共查询到20条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
2.
《化学世界》2016,(2)
以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)为原料,通过酯交换反应法、分子筛吸附脱除甲醇工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响,得到最佳的合成工艺条件为n(DMC)∶n(EHOH)=3∶1,催化剂(NKC-9)的质量分数为4%(相对于DMC和EHOH的总质量),沸腾温度条件下反应时间为8h,甲基异辛基碳酸酯含量达到63.57%,实际产率达到62.71%,将在最佳合成条件下得到的甲基异辛基碳酸酯在m(甲基异辛基碳酸酯)∶m(异辛醇)=1∶3,催化剂用量为5%,温度110~120℃下反应5h,产物经减压蒸馏后得到碳酸二异辛酯,实际产率为34.2%,气相色谱分析纯度为96.31%。对两种产物进行了质谱和红外光谱法表征。 相似文献
3.
以双(三氯甲基)碳酸酯为原料制备2,4-二氯苯基异氰酸酯,研究了反应时间、温度、物料配比、催化剂用量对2,4-二氯苯基异氰酸酯产率的影响,并以反应温度、反应时间、物料配比为考察因素,采用RSM响应面分析法,确定了2,4-二氯苯基异氰酸酯制备的最佳工艺参数,即反应时间为2.76h、反应温度为67.41℃、物料配比n(2,4-二氯苯胺)∶n(双(三氯甲基)碳酸酯)为0.14∶1。在此优化工艺下2,4-二氯苯基异氰酸酯产率预测值为39.07%,验证实验中实际测得2,4-二氯苯基异氰酸酯产率为38.01%,预测值与实际值无显著差异。 相似文献
4.
5.
研究了以N,N-二乙基苯胺和双(三氯甲基)碳酸酯为原料,无水AlCl3作催化剂,进行Feidel-Crafts酰基化反应合成对二乙氨基苯甲酸的新工艺路线。考察了催化剂的种类,物料配比,反应温度等因素对反应的影响,优化了反应参数,产品收率达56%,纯度99%。 相似文献
6.
7.
采用三氯甲基碳酸酯和苯酚为原料,以有机胺作催化剂,在碱性环境中合成碳酸二苯酯,考察了合成过程中催化剂和加料方式等条件对碳酸二苯酯产品产率和品质的影响,并筛选出最优化合成条件:二氯甲烷作为反应溶剂,三乙胺为催化剂,向苯酚水悬浮体中同时滴加三氯甲基碳酸酯二氯甲烷溶液和30%NaOH水溶液,控制釜温不超过30℃。 相似文献
8.
9.
3-氰基吡啶N-氧化物和双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)溶于有机溶剂中,于-5~40℃滴加有机碱,滴加完毕后升温至30~75℃进行氯化反应,反应结束后反应液经分离纯化得到2-氯-3-氰基吡啶.研究了多种因素对反应的影响,最佳收率达到86%.用双(三氯甲基)碳酸酯替代三氯氧磷可提高操作安全性,减少环境污染. 相似文献
10.
给出了溶剂法和非溶剂法两种合成双 (三氯甲基 )碳酸酯的方法。并介绍了双 (三氯甲基 )碳酸酯在医学、农药、高分子、塑料及有机合成等行业合成中间体方面的应用情况。 相似文献
11.
12.
13.
14.
微波辐射合成对甲苯基苄基醚的研究 总被引:1,自引:2,他引:1
以95%的乙醇为溶剂,以氯化苄和对甲苯酚为原料利用微波辐射加热合成对甲苯基苄基醚。通过实验研究了原料配比、微波加热时间和溶剂用量等因素对合成该物质的影响。实验结果表明该法制备对甲苯基苄基醚的优化反应条件为:对甲苯酚与氯化苄的摩尔比为1∶1.15,对甲苯酚与NaOH的摩尔比为1∶1.2(均以0.1 mol对甲苯酚为基准),95%的乙醇用量为80 mL,95℃下微波辐射反应60 min。在此反应条件下,对甲苯基苄基醚的平均产率为92.4%。利用红外光谱分析、熔点测定和元素分析对产品进行了物性、组成和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 相似文献
15.
相转移催化合成乙酸苄酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以无水乙酸钠和苄基氯为原料,用相转移催化法(PTC)合成了乙酸苄酯。考察了聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)和苄基三乙基溴化铵(TEBA)催化剂对酯化反应的影响,结果表明,以TEBA为催化剂,操作简单、反应快、产率高;研究了原料比、TEBA用量以及反应时间等因素对乙酸苄酯合成的影响,得出了适宜的合成条件:无水乙酸钠和苄基氯的摩尔比1:1.2,TEBA用量为2g,反应时间2h,反应温度为110~120℃。在此条件下,合成的产品的产率为84.67%,气相色谱分析其含量为93.86%,红外光谱表明产品的结构与乙酸苄酯相符。 相似文献
16.
17.
无定型MnO2的制备及其催化苯甲醇选择氧化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
用KMnO4和MnSO4为原料,通过简单的氧化还原过程合成了无定形MnO2,并用于催化苯甲醇氧化制苯甲醛,发现制得的无定形MnO2在催化苯甲醇氧化制苯甲醛中表现出较高的活性和苯甲醛选择性(100%)。考察了反应温度、氧浓度、催化剂用量以及反应时间对苯甲醇氧化的影响。结果表明,较高的反应温度和氧浓度以及合适的催化剂用量有利于无定形MnO2催化苯甲醇氧化生成苯甲醛,在反应温度110 ℃、常压和通氧条件下反应3 h, 苯甲醇转化率和苯甲醛选择性均为100%。 相似文献
18.
铁改性HMS催化氧化苯甲醇合成苯甲醛 总被引:2,自引:0,他引:2
以十二胺为模板在中性条件下合成了Fe-HMS介孔分子筛,研究了不同硅铁比Fe-HMS对苯甲醇催化氧化反应的影响。利用XRD、BET、SEM和H2-TPR等方法对合成的催化剂进行了表征。考察了Fe-HMS对苯甲醇氧化反应的影响。结果表明,Fe3+ 离子进入了分子筛骨架,Fe-HMS分子筛具有均一的蠕虫状介孔结构。焙烧后的Fe-HMS中Fe3+ 主要以Fe2O3形式存在于骨架中。对苯甲醇液相选择性氧化反应,Fe-HMS分子筛的催化活性高于Fe-SiO2。在85℃、Si/Fe摩尔比为25∶1、醇/双氧水摩尔比为1∶2、催化剂含量为4%、反应时间4 h条件下,苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性分别为65.1%和74.6%。 相似文献
19.
以铌酸作催化剂,环己烷为带水剂,用丙酸和苯甲醇直接合成了丙酸苄酯。考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸物质的量比、反应时间和带水剂环己烷用量等因素对丙酸苄酯收率的影响。在最佳反应条件下,丙酸苄酯的收率可达87·9%。 相似文献
20.
对-羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进 总被引:7,自引:0,他引:7
用对 羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂 ,采用改进工艺合成对 羟基苯甲酸苄酯。结果表明 ,n(酸 )∶n(氯化苄 ) =1 0 0∶1 6 0 ,反应温度 134℃ ,反应时间 3 5h ,产率达 96 4 % ,产品质量分数 99% 相似文献