物理溶剂聚乙二醇二甲醚(NHD)添加对HPP/H2SO4水溶液SO2吸收性能的影响

以HPP/H_2SO_4水溶液为主吸收剂,NHD为助吸收剂,考查了NHD-HPP/H_2SO_4水溶液吸收/解吸SO_2的过程的研究。结果表明,NHD-HPP/H_2SO_4水溶液吸收/解吸SO2的条件为NHD-HPP/H_2SO_4水溶液的总摩尔浓度为0.3mol/L,NHD与HPP的质量分数之比为3∶97,HPP∶H_2SO_4的摩尔比为2∶1,吸收温度为50℃,解吸温度为103℃。在该条件下,SO2的饱和吸收量为0.5929mol/mol,解吸率为98.0%。该吸收剂还具有良好的再生能力,可以循环使用。     

超声波法制备高岭石插层复合物

用超声波法制备了高岭石插层复合物.利用红外光谱、X射线衍射和透射电子显微镜分析了不同产地高岭石结构的差异、插层效果以及它们之间的关系.比较了不同类型插层剂与高岭石的插层产物、插层效果及插层机理.结果表明:相同条件下,多水高岭石(埃洛石)和结构压力大的管状高岭石比普通高岭石更易于插层.在60℃,3 h,超声波条件下,将高岭石/二甲基亚砜(dimethylsulphoxide,DMSO)作为媒介,采用两步插层法快速制备高岭石/乙醇前驱体,但DMSO的插层率优于乙醇的.甲醇钠与苏州高岭石作用后,使部分苏州土片层间剥离.     

凝固浴工艺对聚对苯二甲酰对苯二胺膜性能的影响

将聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)树脂和浓硫酸进行高温溶解,经过脱泡处理,得到PPTA-H_2SO_4溶液,在凝固浴中凝固制备PPTA膜,研究了凝固浴种类及工艺对PPTA膜的结构与性能的影响。结果表明:在质量分数为7%的H_2SO_4、质量分数为4%的Na OH、H_2O 3种凝固浴中,H_2SO_4凝固浴适合PPTA树脂成膜;PPTA膜最佳凝固浴工艺条件为凝固浴H_2SO_4质量分数7%,凝固浴温度3℃,凝固时间3.0 min,在此条件下PPTA膜具有均匀致密的结构,出现明显的彩色条纹状的液晶现象,热稳定性能最好,其拉伸强度约68MPa,900℃时质量保持率达59.81%。     

用于邻苯二甲酸二丁酯(DBP)合成的TiO_2-SO_4~(2-)型固体超强酸催化剂的研究

对用于邻苯二甲酸二丁酯(DBP)合成的TiO_2—SO_4~(2-)型固体超强酸催化剂进行了研究。考察了H_2SO_4浓度、与H_2SO_4接触时间、焙烧温度和时间等制备条件对催化剂活性的影响,并考察了催化剂用量、原料醇酐摩尔比、酯化温度对产品DBP收率的影响。结果表明,制备TiO_2—SO_4~(2-)固体超强酸催化剂的最佳工艺为,采用1N H_2SO_4淋洗TiO_2·nH_2O粉末,并在500℃焙烧3小时。醇酐酯化反应随催化剂用量、醇酐摩尔比和酯化温度的增加,DBP收率随之增加,但催化剂用量3.0～3.5%、醇酐摩尔比2.5、酯化温度155℃,回流5小时,DBP收率可达100%。以TiO_2—SO_4~(2-)固体超强酸替代H_2SO_4用于DBP合成,具有工业推广价值。     

淮北焦宝石型高岭石/二甲基亚砜插层复合物的制备与表征

采用XRF、XRD等研究了淮北高岭石的矿物学特征,结果表明淮北高岭石为隐晶质结构,结晶有序度低,Hinckley指数仅为0.56.以此为原料,制备了高岭石/二甲基亚砜插层复合物,并对其进行表征.XRD和FTIR分析显示DMSO插入了高岭石层间,使晶层间距d(001)由0.720 nm增加到1.132 nm,插层率为87％.DSC-TG分析显示插层复合物的脱嵌与挥发发生在120 ～280℃,高岭石的脱羟基温度在插层前后变化不明显.     

高岭石/尿素夹层复合物的结构及热稳定性

将高岭土、尿素及少量水混合并保温,制备出高岭石/尿素夹层复合物,分析了复合物的结构及热稳定性。结果表明:由于少量水的参与,95℃下恒温6h,插层率达到90.8%。尿素与高岭石的成键方式有3种:N—H与硅氧四面体中的氧(O)成键;C=O与铝氧八面体中的羟基(OH)成键;N—H和C=O分别与硅氧四面体中的氧(O)和铝氧八面体羟基(OH)同时成键。160～300℃,高岭石/尿素夹层复合物的结构逐步被破坏,高岭石的结晶有序度降低,其夹层复合物结构水的脱除温度亦降低。     

磷酸盐法脱除硫酸尾气SO2的研究

在试验室用NH_4H_2PO_4和(NH_4)_2HPO_4组成的缓冲溶液,进行琉酸厂尾气脱硫的模拟试验,考察了吸收液中NH_4H_2PO_4浓度、NH_4H_2PO_4/(NH_4)_2HPO_4值、SO_2含量、吸收温度和液气比等因素对SO_2脱除率的影响,并进行了含SO_2富液的解吸工艺条件试验。     

钾霞石酸解-水热晶化纳米高岭石

采用水热碱法制得纯相六方钾霞石(KAlSiO_4),在H_2SO_4-H_2O溶液中破坏其晶体结构,K_2O溶出率达99.8%,固相产物Si/Al摩尔比≈1,用作合成高岭石(Al_2[Si_2O_5](OH)_4)的前驱体。采用OLIAnalyzer 9.2软件对Al_2O_3·2SiO_2·nH_2O-HCl-H_2O体系进行化学平衡计算,预测了水热法合成高岭石的初始HCl浓度、水/固质量比和晶化温度范围,以及平衡固相中高岭石的含量(98%)。在此基础上通过单因素实验,确定了水热合成高岭石的优化条件和晶化历程。典型合成产物接近纯相纳米高岭石(~91.8%),结构高度有序,1Tc多型;晶体形态呈似六方片状,片径400~500 nm,厚度约20 nm。高岭石的晶化反应历程确定为:铝硅前驱体→板状勃姆石→板状勃姆石+片状高岭石→似六方片状高岭石。     

KAl(SO4)2·12H2O-MgSO4·7H2O复合相变体系储能特性的探究

KAl(SO_4)_2·12H_2O和MgSO_4·7H_2O作为常见的水合无机盐相变材料,具有相变潜热较大、原料较廉价易得等优点。筛选并制备出KAl(SO_4)_2·12H_2O和MgSO_4·7H_2O质量配比为6:4的复合相变材料,取纯体系样品4份加入质量比(wt%)分别与1%Na_2B_4O_7·10H_2O、1%石墨粉、2%MgCl_2、2%AlCl_3进行混合改性。结果表明:室温条件下加入1%Na_2B_4O_7·10H_2O成核剂体系的储热特性优于加入1%石墨粉、2%MgCl_2、2%AlCl_3成核剂的体系,不存在过冷现象,降温过程中相变放热持续时间长;TG曲线和DSC曲线表明纯体系、1%Na_2B_4O_7·10H_2O成核剂体系二者质量损失分别为37%和42%,循环后体系DSC曲线与未循环体系趋势一致,但可看出KAl (SO_4)_2·12H_2O-MgSO_4·7H_2O-1%Na_2B_4O_7·10H_2O(Times10)体系的主峰相比于KAl(SO_4)_2·12H_2O-MgSO_4·7H_2O纯体系更窄,峰值温度更低,峰积分面积更小,表明循环后体系的整体相变焓降低。     

置换插层制备高岭石--甲醇复合物的机理

分别以高岭石--二甲基亚砜插层复合物和高岭石--尿素插层复合物为前驱体,采用多次逐步置换插层方法制备高岭石--甲醇插层复合物。通过X射线衍射和红外光谱测定不同插层阶段产物的结构,对不同前驱体制备高岭石--甲醇插层复合物的置换插层机理进行了探讨。结果表明:前驱体不同,其置换过程行为不一样。以高岭石--二甲基亚砜插层复合物为前驱体,甲醇分子首先以分子状态进入层间,随着置换次数和时间的增长,逐渐以化学键结合于层间,表现为变化较大的层间距;以高岭石--尿素插层复合物为前驱体,甲醇分子直接以化学键结合于层间,表现为比较稳定的层间距。红外光谱研究表明甲醇分子主要与高岭石晶层中的内表面羟基发生作用,形成新的化学键接枝于高岭石层间。     

钾霞石酸解-水热晶化纳米高岭石EI北大核心CSCD

采用水热碱法制得纯相六方钾霞石(KAlSiO_4),在H_2SO_4-H_2O溶液中破坏其晶体结构,K_2O溶出率达99.8%,固相产物Si/Al摩尔比≈1,用作合成高岭石(Al_2[Si_2O_5](OH)_4)的前驱体。采用OLIAnalyzer 9.2软件对Al_2O_3·2SiO_2·nH_2O-HCl-H_2O体系进行化学平衡计算,预测了水热法合成高岭石的初始HCl浓度、水/固质量比和晶化温度范围,以及平衡固相中高岭石的含量(>98%)。在此基础上通过单因素实验,确定了水热合成高岭石的优化条件和晶化历程。典型合成产物接近纯相纳米高岭石(~91.8%),结构高度有序,1Tc多型;晶体形态呈似六方片状,片径400~500 nm,厚度约20 nm。高岭石的晶化反应历程确定为:铝硅前驱体→板状勃姆石→板状勃姆石+片状高岭石→似六方片状高岭石。     

高岭石/聚苯乙烯插层复合物碳热还原反应制备碳化硅晶须/氧化铝复相陶瓷粉体

以二甲基亚砜(dimethylsuIfox.de,DMSO)为插层剂制得高岭石/DMSO插层复合物,将苯乙烯单体与高岭石,DMSO插层复合物进行置换反应, 成功地将苯乙烯单体引入高岭石层间,层间苯乙烯在加热条件下聚合,制得高岭石/聚苯已烯捅层复合物.以高岭石/聚苯乙烯插层复合物为原料,在氩气保护气氛下,于1500℃碳热还原反应制备碳化硅晶须/氧化铝(SiCw/Al2O3)复相陶瓷粉体.结果表明:在高岭石/聚苯乙烯插层复合物中,高岭石 的层间距由0.717nm扩张到1.130nm,插层率接近100%.插层作用影响了层间羟基基团的振动,使其键合方式发生改变.X射线衍射和扫描电镜分 析表明:合成出SiCw/Al2O3复相陶瓷粉体中SiC和Al2O3为主品相,SiC呈晶须状,其直径≤200nm,长度≥3μm.     

烟气脱硫脱硝一体化技术实验研究

自制中试规模的双级串联填料塔,以臭氧(O_3)作为氧化剂,对尿素溶液吸收二氧化硫和氮氧化物的工艺条件进行了实验研究。分析了尿素脱硫脱硝的机理,考察了液体流量、停留时间、臭氧使用量、pH等因素对SO_2和NO_x脱除率的影响。实验结果表明,当液体流量0.8 m~3×h~(-1)、停留时间40 s、尿素溶液质量分数20%、吸收温度50℃、n(O_3):n(NO)=1:1、pH为7时,SO_2的脱除率接近100%,NO_x的脱除率可达到87.02%。在本一体化烟气脱硫脱硝过程中烟气中SO_2对脱硝效果有协同作用。     

高岭土/咪唑插层复合物的制备与表征

以高岭石/二甲基亚砜插层复合物作为前驱体,采用二次取代法制备了高岭石/咪唑插层复合物,采用X-射线衍射、红外光谱、激光粒度分析等技术对产物进行表征。实验结果表明:咪唑已成功插入到高岭石中。XRD分析表明:在高岭石/咪唑插层复合物中,高岭石的层间距由0.72nm扩张到1.125nm,插层率达到了71.7%,红外光谱研究表明,插层中咪唑分子中的N-H基与高岭石内表面羟基之间产生了N-H-OH作用,形成了新的氢键;热重-差热曲线(TG-DTA)分析表明:高岭石/咪唑插层复合物在130～220℃的温度范围内,会发生咪唑的脱嵌过程,粒度分析表明:高岭石粒径小于5μm的颗粒占总颗粒数的比例降低了12.66%。     

铋酸盐法测定不含钒的钢中的铬

本文叙述用铋酸钠定量地氧化铬的条件,使测定钢中之铬的方法简便而迅速。在硫酸或硝酸溶液中,铋酸钠氧化三价铬为六价铬: 2Cr_2(SO_4)_3+6NaBiO_3+6H_2SO_4→2H_2Cr_2O_7+3Na_2SO_4+3Bi_2(SO_4)_3+4H_2O 我们在硫酸溶液中用铋酸钠氧化铬;溶液中过量的铋酸钠直接用氯化钾(或钠)还原。已经得出结论,定量地氧化铬,主要依据溶液的酸度、温度及铋酸盐的数量和铬离子的浓度。在100毫升溶液中含有1～25毫升浓硫酸时,用铋酸钠可完全氧化铬。最适当的酸度是100毫升溶液中含硫酸10～15毫升。与锰恰恰相反,用铋酸钠定量地氧化铬,须在溶液煮沸时进行。氧化铬时所需最适当的铋酸钠量如下:含铬在3%     

乳液共混法高岭石/乳聚丁苯橡胶复合材料的絮凝和性能研究

采用乳液共混法制备高岭石/乳聚丁苯橡胶(ESBR)复合材料,研究絮凝剂种类、絮凝剂质量分数和絮凝剂滴加速度对复合材料硫化特性、门尼粘度和力学性能的影响。结果表明:在复合材料絮凝过程中,絮凝剂Al_2(SO_4)_3和KAl(SO_4)_2电位中和形成的橡胶微粒间排斥力较大,橡胶微粒团聚后形成的胶粒较小且均匀,Al_2(SO_4)_3和KAl(SO_4)_2质量分数分别为0.050和0.100、滴加速度分别为3和6 mL·min~(-1)时,复合材料的交联程度较高,有效链平均分子质量较小,力学性能较好;在Al_2(SO_4)_3和KAl(SO_4)_2絮凝的复合材料中高岭石的片层剥离程度较高,分散较均匀,高岭石与橡胶基体形成较强的界面作用。     

高岭石/苯甲酰胺插层复合物的制备与表征

以高岭石／二甲亚砜作为前驱物,用熔融插层法成功制备了高岭石／苯甲酰胺插层复合物,产物用X射线粉晶衍射和Fourier变换红外光谱进行了表征。实验结果表明：高岭石／苯甲酰胺插层复合物中,高岭石的层间距扩张到1.428nm,插层率达到了82．5％;苯甲酰胺分子的氨基与高岭石的内表面羟基形成了氢键,苯甲酰胺分子可能以单分子层垂直排列于高岭石层间。高岭石／苯甲酰胺插层复合物在140～180℃的温度范围内,会发生苯甲酰胺的脱嵌过程。     

过渡金属甲基磺酸盐催化酯化反应

比较了Mn(CH_3SO_3)_2·2H_2O、Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Zn(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Co(CH_3SO_3)_2·4H_2O四种过渡金属甲基磺酸盐催化乙酸与正丁醇酯化反应的活性。其中Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Zn(CH_3SO_3)_2·4H_2O和Co(CH3SO3)2·4H_2O催化活性最高,而Mn(CH_3SO_3)_2·2H_2O活性较低。以Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O为催化剂,环己烷为带水剂,确定了适宜的反应条件为:n(乙酸)=0.2mol,n(醇)∶n(酸)=1.2,x(催化剂)=0.5%,V(环己烷)=15mL,反应时间86min,酯化率100%。同时,催化剂经过简单的相分离之后可以多次使用。     

膨胀石墨的化学氧化制备工艺优化

基于60目的鳞片石墨原料,选择H_2SO_4+HNO_3+KMnO_4+FeCl_3作为插层氧化体系,研究了化学氧化工艺中H_2SO_3与HNO_3配比、KMnO_4与FeCl_3添加量、不同膨化温度对石墨膨胀效果的影响。结果表明,石墨的膨胀体积可达70~180mL/g,膨胀倍数达到150~425。优化的工艺参数为:H_2SO_4与HNO_3的质量比为3:1~4:1、KMnO_4与FeCl_3添加量分别为石墨原料含量的2%~4%与4%~6%、膨化温度为1 000℃。     

尿素反应耦合萃取分离处理乙炔清净工艺废硫酸的研究

乙炔清净工艺产生的废硫酸酸度高且含有较多的有机杂质,有机杂质与硫酸分子能够形成强的相互作用处理困难。采用反应耦合萃取分离方法,利用尿素与硫酸分子形成硫酸脲,消除有机杂质与硫酸分子之间的作用力,同时耦合溶剂萃取可对反应后释放的有机杂质进行分离去除。研究了二氯甲烷/废硫酸体积比、反应时间、尿素/H_2SO_4摩尔比以及H_2SO_4浓度对废硫酸中有机碳去除率的影响。结果表明,二氯甲烷/废硫酸体积比和反应时间影响了有机杂质向萃取相的传质过程,尿素/H_2SO_4摩尔比和H_2SO_4浓度则对有机杂质的释放具有重要影响。较优的工艺条件为:二氯甲烷/废硫酸体积比3∶1,反应时间1.5 h;尿素/H_2SO_4摩尔比1.5∶1,H_2SO_4浓度64.56%。此时的有机碳去除率达到95.21%。