采用引入晶种的水热合成法制备α—Al3O3纳米粉

采用水热合成法制备α－Al3O3微粉时,水热处理温度需要在大于450℃下才能进行,这在工艺上难以实现,但引入与α－Al3O3具有等结构的晶种,可以增加成核密度,提高成核速率,降低成核的活化能,从而降低相变温度,使水热处理温度降低到200℃以下,并使粉末的煅烧温度降到930℃,实验结果表明,采用添加4％（inmass）α－Al3O3晶种的水热合成法制备的α－Al3O3为粒度分布均匀、颗粒近似球形的纳米级（68nm）的粉末。     

采用引入晶种的水热合成法制备α-Al2O3纳米粉

采用水热合成法制备a-Al2O3微粉时,水热处理温度需要在大于 450℃下才能进行,这在工艺上难以实现,但引入与a-Al2O3具有等结构的晶种,可以增加成核密度,提高成核速率,降低成核的活化能,从而降低相变温度,使水热处理温度降低到200℃以下,并使粉末的煅烧温度降到930℃实验结果表明,采用添加4%(in ms)a-Al2O3晶种的水热合成法制备的a-Al2O3为粒度分布均匀、颗粒近似球形的纳米级(68 Bnm)的粉末.     

水热法低温合成α-Al2O3粉体的影响因素

以工业Al(OH)3为原料,通过引入晶种和矿化剂,用水热法低温合成α-Al2O3粉体.研究了固相含量、原料粒度、水热温度、保温时间、晶种加入量、矿化剂种类等因素对α-Al2O3产率和产物晶粒形貌的影响.结果表明:随固相含量的增加,产物的收率增加,当固相含量增大到8%(质量分数,下同)时,产物的收率开始降低;原料粒度从16 μm减小到2.5μm时,产物的收率增大,当原料粒度减小到1.5μm,产物的收率变化不明显;随着水热温度的升高、水热时间的延长,α-Al2O3含量相对增多,晶粒发育渐趋完善:晶种的引入有效地降低了α-Al2O3成核的活化能,有利于α-Al2O3形成;矿化剂的种类对水热合成α-Al2O3的作用效果差别很大,加入矿化剂KBr更有利于α-Al2O3生成和晶体发育.发育完善的α-Al2O3呈六方柱状,晶体显露{0001}和{11 2 0}面族.最佳的实验工艺条件为:固相含量5%,反应温度390℃,保温时间2h,晶种加入量5%质量分数),填充度40%(体积分数),矿化剂KBr加入量0.5mol/L.     

水热法合成α-Al2O3粉体的工艺因素研究

以工业Al(OH)3为起始原料,以α-Al2O3纳米粉为晶种,以KBr作为矿化剂,采用水热法制备了α-Al2O3粉体,利用正交设计法研究了水热反应体系的固含量和pH值、α-Al2O3纳米粉加入量、KBr浓度、填充度以及反应温度和保温时间等工艺因素对合成产物中α-Al2O3含量的影响,试验得出并验证了最优方案,分析了采用最优方案合成产物的显微结构.结果表明:1)各因素对α-Al2O3产率的影响程度从大到小的顺序为:水热温度、纳米α-Al2O3加入量、KBr浓度、固含量、pH值、保温时间、填充度,且随水热温度的升高、纳米α-Al2O3加入量的增加以及pH值的降低,α-Al2O3产率逐渐增加;2)最优方案为:固含量5%,水热温度390 ℃,纳米α-Al2O3加入量5%,pH值5,保温时间4 h,填充度30%,KBr浓度1.0 mol·L-1;3)采用最优方案合成出的产物中α-Al2O3含量达100%,并且α-Al2O3晶体发育比较完善,呈六棱柱状.     

低水泥刚玉浇注料的高温抗折强度研究

采用板状刚玉、电熔白刚玉、工业氧化铬微粉、α-Al2O3微粉、Secar71水泥、烧结尖晶石粉为原料,研究了水泥、α-Al2O3微粉、氧化铬微粉、尖晶石粉以及烧成温度对低水泥刚玉基浇注料高温抗折强度的影响。研究结果表明:烧成温度、水泥、尖晶石和α-Al2O3微粉对低水泥刚玉基浇注料的高温抗折强度影响较大。烧后膨胀越大,高温抗折强度越低;1700℃烧后试样的高温抗折强度高于1600℃烧后试样的高温抗折强度;控制加热永久线变化率,添加合适的水泥、α-Al2O3微粉和粒度细的尖晶石粉可以得到高温抗折强度高的试样。     

超微粉对耐火浇注料性能的影响

本文主要论述了超微粉的性能及作用机理。讨论了硅灰和α-Al2O3微粉对耐火浇注料加水量、成型性能、强度和抗渣性能的影响。结果表明：(1)两种微粉配合使用，材料性能较好；(2)单独使用一种微粉时．硅灰效果优于α-Al2O3微粉；(3)当α-Al2O3微粉用量一定时，增大硅灰，水用量显著降低；(4)本试验条件下．超微粉适宜用量：硅灰6％，α-Al2O3微粉2％．此时加水量、成型性能、强度和抗渣性能最优。     

用于珠光颜料的片状氧化铝制备

采用熔融盐法制备片状α-Al2O3,研究了硫酸盐、煅烧温度、添加剂(磷酸盐、二氧化钛)对片状α-Al2O3晶体形貌的影响。当氢氧化铝凝胶煅烧温度为900℃时,没加硫酸盐分解所得的氧化铝晶相为κ-Al2O3晶相,而加入硫酸盐的氧化铝晶相为α-Al2O3晶相,熔融盐降低了片状α-Al2O3的形成温度,促进κ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变。煅烧温度由900℃上升到1200℃时,片状α-Al2O3的团聚程度降低,颗粒尺寸分布更加均匀。当煅烧温度在1200℃下、磷酸盐添加量为3%、二氧化钛添加量为2%时,所制得片状氧化铝分散均匀,径厚比较大,片状氧化铝平均粒径为5.225μm、厚度约400-500 nm。     

水热处理异丙醇铝及其煅烧产物的显微结构

以异丙醇铝为原料,经水热处理获得菱形片状薄水铝石。利用X射线衍射、Fourier变换红外光谱和透射电子显微镜研究了水热温度及煅烧温度对产物相结构及微观形貌的影响。结果表明,随水热处理温度的提高,产物由结晶性能较差的拟薄水铝石向结晶性良好的薄水铝石相转变,表明水热处理提高了产物晶体结构的对称性,使其非对称伸缩受到限制,而对称性伸缩得到增强。未经水热处理的产物呈褶皱的纳米薄片交联在一起的无规则团聚结构,经水热处理的产物逐渐向规则的菱形片状形貌转变,随水热处理温度升高,片状产物的厚度增大。水热处理影响煅烧产物的热稳定,随水热处理温度提高,α-Al2O3出现的温度提高,表明煅烧过程中中间相的热稳定性得到提高,同时α-Al2O3出现是在θ-Al2O3相晶格中发生层错产生的。     

超微粉对耐火浇注料性能的影响

论述了超微粉的性能及作用机理，讨论了硅灰和α-Al2O3微粉对耐火浇注料加水量、戍型性能、强度和抗渣性能的影响。结果表明：将硅灰和α-Al2O3微粉配合使用，材料性能较好，其适宜用量为：硅灰6％，α-Al2O3微粉2％，此时加水量、戍型性能、强度和抗渣性能最优，当α-A1203微粉用量一定时，增大硅灰，水用量显著降低；单独使用一种微粉时，硅灰效果优于α-Al2O3微粉。     

结合剂对高速连铸中间包永久衬浇注料性能的影响

以特级焦宝石颗粒、轻质莫来石骨料、特级矾土细粉、活性α-Al2O3微粉、石英细粉等为主要原料,分别用6%质量分数的电熔镁砂细粉、Secar75水泥、ρ-Al2O3与5%质量分数的SiO2微粉组成结合体系,配制成3种不同结合体系的高速连铸中间包永久衬浇注料,并对比研究了3种结合体系对浇注料物理性能和抗热震性的影响。结果表明:电熔镁砂细粉+SiO2微粉结合的浇注料试样在各温度下(110、800、1 100和1 400℃)热处理后的常温强度、1 200℃热态抗折强度、1 100℃水冷热震1次后强度保持率均优于以Secar75水泥+SiO2微粉和ρ-Al2O3+SiO2微粉为结合剂的试样的,但其1 400℃热态抗折强度低于后两者的。     

添加剂对超硬材料陶瓷结合剂显微结构的影响

本文以金属Al粉和α-Al2O3微粉为添加剂,研究其添加量对陶瓷结合剂性能和显微结构的影响.通过X-ray衍射仪和扫描电子显微镜分析得知,金属Al粉添加量为4wt％,在620℃温度下烧成时,金属Al粉主要以单质熔融铝的形式存在,且熔融铝与陶瓷结合剂结合良好,使得试样的强度比基础陶瓷结合剂提高了10.3％;试样中单独加入α-Al2O3,微粉可以提高陶瓷结合剂的粘度,有效防止烧成过程中的不均匀变形,同时可以提高陶瓷结合剂的致密度;金属Al粉添加量为2wt％,同时加入30wt％的α-Al2O3,在680℃下烧成时,大部分的金属Al粉被氧化为氧化铝,α-Al2O3微粉和金属Al粉氧化生成的氧化铝进一步增强了陶瓷结合剂的致密度,并且与陶瓷结合剂反应生成可以拓宽烧结范围、抑制裂纹延伸的霞石( NaAlSiO4),使得试样的强度比基础陶瓷结合剂提高了195.5％.     

α-Al2O3纳米粉对高纯刚玉砖烧结性能的影响

研究了在刚玉砖基质中分别引入0.5%,1%,2%和3%的α-Al2O3纳米粉及分别引入4%,8%和12%的α-Al2O3微粉时对高纯刚玉砖烧结性能的影响.检测试样于1100℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃和1700℃保温5 h热处理后的体积密度和强度,并用扫描电镜观察其显微结构.结果表明同时加入α-Al2O3纳米粉和α-Al2O3微粉可以促进固相烧结,改善制品烧结性能,使烧结温度降低200～400℃;当α-Al2O3纳米粉加入量为1%～2%,α-Al2O3微粉加入量为4%～8%时,烧结温度可降到1400～1500℃,此时,试样的体积密度和强度达到最佳值.其烧结机理是以扩散传质为主的固相烧结.     

α-Al2O3微粉和SiO2微粉浆体的动电特性和流变行为研究

研究了pH值不同时α-Al2O3微粉和SiO2微粉浆体ζ电位的变化,并分别测定了三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和FDN3种分散剂在加入量(w)为0、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%时对固相质量分数为20%的α-Al2O3微粉和SiO2微粉浆体ζ电位的影响,以及3种分散剂对一定质量分数的3种浆体流变特性的影响。结果表明:1)α-Al2O3微粉浆体在强酸和强碱的条件下,ζ电位的绝对值都很大,而SiO2微粉浆体只有在靠近碱性的条件下才有利于浆体的分散稳定;2)α-Al2O3微粉浆体的等电点在pH值=7.56,SiO2微粉浆体的等电点在pH值为1～2之间;3)3种分散剂能显著提高α-Al2O3微粉浆体的ζ电位,而对两种SiO2微粉浆体的作用不大;4)3种分散剂能在一定程度上改善α-Al2O3微粉浆体和SiO2微粉浆体的流变特性,加入量在0.2%左右,其中,六偏磷酸钠较好。     

超微粉对耐火浇注料性能的影响

论述了超微粉的性能及作用机理,讨论了硅灰和α-Al2O3微粉对耐火浇注料加水量、成型性能、强度和抗渣性能的影响。结果表明:(1)两种微粉配合使用,材料性能较好;(2)单独使用一种微粉时,硅灰效果优于α-Al2O3微粉;(3)当α-Al2O3微粉用量一定时,增加硅灰,水用量显著降低;(4)本试验条件下,超微粉适宜用量:硅灰6％,α-Al2O3微粉2％,此时加水量、成型性能、强度和抗渣性能最优。     

α-Al2O3微粉对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

以优质白刚玉、高纯富铝尖晶石和α-Al2O3微粉(d50为4.596μm和2.148μm)为主要原料制备了刚玉-尖晶石浇注料,研究了α-Al2O3微粉加入量(质量分数分别为8%、12%和16%)对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响。结果表明:1)随α-Al2O3微粉加入量增加,浇注料基质的流动性能提高;α-Al2O3微粉粒度较细时基质的流动性较好,而α-Al2O3微粉较粗时基质的流动性变差。2)增加α-Al2O3微粉加入量,刚玉-尖晶石浇注料的密度增加,强度明显提高,抗渣侵蚀性和抗渣渗透性明显改善,但α-Al2O3微粉加入过多时其抗热震性变差。α-Al2O3微粉的合适加入量为12%。3)与钢包渣相比,LF渣对刚玉-尖晶石浇注料的侵蚀性较大。4)采用优质电熔白刚玉、电熔尖晶石和α-Al2O3微粉,能够生产出性能优良的刚玉-尖晶石浇注料。     

晶种的加入对异丙醇铝水解制备α-Al2O3的影响

以异丙醇铝水解制备α-Al2O3粉体,研究了晶种的加入对前驱体物相变化、氧化铝粉体的形貌以及其烧结性能的影响。结果表明,加入5%左右的α-Al2O3作为晶种时,可以降低氧化铝粉体的转相温度,能获得分散性更好、平均粒径更小的α-Al2O3粉体,其烧结性能也有所提高。     

硅溶胶水热处理及添加B2O3微粉改性碳/碳复合材料的抗氧化性能

以正硅酸乙酯为原料,采用一种新颖的硅溶胶及添加B2O3微粉-水热处理,并经800℃煅烧30min,对碳纤维增强碳(carbon fiber reinforcedcarbon,C/C)合材料基体进行改性.研究了水热处理温度、时间、B2O3微粉的添加等工艺因素对改性C/C复合材料的结构及抗氧化性能的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能量色散谱仪对改性C/C复合材料的表面物相组成、显微结构和微区化学元素组成进行了表征.结果表明:硅溶胶-热处理法提供了一条较好的C/C复合材料基体抗氧化改性的途径;复合材料的抗氧化性能随着水热温度的升高呈现先降低,后提高的趋势;适当延长反应时间,能提高复合材料的抗氧化性能;添加B2O3微粉的硅溶胶改性后的C/C复合材料的抗氧化性能明显提高,改性后的样品在500℃经5h氧化后,没有产生质量损失.     

α-Al2O3微粉加入量对刚玉干式捣打料性能的影响

为了提高感应炉用刚玉炉衬的服役寿命,以棕刚玉、电熔镁砂、α-Al2O3微粉为原料制备了刚玉干式捣打料,并研究了α-Al2O3微粉加入量(其质量分数为0、1%、2%和3%)对刚玉干式捣打料性能的影响。研究结果表明:经1 600℃热处理后,随着α-Al2O3微粉的增多,刚玉干式捣打料的加热永久线变化呈先减小后增大趋势,体积密度增大,显气孔率相应减小,耐压强度先减小再增大;α-Al2O3微粉加入量为2%(w)时试样的加热永久线变化相对较小,耐压强度减小到22.8 MPa。XRD和SEM分析表明:经1 600℃3 h烧后捣打料中的α-Al2O3微粉反应生成了粒状镁铝尖晶石,晶粒尺寸较小,且分布均匀,有助于捣打料致密度的提高。     

不同Al2O3微粉对合成CA6性能的影响

将煅烧α-Al2O3、活性α-Al2O3和ρ-Al2O3三种微粉分别与轻质CaCO3按六铝酸钙(CA6)的化学计量比配料,采用反应烧结法,分别于1 200、1 300、1 400和1 500℃空气气氛中保温3 h合成CA6,并研究了不同的Al2O3微粉对合成CA6材料相组成、显微结构及性能的影响。结果表明:由三种不同Al2O3微粉与轻质CaCO3配制的试样,其合成CA6的反应均在1 500℃基本完成,试样中均只有片状CA6,但片状CA6晶体的排列方式稍有不同;由煅烧α-Al2O3微粉和ρ-Al2O3微粉分别与轻质CaCO3制成的试样,烧后基本全部呈体积收缩,而由活性α-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样呈体积膨胀;由活性α-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样,其常温耐压强度最高,当试样中只有单相CA6时(1 500℃烧后),其耐压强度可达42.5 MPa;由ρ-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样,其生成CA6的温度最低,显气孔率最高,当试样中只有单相CA6时(1 500℃烧后),其显气孔率最高,可达70.1%;由煅烧α-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样,其体积密度最大。     

纳米α-Al2O3的合成及其对混凝土力学性能的影响

采用溶胶凝胶法合成α-Al2O3纳米粉,利用DSC-TG、XRD及TEM对α-Al2O3纳米粉的煅烧温度、晶相及微观形貌进行表征.将该纳米粉掺入水泥混凝土,借助万能试验机研究纳米α-Al2O3粉对混凝土力学性能的影响.结果 表明:干凝胶前驱体经1050℃煅烧得到结晶良好的α-Al2O3纳米粉;纳米α-Al2O3粉的适量添加使混凝土的抗压强度、抗折强度及劈裂抗拉强度均有所提高,对劈裂抗拉强度的提高最为显著;纳米α-Al2O3粉的合理掺量在2.0％ ～2.5％之间;纳米α-Al2O3粉的添加有利于降低混凝土的脆性.