硬脂酸改性γ-Al_2O_3填充PEBAX膜渗透汽化分离苯胺

利用硬脂酸对纳米γ-Al_2O_3改性,分别制备了聚醚共聚酰胺(PEBAX)均质膜、填充膜、复合膜以及填充型复合膜四种分离膜,探讨了膜在苯胺/正庚烷体系中的溶胀性能和渗透汽化性能。利用FT-IR、XRD分别考察了改性前后γ-Al_2O_3颗粒官能团和晶体结构的变化情况,通过SEM观察膜的形貌结构。溶胀实验结果表明:随着料液中苯胺浓度和料液温度的升高,溶胀度均持续增大,在48 h时达到溶胀平衡,填充量为2%(wt)时填充膜的溶胀效果最好;渗透汽化实验结果表明:膜的渗透通量和分离因子均随料液中苯胺浓度和料液温度的升高而持续增大,填充型复合膜的综合性能最优,其填充量为2%(wt)时分离性能最佳,当苯胺浓度为5000μg×g~(-1)、温度为70℃时,膜的渗透总通量为5.64 kg×m~(-2)×h~(-1),分离因子为3.07。     

PI/ZIF-8杂化膜的制备及渗透汽化分离性能研究

针对渗透汽化分离非质子溶剂/水体系过程中渗透性和选择性之间此升彼降的矛盾关系(trade-off效应),提出制备有机/无机杂化膜的方法。以均苯四甲酸酐(PMDA)和2,2'-双[4-4(氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)为聚酰亚胺(PI)单体,2-甲基咪唑锌(ZIF-8)为无机杂化粒子,采用两步法制备PI/ZIF-8杂化膜,并对杂化膜进行表征和渗透汽化分离性能测试。研究结果表明:ZIF-8可以为水分子提供额外的运输通道,并且引入ZIF-8增强了PI膜的耐溶剂性。当ZIF-8质量分数w(ZF-8)为2%时,杂化膜对于DMF质量分数w(DMF)为90%的体系,通量为242.2 g·m~(-2)·h~(-1),分离因子为17.8;对于DMAC质量分数w(DMAC)为90%的体系,通量为126.2 g·m~(-2)·h~(-1),分离因子为55.2。相比于未改性PI膜,分离DMF/H_2O和DMAc/H_2O体系中,PI/ZIF-8杂化膜的渗透通量分别提高了60%和40%。     

界面聚合法合成聚酰亚胺渗透汽化膜及表征

针对渗透汽化分离二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMAc)酰胺类溶剂过程中渗透性和选择性之间此升彼降的矛盾关系(trade-off效应),提出界面聚合薄层PI复合膜的方法。通过均苯四甲酸酐和五氯化磷制备有机相单体均苯四甲酰氯,分别以间苯二胺(MPDA)、丙二胺(DAPE)及己二胺(HMD)为水相单体,采用界面聚合法制备3种耐溶剂型聚酰亚胺(PI)复合膜,并对3种PI复合膜进行表征和渗透汽化分离性能测试。结果表明:3种PI复合膜都具有良好的亲水性、热稳定性;在6种常见的有机溶剂中,保持良好的稳定性;在30～60℃条件下,HMD-PI膜对质量分数90%DMF/H_2O体系和质量分数90%DMAc/H_2O体系的分离因子最高可达12.7和36.8,渗透通量可达1 014和542 g·m~(-2)·h~(-1),具有较好的分离效果。     

SiO_2-PEBAX/PAN膜渗透汽化分离吡啶

以聚醚共聚酰胺(PEBAX)为分离膜材料,聚内烯腈(PAN)超滤膜为支撑层,纳米气相二氧化硅(n-Si O2)颗粒为填充物,分别制备了PEBAX/PAN复合膜及n-Si O2-PEBAX/PAN填充型复合膜,旨在通过渗透汽化分离吡啶。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)对复合膜进行表征,表明n-Si O2与聚合物只是物理混合。以吡啶/正庚烷混合物为模拟溶液,考察膜的溶胀及渗透汽化分离性能。溶胀实验结果表明:膜溶胀度随料液吡啶含量及温度的增加而增大。渗透汽化实验结果表明:n-Si O2填充量为10‰(wt)时总渗透通量最大,填充量为5‰(wt)时分离因子最大。总渗透通量和分离因子都随料液吡啶浓度增大而增加;渗透汽化操作温度升高,总渗透通量增大,而分离因子减小。当填充量为5‰(wt)、温度为30℃、以及料液吡啶含量为5000?g?g?1时,Pn5膜的总渗透通量为5.05 kg?m?2?h?1,分离因子为3.39。研究结果表明,Si O2-PEBAX/PAN复合膜对吡啶有较好的富集作用。     

耐溶剂聚酰亚胺膜渗透汽化分离有机溶剂的研究

文章制备了聚酰亚胺渗透汽化膜,并将其用于乙酸和N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)脱水。实验结果表明:聚酰亚胺渗透汽化膜能有效地从乙酸和DMAc中脱除水,对于含水量为2.20 wt%的乙酸水溶液,其渗透通量为27.7 g/(m2h),分离因子为3427,溶胀度为17.7%;对于含水量为6.63 wt%的DMAc水溶液,其渗透通量为4.50 g/(m2h),透过液中无DMAc,溶胀度为36.3%。同时,随着乙酸和DMAc水溶液温度的升高,其渗透通量均增大,在乙酸体系中分离因子减小。     

疏水SiO_2填充PDMS膜分离水中乙酸正丁酯的性能

以聚偏氟乙烯(PVDF)为支撑层,选用疏水性纳米SiO_2粉体作为改性剂,制备出聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合膜材料,并用于乙酸正丁酯/水溶液的渗透汽化分离。采用SEM、FTIR、XRD、拉伸实验、接触角及正电子湮没寿命谱测定等对膜材料物理化学性能进行了表征,考察了膜材料的溶胀行为及渗透汽化性能。结果表明,SiO_2在PDMS膜中分散均匀,且没有发生化学作用,并提高了膜材料的机械强度和疏水性。随着SiO_2添加量增加,膜在乙酸正丁酯溶液中的溶胀度先升后降,渗透通量呈下降趋势,而分离因子先增大后减小。当SiO_2添加量为4%(质量)时,随进料浓度的增加,渗透通量增大,分离因子先增大后减小;随着温度升高,渗透通量增大,分离因子减小;渗透通量和分离因子最大值分别为240 g·m~(-2)·h~(-1)和542。     

聚二甲基硅氧烷-聚丙烯酸甲酯半互穿聚合物网络结构渗透汽化膜的制备及性能

为了提高聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜的渗透汽化性能,采用一锅法制备PDMS-PMA半互穿聚合物网络结构(semi-IPN)渗透汽化膜,通过红外光谱和扫描电镜对其进行表征,并探究其溶胀性能和渗透汽化性能。结果表明,IPN结构的形成明显提高了PDMS膜的渗透汽化性能;在原料液温度为70℃、PMA含量为10%时,semi-IPN渗透汽化膜的分离因子为42.0、总通量为923 g·m~(-2)·h~(-1)。     

用于回收酰胺类溶液的TS-1渗透汽化膜的制备和性能测定

采用晶种法制备了不同Ti含量的TS-1/α-Al_2O_3分子筛膜,并用于渗透汽化回收酰胺类溶液。通过X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等对合成的分子筛膜进行表征,结果表明钛原子进入到分子筛骨架。渗透汽化实验结果显示,TS-1分子筛膜具有较好的分离性能且优先透过有机物,可用于酰胺类有机物的回收利用。n(Ti)/n(Si)为0.015合成的TS-1分子筛膜,在进料温度为65℃,操作压力为300 Pa的条件下,分离质量分数为5%的DMF/H_2O和DMAc/H_2O溶液,渗透通量分别为1.34 kg/(m~2·h)和1.13 kg/(m~2·h),回收后溶液的质量分数提高到19.4%和16.2%。     

PA/PVA/PA多层交替复合分离膜的制备与表征

以工业应用的反渗透(RO)聚酰胺(PA)复合膜为支撑膜,通过组合浸涂法和界面缩聚(IP)法的两步成膜工艺,制备了分离层为交替复合的聚酰胺/聚乙烯醇/聚酰胺(PA/PVA/PA)多层复合膜(MLCM).用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分析了PA/PVA/PA MLCM的结构特征.结果表明,浸涂和IP的工艺条件是影响MLCM的分离性能以及微结构的主要因素.优化工艺制成的PA/PVA/PA MLCM,在实验温度20℃和下游真空度小于1000 Pa时,渗透汽化(PV)分离异丙醇(IPA)浓度为87.8%的水混合物,渗透通量(J)为60～80 g·m~(-2)·h~(-1),渗透物中水含量(CC_(p-H_2O))达99%以上.不同材料制成的多层交替复合的分离层具有显著的微结构形态和独特的双重选择性分离功能,其纳米-亚微米级厚度的多层结构强化了复合膜的水渗透性.     

渗透汽化-结晶耦合分离稀溶液中的香兰素

以聚醚嵌段共聚酰胺(PEBA2533)为膜材料,采用干法相转化法制备性能优异的高分子膜,用于渗透汽化-结晶耦合(PVCC)分离系统中回收稀水溶液中的香兰素。采用扫描电子显微镜(SEM)对PEBA2533膜的形貌进行表征。考察原料液浓度、温度对膜渗透汽化性能的影响。结果表明:随着溶液浓度的增加,PEBA2533膜溶胀性能增加,说明PEBA2533能够优先吸附香兰素;随原料液浓度增加,香兰素渗透通量增加,分离因子略微下降;原料液温度增加,香兰素渗透通量和分离因子都增加;并通过Arrhenius方程计算得到香兰素比水对温度更加敏感。PVCC系统中控制一级冷凝器温度为2℃时,一级冷凝器中结晶态香兰素通量为39.52 g·m~(-2)·h~(-1),纯度在99%以上。     

用于从CO_2-DMC体系分离CO_2的PDMS复合膜制备与分离性能

溶剂吸收-膜解吸联合工艺是一种新型具有较低能耗的燃烧前CO_2捕集方法,高通量和高分离因子的解吸膜制备成为此技术的关键。以醋酸纤维素超滤膜为基膜,在聚二甲基硅氧烷(PDMS)中加入不同交联剂进行改性,制备了从CO_2-碳酸二甲酯(DMC)混合液中解吸分离CO_2的非对称渗透汽化膜。研究表明可以从溶解活性、扩散活熊、反应活性提高膜的解吸性能,并研究了不同改性交联剂、膜层厚度、交联温度、解吸液浓度和解吸温度等因素对膜解吸CO_2性能的影响。与文献相比,优化制备所得的PDMS-APTES(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)—PTES(苯基三乙氧基硅烷)复合膜具有较大的通量(4970 g×m~(-2)×h~(-1))和分离因子(79.3),具有一定潜在工业应用价值。     

PVA-TEOS/PAN渗透汽化膜的制备及其乙酸乙酯脱水

以聚丙烯腈(PAN)中空纤维超滤膜为底膜,以聚乙烯醇(PVA)和正硅酸乙酯(TEOS)的混合液为涂膜液,采用溶胶-凝胶法制备了PVA-TEOS/PAN渗透汽化复合膜,并用于乙酸乙酯脱水. FT-IR和XRD谱图证实复合膜表层中由于PVA与TEOS的交联反应而形成了Si?O?C共价键,且PVA的结晶度下降. 另外,利用静态接触角测量对复合膜表层的亲水性进行了表征. 考察了复合膜在乙酸乙酯水溶液中的溶胀性能及涂膜液中TEOS含量和料液温度与浓度对PVA-TEOS/PAN复合膜分离性能的影响. 结果表明,TEOS的加入有效降低了复合膜在乙酸乙酯水溶液中的溶胀度,使其对水具有较好的分离选择性. 40℃下,涂膜液中TEOS质量含量分别为5%和30%的PVA-TEOS/PAN复合膜分离98%的乙酸乙酯水溶液时,其分离因子分别为2830和4448,渗透通量分别为49.4和41.4 g/(m2×h).     

渗透汽化法汽油脱硫用热塑性聚氨酯弹性体膜的制备及其性能

以自制聚偏氟乙烯(polyvinyl fluoride,PVDF)膜为底膜,制备热塑性聚氨酯弹性体(thermoplastic polyurethane,TPU)平板膜,将其应用于渗透汽化汽油脱硫。采用扫描电镜等表征TPU膜的表面性能。对TPU膜进行渗透汽化性能评价,研究结果表明TPU膜的较佳制备工艺条件为:固含量9.1%,成膜温度40℃,刮膜厚度300μm,底膜PVDF;渗透汽化脱硫的较佳工艺条件为:操作温度80℃,渗透侧压力30~80 Pa,进料流量90 m L×min~(-1),此时测得膜通量达到5.49kg×m~(-2)×h~(-1),硫富集因子3.53。热塑性聚氨酯弹性体膜可以同时达到较大的通量和较高的硫富集因子,在渗透汽化汽油脱硫的工业化过程中具有很大的潜力。     

用于分离DMF/H2O体系的Me-silicalite-1渗透汽化分子筛膜的制备

采用二次生长法制备了用于渗透汽化分离DMF/H2O体系的杂原子取代Me-silicalite-1/α-Al2O3(Me=Co、Fe)分子筛复合膜,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和紫外漫反射(UV-Vis)等方法对分子筛膜进行表征,结果表明金属离子进入分子筛骨架。渗透汽化实验显示,金属离子掺杂的silicalite-1/α-Al2O3分子筛复合膜,具有较好的分离性能且优先透过有机胺,有利于工业中DMF溶剂的回收和利用。随着操作温度升高,分离因子减小,渗透通量增加。40℃分离质量分数为5%的DMF/H2O混合液时,Co-silicalite-1/α-Al2O3分子筛膜和Fe-silicalite-1/α-Al2O3分子筛膜的分离因子分别为4.4和2.9,渗透通量分别为0.66和0.84 kg·m-2·h-1。     

ZIF-67/PEBA杂化膜分离水中乙酸乙酯

为了提升从水溶液中回收乙酸乙酯的渗透汽化分离效率,将疏水ZIF-67颗粒填充到聚醚共聚酰胺(PEBA)中,制备得到ZIF-67/PEBA杂化膜。通过扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、接触角测量、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重(TGA)和溶胀度测试等手段对ZIF-67和杂化膜的物理化学性质进行表征,通过渗透汽化实验考察ZIF-67质量分数、进料质量分数和温度对膜分离性能的影响。结果表明ZIF-67与PEBA基质之间为物理共混,杂化膜疏水性增强。随着ZIF-67质量分数的增加,总渗透通量先降低后升高,分离因子先升高后降低,当ZIF-67质量分数为5%时分离因子最高;随着进料质量分数或温度增加,总渗透通量和分离因子均增加,最大总渗透通量为2299g·m~(-2)·h~(-1),最大分离因子为122。研究为渗透汽化技术工业化应用提供了必要的基础数据和理论依据。     

壳聚糖-海藻酸钠/聚丙烯腈聚离子复合膜渗透汽化分离乙酸乙酯水溶液

制备了壳聚糖-海藻酸钠/聚丙烯腈（CS-SA/PAN）聚离子复合膜,将此膜用于渗透汽化分离乙酸乙酯水溶液.用红外光谱（FT-IR）表征CS、SA、CS/SA均质膜.研究CS-SA/PAN聚离子复合膜的溶胀性、料液浓度和SA质量分数、操作温度对乙酸乙酯水溶液脱水效果的影响.实验表明：CS/SA聚离子均质膜在乙酸乙酯水溶液中的溶胀度随溶液中水质量分数的增加而增大,随SA的质量分数增加而减小,40℃、SA质量分数为2.0%时,CS/SA聚离子均质膜在乙酸乙酯质量分数为97%的水溶液中溶胀度可达51%.随着SA质量分数的增加,CS-SA/PAN聚离子复合膜的渗透通量减小,分离因子增大,40℃、SA质量分数为2.0%时,分离乙酸乙酯质量分数为97%的水溶液,CS-SA/PAN聚离子复合膜渗透通量可达348g/（m^2.h）,分离因子为7245.随着料液中水含量的增加和料液温度的升高,膜渗透通量增大,分离系数减小,渗透通量与料液温度的关系能较好地吻合Arrhenius方程.     

Ag_2CO_3@PVDF/氧化石墨烯超滤膜及其分离性能

以聚偏氟乙烯(PVDF)为聚合物,氧化石墨烯(GO)为添加剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)为致孔剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂配制铸膜液,借助相转化法制备了PVDF/GO膜(PGM),并通过原位共沉反应在PGM表面沉积Ag_2CO_3得到Ag_2CO_3@PVDF/GO复合膜(AgC-PGM);使用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、水接触角、纯水通量、BSA截留率和三维荧光光谱(3D-EEM)考察了膜材料的形貌、亲水性、水通量和分离性。结果表明,当添加GO为0.4%(质量),AgNO_3(5.0mmol·L~(-1))与Na_2CO_3(2.5mmol·L~(-1))共沉反应3次得到AgC-PGM;与PVDF膜(132.8L·m~(-2)·h~(-1))相比,AgC-PGM呈现出较高的亲水性和纯水通量(237.4L·m~(-2)·h~(-1)),其纯水通量提高了78.8%,对BSA截留率稳定在75%以上;在过滤校区湖水时,AgC-PGM不仅凸显去除蛋白质污染的能力,且出水COD和UV254达到自然水体一级标准。     

CTAB改性膨润土填充PEBAX/PVDF膜渗透汽化降低汽油噻吩含量

用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对膨润土进行柱撑改性,并对改性前后的膨润土进行吸附实验及红外测定。将改性后膨润土置于填充聚醚共聚乙酰胺(PEBAX)聚合物溶液中,以聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜为支撑膜,制备复合膜,考察复合膜在模拟汽油(噻吩/正庚烷)中的溶胀性能,并进行渗透汽化实验,研究膜的分离性能。利用SEM考察膜的形貌结构。结果发现:30℃下,溶胀度随噻吩质量分数的增加而升高,15 min后达溶胀平衡,并且在填充量为20%时最大。渗透汽化结果表明:在料液温度为30℃,噻吩质量分数为1 100μg/g时,CTAB填充量为20%的PEBAX/PVDF复合膜的渗透通量和硫富集因子分别为2.81 kg/(m2·h)和4.65。     

响应面优化法在PDMS/PVDF膜制膜条件优化中的应用

用响应面优化法优化了乙烯基封端PDMS/PVDF渗透汽化透醇膜的制膜条件,研究了硅橡胶浓度、B/A质量比、交联温度和交联时间对膜性能的影响,拟合了分离因子、渗透通量与四因素之间的回归方程,并用方差分析法考察了四因素的主效应、二次效应以及相互作用效应对复合膜的分离因子与渗透通量的影响。研究发现,硅橡胶浓度对膜的分离因子与渗透通量的影响最为显著,交联时间对分离因子几乎没有影响。通过对回归方程的优化分析得知,在料液乙醇浓度为10%(wt),操作温度40℃条件下,当硅橡胶浓度为93%(wt),B/A质量比为0.08,交联温度为100℃,交联时间为13.83 h时,膜的综合分离性能达到最佳,此时分离因子与渗透通量预测值分别为9.47、77.57 g(m2 h)1,渗透侧乙醇浓度达到51.3%(wt)。回归方程的验证实验结果表明,回归方程的估计值与实验值较为吻合,可用于乙烯基封端的PDMS/PVDF复合膜的渗透汽化性能的预测与优化。     

内嵌柔性支撑体PDMS复合膜的制备及其C_3气体/N_2分离性能研究

以钢网为支撑体,采用浸渍法制备具有内嵌柔性支撑体结构的聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合膜,采用扫描电子显微镜对复合膜的形貌进行分析,探讨了制膜工艺对C_3气体/N_2体系气体渗透性能的影响。研究表明,与PDMS均质膜相比,在保持较高选择性的前提下,内嵌柔性支撑体PDMS复合膜不仅具有较高的气体渗透通量,同时表现出具有良好的柔韧可弯曲性能和机械强度。不同经纬结构的钢网所制备的柔性复合膜的气体渗透性能不同,结构疏松钢网制备的复合膜气体渗透速率较高;PDMS的制备工艺(如单体和交联剂的配比、固化反应时间及浓度)对复合膜的气体分离性能影响较大。在最佳制备工艺条件下,所制备的复合膜对N_2、C_3H_8、C_3H_6气体的渗透速率分别为8、106、178 GPU(1 GPU=10-6 cm3(STP)×cm~(-2)×s~(-1)×(cm Hg)~(-1);C_3H_8/N_2和C_3H_6/N_2的选择性分别为12和21。复合膜对烃类混合气也表现出良好的分离性能,并保持良好的渗透稳定性。