丙烯酸悬浮液稳定性的影响。研究结果表明：对于给定的PAA添加量的浆料．其稳定性随着pH的提高有明显地提高；提高浆料的pH值，PAA最佳添加量减少；固含量分数在54％左右的浆料．在不同的pH值，加入最佳PAA添加量时，其浆料粘度显著不同；以PAA为分散剂制备高固相体积分数的α-Al2O3浆料的最佳pH值为8．5。     

刚玉质自流渗浆浇注料浆体的流变特性

研究了α-Al2O3微粉加入量(15%、17%、20%、22%)、纳米α-Al2O3加入量及分散剂种类(聚羧酸酯醚FJ-I、聚丙烯酸盐FJ-II和六偏磷酸盐SHP)、加入方式(单独或复合加入)和加入量等对刚玉质自流渗浆浇注料浆体流变特性的影响。结果表明:随着刚玉质自流渗浆浇注料浆体中α-Al2O3微粉含量的增加,浆体的粘度先逐渐降低,并在α-Al2O3微粉含量为20%时粘度最小,而当α-Al2O3微粉含量达22%时,粘度又略有增大;单独加入FJ-I、FJ-II或SHP能降低不含纳米α-Al2O3浆体的粘度,但超过一定量后浆体的粘度又升高;单独使用FJ-II、SHP或FJ-I时,含纳米α-Al2O3的浆体的粘度增大;采用复合分散剂能有效地改善含纳米α-Al2O3的浆体的流变特性;对α-Al2O3微粉用量为20%、纳米α-Al2O3加入量≤1.5%的体系,采用0.3%FJ-II 1.5%FJ-I的复合分散剂,浆体粘度小且呈宾汉姆流体特征。     

在NH3-C3H8混合气氛下通过还原-氮化γ-Al2O3合成制备AlN纳米粉

以NH3和C3H8作为反应气体,通过还原-氮化γ-Al2O3可合成制得AlN纳米粉。我们已经通过分析确认:通过NH3和C3H8的混合气流,在1100℃～1400℃保温120min的条件下通过气相还原-氮化γ-Al2O3制得的合成产物中确实存在AlN相,而且在1100℃保温120min后合成制得的产物中还包含未反应的γ-Al2O3。Al核磁共振的图谱显示:产物中的Al-N键随反应温度的提高而增强:[AlO4]四面体比[AlO6]八面体的谐振先削弱,这表明γ-Al2O3中的[AlO4]四面体比[AlO6]八面体更易氮化,基于这一点,可在低温条件下从γ-Al2O3中直接制得AlN纳米粒子。通过气相还原-氮化γ-Al2O3制得AlN纳米粒子的原因是:一方面因为反应温度足够低限制了晶粒生长;另一方面也因为γ-Al2O3只含有[AlO6]一种配位体,而γ-Al2O3则包含两种配位多面体结构即[AlO4]和[AlO6]。     

共聚物型分散剂对α-Al2O3水悬浮体系分散性能的影响

用Ubbelohde粘度计观察了一种共聚物型高分子分散剂MCM15的用量及pH值对α-Al2O3低固相含量悬浮体系粘度的影响,并用旋转粘度计测试了不同pH值条件下α-Al2O3高固相含量悬浮体系的粘度特性.结果表明在低固相含量的情况下,共聚物型分散剂MCM15的最佳用量为0.04%(质量分数),在pH值为0.58～3.76及5.37～12.96的范围内悬浮体系粘度很小且稳定性好;在高固相含量的情况下,在pH=1.28～3.20的酸性区及pH=7.00～12.48的碱性区均可得到固相含量体积分数>58%、低粘度、流动性好的悬浮体系;在pH=12.48,固相含量体积分数为65%时,悬浮体系的粘度为0.88 Pa·s.通过对比低固相含量α-Al2O3悬浮体系的粘度及稀悬浮体系ζ电位随pH值的变化曲线,发现可以通过测量低固相含量α-Al2O3悬浮体系粘度的方法确定添加了分散剂的α-Al2O3颗粒的等电点.     

低温制备α-Al2O3纳米粉

以工业氧化铝溶胶为原料,通过凝胶先驱体低温制备α-Al2O3纳米粉。研究了晶种、相变添加剂和研磨方式对α-Al2O3相变的影响以及分散剂的种类对粉体粒度的影响。结果表明,加入晶种、相变添加剂并采用醇磨的方式可在800℃下得到α-Al2O3纳米粉,用聚乙二醇作分散剂可将其晶粒度降至26.7nm。     

纳米α-Al_2O_3粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸铝-尿素为反应体系,采用低温燃烧合成法制备了α-Al2O3粉体。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和能谱分析等检测,对产物进行了表征。结果表明,硝酸铝和尿素的摩尔比为1∶2.5,加热至450℃可发生燃烧合成反应,此温度下保温煅烧5min后可得到纳米α-Al2O3粉体,反应产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,呈白色。XRD结果表明有机物已完全分解,经XRD计算、TEM及纳米粒子分析测定,晶粒尺寸在20～60nm之间。     

α-Al2O3微粉和SiO2微粉浆体的动电特性和流变行为研究

研究了pH值不同时α-Al2O3微粉和SiO2微粉浆体ζ电位的变化,并分别测定了三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和FDN3种分散剂在加入量(w)为0、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%时对固相质量分数为20%的α-Al2O3微粉和SiO2微粉浆体ζ电位的影响,以及3种分散剂对一定质量分数的3种浆体流变特性的影响。结果表明:1)α-Al2O3微粉浆体在强酸和强碱的条件下,ζ电位的绝对值都很大,而SiO2微粉浆体只有在靠近碱性的条件下才有利于浆体的分散稳定;2)α-Al2O3微粉浆体的等电点在pH值=7.56,SiO2微粉浆体的等电点在pH值为1～2之间;3)3种分散剂能显著提高α-Al2O3微粉浆体的ζ电位,而对两种SiO2微粉浆体的作用不大;4)3种分散剂能在一定程度上改善α-Al2O3微粉浆体和SiO2微粉浆体的流变特性,加入量在0.2%左右,其中,六偏磷酸钠较好。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3纳米粉

以Al(NO3) 3和NH3·H2 O为原料制备AlOOH勃姆石溶胶 ,加入PVA作为分散剂 ,干燥后制成干凝胶。干凝胶经不同温度下煅烧得到不同晶型的Al2 O3纳米粉。X—射线衍射分析结果表明 ,勃姆石干凝胶在煅烧过程中的物相变化为AlOOH→ε-Al2 O3→ -Al2 O3→δ -Al2 O3→θ -Al2 O3→α-Al2 O3,采用电子显微镜和BET比表面积法测量出Al2 O3纳米粉的颗粒大小     

锻烧工艺对α-Al_2O_3晶粒的影响

研究了煅烧温度,保温时间及矿化剂对α-Al2O3晶粒度的影响。试验表明,锻烧温度、硼类和氟类矿化剂都能使α-Al2O3晶粒度长大,煅烧时间在较低温度（1400℃）下有利于α-Al2O3晶粒度生长,在1500℃以上对晶粒度基本没有影响。     

纳米η-Al2O3粉体固相反应制备Na-β"-Al2O3粉体

以纳米η-Al2 O3粉体为原料,MgO作为稳定剂,通过固相反应法制备Na-β"-Al2 O3粉体.采用TG-DSC分析混合粉末加热时的化学变化,采用XRD和SEM对煅烧后试样的物相组成和显微结构进行分析和表征.结果表明:试样在1100℃开始发生反应生成Na-β"-Al2 O3;1200℃时β"-Al2 O3含量最高,达到87.26％,晶体呈现多层的片状结构;继续升高温度,Na2 O的大量挥发导致β"-Al2 O3含量急剧减少,试样中部分晶粒异常长大,晶体形貌不完整;MgO的引入能够增加粉末中β"-Al2 O3含量,当MgO的加入量为1.0wt％时,β"-Al2 O3含量最高,达到88.29％,粉末的晶体形貌较好,有利于Na-β"-Al2 O3粉体的合成.     

水热法制备高折射率氧化铁薄膜的研究

以FeCl_3·6H_2O为原料,采用水热法在玻璃基质上制备高折射率的氧化铁纳米薄膜。研究了反应温度、反应时间、pH值、填充度对所制备纳米氧化铁薄膜折射率的影响。采用自动椭圆偏振仪测试手段对氧化铁纳米膜进行了折射率和膜厚的表征分析。结果表明,水热法制备的薄膜最佳的水热工艺条件是在pH=11、填充度为70%、水热温度160℃、加热4h制备的薄膜厚度一般达130nm左右,折射率可高达2.490,膜表面均匀,平整度较好。     

Ni-α-Al2O3纳米复合电镀工艺条件的研究

将纳米α-Al2O3浆料ABN加入基础镀镍液中进行电沉积,获得了Ni-α-Al2O3纳米复合镀层,并对其工艺条件进行了较详细的研究.结果表明:随着镀液中纳米粉体含量的增加,沉积速率减小,而共析量和耐蚀性都是先增加,达到最大值后下降;随着电流密度的增加,沉积速率和耐蚀性增加,而共析量先增加后下降;随着搅拌强度的增大,3个测定量都是先增加后降低;随着pH值的增大,3个测定量都是先增大,然后达到一定值后几乎保持不变;电镀时间对沉积速度与共析量的影响不明显.确定了适宜的工艺范围:纳米粉体浓度为25～30 g/L,电镀时间为10～15 min,电流密度为3～4 A/dm2,pH值为3.7～4.5,通气搅拌强度为1.8～2.2 m3/h,电镀温度为45～55 ℃.     

Ni－α－A12O3纳米复合电镀工艺条件的研究

将纳米α-Al2O3浆料ABN加入基础镀镍液中进行电沉积，获得了Niα-Al2O3纳米复合镀层，并对其工艺条件进行了较详细的研究。结果表明：随着镀液中纳米粉体含量的增加，沉积速率减小，而共析量和耐蚀性都是先增加，达到最大值后下降；随着电流密度的增加，沉积速率和耐蚀性增加，而共析量先增加后下降；随着搅拌强度的增大，3个测定量都是先增加后降低；随着pH值的增大，3个测定量都是先增大，然后达到一定值后几乎保持不变；电镀时间对沉积速度与共析量的影响不明显。确定了适宜的工艺范围：纳米粉体浓度为25-30g/L，电镀时间为10-15min，电流密度为3-4A／dm2，pH值为3．7-4.5，通气搅拌强度为1．8-2．2m3／h，电镀温度为45-55℃。     

溶胶-凝胶法制备α-Al2O3微晶陶瓷的研究

以一水氧化铝(AlOOH)为原料,采用溶胶-凝胶法,经搅拌分散、胶溶、凝胶以及凝胶干燥过程制备了α-Al2O3微晶陶瓷的前驱体,热处理得到α-Al2O3微晶陶瓷.通过TG(DTG)-DTA和XRD等分析测试手段,详细考察了胶溶剂、pH值、固含量等工艺参数对α-Al2O3微晶陶瓷性能的影响,得到了合适的工艺参数.