微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量

目的测定丹参、金银花、天麻、薄荷、蒲公英五种中药材中重金属的含量,对重金属元素污染情况进行考察和研究。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接对5种中药材试液中Pb、As、Cu、Cr、Cd的含量进行测定。结果各元素线性关系良好(r≥0.9996),Pb、As和Cd的质量浓度在0.1～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为0.025、0.026、0.048μg·L-1,Cu、Cr的质量浓度在10～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为2.5、2.4μg·L-1。以丹参样品作加标回收试验,回收率在99.0%～108.5%之间。结论方法准确、灵敏度高、可为中药材中重金属及有害元素的检测、质量控制提供方法参考。     

日用陶瓷中铅镉溶出量的测定

采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）来测定日用陶瓷中铅镉的含量,并对测量结果进行分析。结果表明：方法检出限分为0.21μg·mL-1（Pb）和0.007μg·mL-1（Cd）,回收率为102.45%和94.67,精密度为2.10%和3.14%。该方法灵敏度、准确、快速、检出限低,适用于实验室中微量的铅、镉含量的测定。     

荧光分析法测定土壤中的微量铅

基于在浓盐酸介质中Pb2+所形成PbCl42-在紫外光的照射下发射蓝色荧光的原理,建立荧光法测土壤中微量Pb含量的方法。该方法的线性范围为0.03~2.00μg/mL,检出限为9.1×10-3μg/mL,用于土壤样品中微量Pb的测定,加标回收率96.1%~103.3%,结果满意。     

氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中的硒

利用传统电热板加热法对样品进行消解,采用氢化物原子荧光光谱法对茶叶中微量甚至是痕量的硒进行检测,并且对实验结果造成影响的几个主要方面进行讨论,得出较优的一系列实验参数。硒的检出限达到0.30μg·L-1,相对标准偏差为2.6%,相关系数大于0.9992,线性范围为0～100μg·L-1。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

流动注射光散射法测定水样中微量Pb（Ⅱ）

利用自制的流通池,提出了流动注射分析与光散射光谱法联用的技术;研究Pb^2＋与S^2-反应体系在470nm处散射光强度与溶液中Pb^2＋的浓度成线性关系,据此建立一种检测微量Pb（Ⅱ）的新方法;方法的线性范围为0-120μg/ml,相关系数r=0.9980,检出限为1.9989μg/ml,RSD=3.53%,测定频率为48次/h;测定结果表明本文所建立的方法简单快速,灵敏度高,化学试剂少。方法适用于测定水样中的微量铅,结果令人满意。     

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰电极溶出伏安法测定食品中的铅、铜

目的:考察并优化壳聚糖(CTS)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰电极溶出伏安法测定Pb、Cu的条件。方法:将MWCNT分散于CTS溶液修饰玻碳电极作为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法对Pb、Cu进行连续测定。结果:选择pH值为4.5的0.5mol·L-1的HAc-NaAc缓冲溶液为底液,富集电位为-1.1V,富集时间180s,Pb、Cu溶出峰在10~200μg·L-1范围呈良好线性关系,检出限分别为1.5×10-6、1.2×10-6g·L-1,RSD分别为2.42%、4.19%,回收率在99.2%~102.9%。结论:该法仪器简单、环保,操作简便,测定食品中Pb、Cu的结果与石墨炉原子吸收法一致,可实现多种元素的连续快速测定。     

中性红褪色光度法测定微量铈

依据在硫酸介质中,微量Ce(IV)的强氧化性能使中性红褪色的原理,建立了一种新型快速测定微量Ce(IV)的褪色光度法。实验结果表明:在530nm处,Ce(IV)浓度在0.5~20.0μg·m L-1范围内与中性红褪色程度ΔA成正比,线性回归方程为:y=0.0165x-0.0084,相关系数r=0.9920,检出限为0.26μg·m L-1。将该法用于稀土矿石中微量铈的测定,分析结果的相对标准偏差为2.7%,加标回收率为98.9%,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

目的：探讨茶叶中铅的检测方法,并用该法测定10个样品（含2个标准样品）的Pb含量。方法：应用基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅。结果：（1）茶叶中Pb含量的测定适宜条件为：磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度2000℃;（2）本法铅的检出限为1.1μg.L-1,回收率为94.0%~108.8%;（3）抽检的市售8种茶叶种有2种铅含量大于5mg.kg-1。结论：该法准确灵敏,回收率好,可满足实际检测要求。     

电感耦合等离子体质谱测定陶瓷器皿中微晶溶出铅镉的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,用4%乙酸溶液萃取分离Pb、Cd,对日用瓷表面微量溶出元素Pb和Cd进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.03(Pb)和0.02μg/L(Cd),回收率为92.79%-109.09%,RSD小于3.46%。该法准确、快速、简便,应用于日用瓷中的微量溶出铅镉的测定,结果满意。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中镉

建立了以硫脲为掩蔽剂,以Co2+为增敏剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中镉的分析方法,并对各种最佳分析条件进行探讨。方法的检出限为0.065μg.L-1,线性范围0～20μg.L-1,回收率95.0%～103.2%。经国家一级标准物质分析验证,分析结果与标准值相符。     

HPLC-DAD法测定化妆品中非法添加的21种磺胺类抗生素

建立高效液相色谱法同时测定化妆品中非法添加21种磺胺类抗生素的检测方法。采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 m L·min-1,柱温为33℃,检测波长为268 nm。21种磺胺类成分的线性范围为1.0~40.0μg·m L-1(磺胺二甲基哒嗪、磺胺喹恶啉和磺胺硝苯的线性为0.5~20.0μg·m L-1),相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.09~0.36μg·m L-1,平均回收率在89.1%~112.8%之间,相对标准偏差小于9%。该方法简单,准确,分离效果好,能够满足化妆品中磺胺类物质的检测。     

原子荧光光谱法测定搪瓷容器中微量溶出锑的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,用L-半胱氨酸预还原锑,对搪瓷容器中微量溶出锑进行了分析,讨论并确定了实验的最佳测定条件.结果表明,锑的检出限为0.235μg/L,回收率为89.0%～104.2%,相对标准偏差为0.8%.该法准确、快速、简便.     

石墨烯-纳米金修饰电极的制备及其对痕量铅(Ⅱ)的测定

通过一步电沉积技术在玻碳电极表面构建了石墨烯-纳米金复合材料。将该复合材料与铋膜相结合,采用阳极溶出伏安法实现了对Pb(II)的检测。通过SEM对制备的石墨烯-纳米金复合材料进行了微观结构表征。拉曼光谱及电化学研究表明,石墨烯-纳米金复合材料具有良好的导电性和大的比表面积,修饰电极的电化学信号得到较明显增强,同时促进了铋膜预富集铅的能力,对Pb(II)检测灵敏度高,检测范围宽。在最佳实验条件下,其对Pb(II)浓度的定量测定线性范围为1~220μg?L-1,R=0.9987,检出限为0.1μg?L-1(S/N=3)。实际样品中铅的测定结果表明,该方法简便、可靠,具有实际应用价值。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr

为了综合利用锶矿资源,在地质、选矿上经常要考查伴生的微量元素Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等的含量。研究利用电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr,选取了最佳仪器分析条件,检出限分别为0.019μg·g-1、0.007μg·g-1、0.01μg·g-1、0.08μg·g-1、0.37μg·g-1、0.14μg·g-1、0.08μg·g-1、0.35μg·g-1,相对标准偏差(RSD)为0.94%~3.41%,方法回收率在95.6%~103.1%之间。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等元素的测定。     

微波消化-氢化物原子吸收法测定大百合中砷的含量

采用微波消解样品,氢化物原子吸收法测定As含量.本法检出限为0.036μg·kg-1,变异系数RSD=5.48%,回收率为90%～101%.该方法简单快速,灵敏度高,可作为测定药用植物大百合中微量As的方法.     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水样中的汞

以硼砂-氢氧化钠作为缓冲溶液,在溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)及OP乳化剂存在下,Hg2+与过量二苯碳酰二肼(DPC)反应生成稳定的络合物,据此建立了二苯碳酰二肼光度法测定微量汞的方法。最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数(ε550)为9.70×104L·mol-1·cm-1,Hg2+含量为0~1.4μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为14.1μg·L-1。方法相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~2.0%,回收率为98.6%~101.6%。采用本法,测定了污水及实验室废水中的微量汞,结果满意。     

恒温蒸发-ICP-AES法测量地下水中痕量Pb、Cd

测量地下水中痕量Pb、Cd的含量,利用恒温蒸发法,并试验了恒温蒸发的最佳温度和恒温蒸发富集倍数,优化ICP-AES的测量参数,选择合适的谱线,用ICP-AES测定Pb、Cd的相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为95%～105%,可使Pb的检出限为2.0μg/L,Cd的检出限为0.2μg/L,均满足于地下水监测网运行维护规范(DZ/T 0307-2017),可广泛用于环保领域地下水的Pb、Cd的分析检测工作,既满足测定需求,又节约了经济投入。     

紫外分光光度法测定饲料添加剂中烟酸铬含量

建立了用紫外分光光度法测定饲料中烟酸铬含量的方法。用盐酸将饲料中烟酸铬溶解成烟酸,在262nm波长处,通过测定烟酸含量,计算出烟酸铬含量。结果表明,本方法线性范围为1.25~10μg·m L-1,检出限为0.6μg·m L-1,加标回收率为99.8%~102.1%。该方法操作简便,测定范围宽,干扰因素少,精密度和准确度较高,适用于饲料中烟酸铬含量的测定。