甲基三甲氧基硅烷改性水玻璃基自疏水SiO2气凝胶的制备EI北大核心CSCD

以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和水玻璃通过共前驱体混合,并在常压干燥条件下制备得到自疏水SiO2气凝胶。通过对制备的SiO2气凝胶的表观密度、孔隙特征、疏水性能等进行表征测试,研究溶胶中水玻璃、MTMS和乙醇的摩尔比对其性能的影响。结果表明：当混合前驱体中的乙醇／MTMS／水玻璃的摩尔比为12：3：1时,制备的改性Si02气凝胶具有良好的物理性能,密度为0．097g／cm^3,比表面积为813．28m^2／g,疏水角为150.3°。     

疏水型SiO_2/TiO_2复合气凝胶的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,甲醇(Me OH)为溶剂,将SiO_2湿凝胶与纳米TiO_2复合,通过常压干燥法制备疏水型SiO_2/TiO_2复合气凝胶。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)、比表面积及孔径分析仪(BET)等对所制备的复合气凝胶结构和形貌进行测试,同时研究其光催化性能与疏水性。结果表明,复合气凝胶具有三维空间网络多孔结构,孔洞尺寸大都为微纳米级,TiO_2均匀分散在气凝胶中,XRD与FT-IR证实了SiO_2/TiO_2复合气凝胶的成功制备,SiO_2/TiO_2复合气凝胶具有较好的热稳定性。所制备的SiO_2/TiO_2复合气凝胶的比表面积为479. 79 m2/g,表现出较好的疏水性,接触角可达153. 5°,并具有优异的光催化性能,光照3 h后对亚甲基蓝光催化降解率达98. 13%。     

甲基三甲氧基硅烷对块状SiO_2气凝胶性能和结构的影响

以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为硅源,甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane,MTMS)为改性剂,无水乙醇(ethanol,EtOH);为溶剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2湿凝胶,并经过超临界干燥得到了SiO2气凝胶.利用N2吸脱附测试、红外光谱、热重-差热分析、扫描电镜,高分辨透射电镜、接触角测试等手段对气凝胶的基本性能、表面基团、热稳定性、微观形貌结构进行了研究.结果表明:以TEOS,MTMS,EtOH, H2O的摩尔比为1:0.3:15:4制得的改性气凝胶为轻质疏水块状固体材料,密度为0.1g/cm3,比表面积为1070m2/g,孔隙率为95.5%.经MTMS改性后SiO2气凝胶的比表面积、孔体积和孔隙率更大,密度吏低,其疏水耐温性从250℃提高到500℃以上.     

混合前驱体常压干燥制备SiO2气凝胶及其性能研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合硅源,通过两步溶胶-壤胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶,并采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶进行了表征,研究了水和前驱比(物质的量)、乙醇(EtOH)和前驱体比(物质的量)、碱浓度对溶胶-凝胶过程和SiO2气凝胶性能的影响.实验结果表明:前驱体:H2O∶ EtOH∶ HCl∶ HH4OH的物质的量为1∶4∶6∶1.8×10-3∶0.144时制备出的SiO2气凝胶性能最优,其密度、比表面积、孔容和平均孔径分别为0.15 g·cm-3、944m2 ·g-1、2.264cm3·g-1和9.592 nm.     

常压制备SiO_2气凝胶的温度控制研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,乙醇(EtOH)为溶剂,盐酸和氨水为酸碱催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为干燥控制化学添加剂,通过溶胶-凝胶法制备SiO_2醇凝胶,经异丙醇(IPA)/正己烷(Hexane)溶剂置换,三甲基氯硅烷(TMCS)/正己烷表面改性等工艺,最后经常压干燥制备完整,低密度,高比表面积,超疏水的SiO_2气凝胶块体。研究了各工艺阶段温度变化对气凝胶性能的影响。研究发现:水解温度为35℃,凝胶温度为室温,老化温度为50℃,分步溶剂置换中前4步为50℃,第5步为35℃,改性温度为35℃,清洗温度为50℃,制备的SiO_2气凝胶块体,比表面积高达892.33 m~2/g,密度0.142 g/cm~3,疏水角140°。     

通过憎水振动表面常压连续制备二氧化硅气凝胶球填料

以硅溶胶为低成本前驱体,采用滴落法,通过憎水振动表面常压干燥连续制备了SiO_2气凝胶球填料,分析了溶胶液滴受力。结果表明:所制备的气凝胶球圆度值更接近1,气凝胶球更接近球形。体系凝胶时间可控制在30 min以内,气凝胶球粒径为1～6 mm,圆度值≤1.3,样品的表观密度为0.152～0.186 g/cm~3,比表面积为387～481 m2/g。随着硅水比的增大,气凝胶球密度总体增大。样品具有连续多孔网络结构和优异的疏水性。当硅水比(质量比)为0.03时,气凝胶骨架上可接枝最多的三甲基硅氧烷,疏水角达155°,并连续稳定成球。     

O_2等离子体改性玻璃纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的制备及表征

为了制备得到性能优异的疏水SiO_2气凝胶复合材料,以O_2等离子体处理的玻璃纤维作为增强相,结合溶胶-凝胶法和超临界CO_2干燥工艺制备SiO_2气凝胶复合材料并对复合材料的结构、表面基团、疏水性、热稳定性以及绝热、力学性能进行表征。结果一方面表明O_2等离子体处理改善了玻璃纤维与SiO_2气凝胶的结合能力,使复合材料具有更加优异的绝热性能和力学性能;另一方面表明疏水改性后的O_2等离子体处理玻璃纤维增强的SiO_2气凝胶复合材料在MTMS与TEOS比例为0.4∶1时,具有低密度(0.228 g/cm~3)、低导热率(0.0214 W/m·K)、高孔隙率(80.0%)、高比表面积(741.66 m~2·g~(-1))、高疏水角(129.2°)以及高抗压强度(σ_(20%)=152.88 kPa)的特点。这些优异的性能促进了O_2等离子体处理玻璃纤维增强的SiO_2气凝胶复合材料在绝热领域更加广泛的应用。     

废纸纤维素/SiO_2复合气凝胶的性能

对废纸纤维素进行处理,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为硅源,制备纤维素/SiO_2复合水凝胶,经过冷冻干燥得到性能良好的纤维素/SiO_2复合气凝胶。利用扫描电镜(SEM)、接触角测量仪及热重分析(TGA)等对制得的气凝胶进行了表征测试。结果显示材料由大孔、介孔、微孔组成,最低密度为0.107 g/cm~3,具有较好的疏水性能,静态疏水接触角可达148.5°,力学性能良好,可实现50%范围内压缩后100%恢复,材料具备良好的吸附性能,吸附油污可达到本身质量的12.7倍,热稳定性提高。在处理有机废水,尤其是水体油污方面有着广阔的应用前景。     

以水玻璃为源制备SiO_2气凝胶的最佳工艺研究

以低成本的水玻璃为硅源,水为反应物及溶剂,采用溶胶-凝胶法和常压干燥法制备SiO_2气凝胶。并通过SEM、TEM和XRD等测试手段对气凝胶进行表征,实验研究了水玻璃和水的比例,硅酸的pH、改性溶剂的比例和干燥条件等对SiO_2气凝胶性质的影响。结果表明:工业水玻璃与水的体积比为1:5,pH调节为6,在50℃下老化3h,采用三甲基氯硅烷(TMCS)、正己烷和乙醇的混合液进行改性。其中,乙醇与三甲基氯硅烷(TMCS)体积为2:3,加入三甲基氯硅烷(TMCS)的体积比为20%,在50℃下置换72小时,130℃下干燥制备得到的SiO_2气凝胶的性能最好。     

玻璃纤维增韧SiO_2气凝胶复合材料的制备及隔热性能

采用蓬松处理后的玻璃纤维薄层为增强相,通过溶胶-凝胶法常压干燥条件下制备疏水性的SiO_2气凝胶复合隔热材料。研究了水与硅的摩尔比和玻璃纤维添加量对复合材料导热性能的影响。结果表明:前驱体液中水与硅的摩尔比为3:1时,复合材料中SiO_2气凝胶平均纳米孔径为8.160 nm,材料的密度为0.142 g/cm~3,孔隙率为88.03%,导热系数低达0.023 2 W/(m·K)。随着样品中纤维薄层含量的增加,复合材料的导热系数近似线性增长。考虑材料的成型条件,最优的纤维添加量为16%,材料的抗弯强度为0.533 MPa,抗压强度为29.59 kPa(25%形变)。与传统玻璃纤维增韧气凝胶复合材料相比,新材料的纤维添加量降低,材料密度更小(0.13~0.16 g/cm~3),导热更低(0.023~0.027 W/(m·K))。     

复合增强型SiO_2气凝胶的一步法快速制备与性能表征

以水玻璃为前驱体,去离子水为溶剂,经溶胶-凝胶反应形成陶瓷纤维(含15%)增强的SiO2湿凝胶,采用乙醇/三甲基氯硅烷/正己烷的混合液进行一步溶剂替换和表面基团改性后,经常压干燥制备出复合SiO2气凝胶块体。该复合气凝胶密度低(0.216 g/cm3)、成形性好,经高温处理后仍保持未开裂块状。样品与纤维复合后,纤维与SiO2气凝胶网络结合较好,复合材料的孔洞保持完整,骨架未发生断裂,基本保持较明显的海绵状网络结构和球形骨架结构。通过对气凝胶样品进行微观结构和比表面积分析、热重和疏水性测试、弹性模量及热导率表征,测得复合SiO2气凝胶的比表面积为743 m2/g,疏水接触角为146°,弹性模量为5.1 MPa。当温度升至400℃时,该气凝胶的热导率从0.026 3 W/(m·K)增加到0.051 2 W/(m·K),疏水接触角为138°。此外,对一步法涉及的溶剂替换及表面修饰机理也进行了分析。     

制备条件对疏水SiO2气凝胶结构和性能的影响

以价廉的水玻璃为原料,通过六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷混合改性剂对制备的SiO2水凝胶进行表面改性,避免了溶剂交换,并常压干燥得到疏水的SiO2气凝胶.研究了改性剂用量对气凝胶疏水性和结构的影响.疏水气凝胶与水的接触角在100～130°范围内.常压干燥制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,孔洞尺寸、密度和比表面积分别在5～6.5 nm,100～160 kg/m3和500～720 m2/g范围内,颗粒尺寸小于100 nm.疏水气凝胶在空气和氮气中的热稳定性分别为284 ℃和490 ℃.     

MTMS基SiO_2气凝胶的制备及其影响因素

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶凝胶法,常压干燥制备了SiO2气凝胶,综合研究了反应条件对气凝胶导热系数,堆积密度,比表面积和孔径的影响,利用FT-IR分析了SiO2气凝胶的化学结构。     

水玻璃为源的超疏水型SiO2气凝胶块体制备与表征

采用廉价的水玻璃为硅源,通过乙醇溶剂替换及六甲基二硅醚和盐酸混合液对湿凝胶的表面基团改性,常压干燥出疏水介孔的SiO2气凝胶块体。制得的SiO2气凝胶块体具有超疏水性,在0～400℃附近,疏水角约155°～130°,其密度为80～200 mg/cm3,比表面积为568 m2/g,孔体积为2.9cm3/g,其室温下的热导率为0.026W/（m K）。     

改性二氧化硅气凝胶/硅橡胶超疏水涂层的制备及其性能

利用具有低表面能的疏水硅橡胶RTV-1做成膜基料,甲基三乙氧基硅烷改性的具有网络结构的SiO_2气凝胶作为填料,运用一种简便的方法制备了超疏水改性SiO_2气凝胶/RTV-1涂层:混合→搅拌→超声分散→提拉法→室温下干燥。在同样条件下制备了未改性SiO_2气凝胶/RTV-1涂层、纯RTV-1涂层、改性SiO_2颗粒/RTV-1涂层和纯SiO_2颗粒/RTV-1涂层。采用扫描电镜观察所制涂层的微观形貌,并测量了它们的静态水接触角和滚动角。结果显示,改性增强了涂层的疏水性。改性SiO_2气凝胶/RTV-1涂层的水接触角达到157°,滚动角2°,表现出显著的超疏水特性,其机械性能也较好,附着力为3B,邵氏硬度为34 HA。     

石棉绒增强SiO2气凝胶隔热材料常压工艺研究

气凝胶是一种优质隔热材料.本文以石棉绒纤维作为气凝胶的增强材料,以水玻璃为硅源,通过常压干燥工艺进行SiO2气凝胶块体保温隔热材料的制备.研究了湿凝胶制备工艺流程及洗涤工艺对气凝胶材料结构及性能的影响.研究发现,以石棉绒为增强材料常压制备SiO2湿凝胶的最佳制备工艺为:在水、纤维和分散剂配制的纤维分散悬浮液中首先加入乙醇搅拌均匀,然后与水玻璃和氟硅酸钠配制的水玻璃凝胶液搅拌混合,再注模固化;在固化湿凝胶的洗涤和溶剂置换工艺中,以水为洗涤溶剂效果好,产品性能高.以石棉绒为增强材料,采用常压干燥工艺制备的SiO2气凝胶隔热材料具有收缩率小,产品规整,密度小,孔隙率高,及较好的强度和隔热性能.     

水玻璃基低密度疏水二氧化硅气凝胶制备及性能研究

以水玻璃为硅源,通过酸碱两步溶胶-凝胶法及一步置换改性,常温常压下制备了低密度疏水性二氧化硅气凝胶。探讨了pH、老化方式及三甲基氯硅烷(TMCS)用量对凝胶时间、二氧化硅气凝胶表观密度和孔隙率的影响。采用冷场发射扫描电镜(FESEM)、比表面积及孔径分析仪(BET)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和接触角测试仪分别研究了二氧化硅气凝胶的微观形貌、比表面积及孔径分布、改性效果及疏水性能。结果表明,二氧化硅气凝胶具有三维纳米网络结构,表观密度为0.130 1 g/cm3、孔隙率高达94.27%、比表面积为599 m2/g、平均孔径为10~30 nm、接触角为142°。     

疏水性二氧化硅气凝胶的常压制备与表征

采用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯为有机前驱体,三甲基氯硅烷为改性剂,在常压下干燥制备出疏水性二氧化硅(SiO2)气凝胶,同时采用密度测量、比表面积和孔径分布仪、扫描电镜、热重分析仪对SiO2气凝胶进行表征。文章重点研究反应物配比和表面修饰对SiO2气凝胶性能的影响。结果表明,采用正硅酸乙酯、水、乙醇体积配比为25︰6︰80和三甲基氯硅烷的正己烷溶液表面修饰合成的SiO2气凝胶性能质量较好。     

硅酸钠模数对SiO2气凝胶结构和表面改性机制的影响

以粉煤灰为原料制备五种不同浓度的硅酸钠溶液,采用溶胶-凝胶法对硅酸钠溶液进行处理,在常压干燥条件下获得了疏水性SiO₂气凝胶。通过测试气凝胶的密度、比表面积和接触角,研究了硅酸钠溶液模数m对气凝胶结构的影响,阐述了气凝胶表面疏水改性的亲核取代S_N1化学反应机制。研究结果表明,气凝胶的疏水性能与其表面连接的硅甲基—Si—(CH₃)₃数目有直接关系,当硅酸钠模数m=2.50时,气凝胶的疏水性能最佳。气凝胶的密度和比表面积均随硅酸钠模数的增大而增大,当硅酸钠模数m=0.75时,气凝胶的密度和比表面积最小,其值分别为0.073 9 g/cm³和588.5 m²/g。     

毛竹NFC/SiO_2气凝胶的制备和疏水改性

以毛竹为原料,高压均质法制备纳米纤丝化纤维素(NFC),再采用溶胶―凝胶法制备NFC/二氧化硅(SiO_2)气凝胶。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)等对其进行表征,通过改变正硅酸乙酯/无水乙醇的体积比获得样品微观形貌较佳的反应工艺条件,并采用十八烷基三氯硅烷的正己烷溶液对NFC/SiO_2气凝胶进行疏水改性,用接触角测量仪测试改性NFC/SiO_2气凝胶的疏水性能。研究结果表明NFC/SiO_2气凝胶在正硅酸乙酯/无水乙醇体积比为1.25%时,二氧化硅复合效率高,且所获得的气凝胶形貌较好,二氧化硅以颗粒的形式附着在纳米纤丝化纤维素表面。改性NFC/SiO_2气凝胶接触角为132°,达到疏水状态。