电感耦合等离子体质谱法测定原矿中钍的含量

原矿样品经过氧化钠熔融,三乙醇胺提取,在pH=2~3的酸度下,用PMBP-苯萃取钍,再用4 mol/L盐酸反萃取使钍与干扰元素分离。进行ICP谱仪测定钍的含量。     

钛白废酸中钪的提取工艺改进

研究旨在改进现有二（2-乙基己基）磷酸（P204）-磷酸三丁酯（TBP）煤油体系提取钛白废酸中钪的工艺流程，降低洗涤操作费用，提高钪的富集比。研究了采用二次萃取富集、一次水解除杂、二次草酸提纯工艺提取钛白废酸中的钪。确定了最佳工艺条件：有机相的最佳体积分数为25％P204＋4％，TBP＋61％煤油；2mol／L氢氧化钠＋1．5mol／L氯化钠反萃；用盐酸调节反萃液pH为1，加热水解除钛；调水解液酸度（氢离子浓度）为7mo]／L，二次萃取除杂。在最佳条件下，可使钪与钛质量比由原废酸中的1：136富集到20：1。与现有工艺相比，省去了硫酸洗钛步骤，降低了提钪成本。     

阴离子树脂固相萃取光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了铬天青S(CAS)与钪(Ⅲ)的显色反应,在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在氯化十四烷基砒啶(TPC)和乳化剂OP存在下,铬天青S(CAS)与钪(Ⅲ)反应生成物质的量比为2∶1的稳定配合物,该配合物可用DT-1016型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的光度法的新方法。吸附配合物树脂相的最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为1.43×105L.mol-1.cm-1。钪的质量浓度在0~360μg/L范围内符合比耳定律。经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意。实际样品分析结果的相对标准偏差5%,加标回收率为98.0%~103.0%。     

钠元素对氧化钪质量的影响

通过对比试验,探讨了钠元素对氧化钪质量的影响。将钛白废酸采用P2O4、TBP、磺化煤油的混合萃取剂萃取,有机相用氢氧化钠反萃,将反萃的氢氧化钪用硫酸溶解,然后调pH值、加热、水解、过滤,滤液采用萃取剂再次萃取,萃后有机相用氢氧化钠再次反萃,得到的氢氧化钪用盐酸溶解,加碳酸钠或氨水调pH值为1～1.5,加10%的草酸沉淀,过滤,洗涤,于800℃灼烧1 h,得成品氧化钪。加氨水的氧化钪含量达到92%,而加碳酸钠的氧化钪含量达到68%,说明钠元素影响产品质量,建议采用氨水调节。     

双硫腙萃取分离原子吸收光谱法测定铅电解液中微量银含量

采用HCl—NaCl处理铅电解液,将银转为可溶性配位离子,用EDTA掩蔽基体和少量其他干扰元素,于pH=5～6的乙酸钠缓冲液中,用0.002%双硫腙—四氯化碳萃取银,然后用0.5mol/L的HCl—1%NaCl反萃取液反萃取,水相原子吸收分光光度法测定。方法流程较短,操作简单,回收率在95%以上。     

从拜耳法赤泥中提取钪

以拜耳法赤泥为原料,通过硫酸恒温浸出,真空过滤,回收赤泥中钪元素。并且考察温度、浸出剂浓度、浸出时间对其的影响。结果表明,温度升高可提高浸出率;硫酸浓度为4 mol/L时浸出率最高;浸出时间增加,浸出率增加,并在2 h后增加幅度减小。在T=363.15 K,硫酸浓度为4 mol/L,浸出2 h的条件下,钪的回收率最高,为85.8%。     

乙酸丁酯萃取-原子吸收光谱法测定烟灰中铟

建立了乙酸丁酯萃取分离,原子吸收光谱法测定烟灰中铟的方法,并对萃取、反萃取以及测定条件进行了优化。实验结果表明,在1.5 mol/LKI-2.0 mol/LH_2SO_4介质中,乙酸丁酯对铟的萃取率高;用6.0 mol/L盐酸反萃取效果好;并在0.2 mol/L盐酸介质中进行测定。加标回收实验结果表明,铟的回收率为99.33%~101.2%,相对标准偏差小于1%。说明该方法回收率高,精密度好。     

从熔盐电解废渣中回收钪和氟

为无害化处理熔盐电解法制备铝钪中间合金过程产生的熔盐电解废渣并回收其中的有价元素，针对熔盐电解废渣氟盐高、稀土元素钪含量低的特点，提出了一种氢氧化钠?硫酸两步浸取的全湿法处理熔盐电解废渣，回收氟、钪的新工艺。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、离子色谱仪(IC)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、扫描电镜(SEM)对碱浸?酸浸过程中氟、钪元素的走向分布进行了系统考察。结果表明，碱浸过程中熔盐电解废渣中的氟转化成溶解度较低的氟化钠，通过水洗使氟几乎全部进入溶液，而钪留在碱浸水洗渣中，实现了氟、钪分离。利用碱浸水洗渣中的铝以难溶于酸的?-Al2O3形式存在的特性，通过酸浸将碱浸水洗渣中的钪溶解，实现了钪和铝的分离与回收。通过研究碱浸、酸浸过程中浸出剂浓度、液固比、浸出温度和时间等工艺参数对浸出率的影响，得到最佳工艺参数：碱浸过程氢氧化钠浓度100 g/L，液固质量比12:1，温度90℃，浸出时间1.5 h；酸浸过程硫酸浓度1.5 mol/L，液固质量比6:1，温度90℃，浸出时间50 min。碱浸后熔盐电解废渣中可溶性铝和氟的浸出率分别达97.12%和98.71%，氟化钠产品纯度达到98.70%，酸浸过程钪的浸出率达到92.01%。     

P507从酸性硫脲浸金液中回收金

研究了用P507的煤油溶液作为萃取剂，从酸性硫脲(TU)浸金液中回收金的性能. 用浓度为1.65 mol/L的P507萃取剂在料液[H2SO4]＝0.335 mol/L, 相比O/A=1:1，两相接触时间5 min的条件下萃取金，得到金的一级萃取率达99.80%；用50 g/L的Na2SO3溶液反萃，一级反萃率达82.45%，同时达到金、铁的分离.     

赤泥脱碱处理和有价金属钛钪提取的研究

赤泥是用碱从铝土矿中提取氧化铝后排除的固体残渣。研究了用石灰脱碱,降低赤泥对土壤的环境危害,并提取其中贵重金属的方法。赤泥脱碱的条件：氧化钙用量占赤泥质量的5％～8％,质量分数20％的石灰乳与赤泥质量比为（3～5）：1,在80～90℃浸取2h,当原赤泥粒度小于180μm时,脱碱后赤泥含总碱质量分数〈1．0％。从赤泥中提取钪、钛采用两段酸浸工艺：先用6mol／L盐酸浸取,盐酸浸出液用质量分数1％的P507萃取,在50℃时用2．0mol／L氢氧化钠溶液反萃取,钪的提取率达90％以上;再用17．1mol／L硫酸浸取,酸渣质量比为3：1,浸取温度为200℃,浸取时间为2h,钛提取率可达95％。