脱水法合成3-羟基丁酸乙酯

以3-羟基丁酸和乙醇为原料，在对甲苯磺酸的催化下分别以氧化钙、3A分子筛、无水硫酸镁为脱水剂，采用索氏提取器进行回流脱水合成3-羟基丁酸乙酯。对影响3-羟基丁酸乙酯收率的诸因素进行了考察。试验结果表明：加入脱水剂和带水剂可以显著提高3-羟基丁酸乙酯的收率。当原料配比为：0．1mol 3-羟基丁酸、0．12mol乙醇，0．7175g对甲苯磺酸，带水剂环己烷50mL，脱水剂18．7g氧化钙，反应时间3h时，产品3-羟基丁酸乙酯的收率可达96．6％(质量分数，下同)。     

硫酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯及丁酯的工艺改进

改进了尼泊金乙酯，丁酯的浓硫酸催化合成工艺。分别用９５％乙醇替代无水乙醇合成乙酯。用丁醇替代苯作共沸脱水剂合成丁酯。乙酯和丁酯的收率分别为９８．２％和９８．４％。     

硫酸二乙酯的合成

硫酸二乙酯是极其重要的有机化工中间原料，本文采用乙醇法合成硫酸二乙酯，考察了各种因素对硫酸二乙酯收率的影响，得出了较为合适的工艺条件：醇／酸摩尔比为３：１，脱水剂用量为１５克／１００摩尔反应液，反应温度为２０℃时，硫酸二乙酯的收率可达８０％左右。     

尼泊金乙酯、丁酯合成工艺的改进

改进了尼泊金乙醋、丁酯的浓硫酸催化合成工艺。分别用９５％乙醇替代无水乙醇合成乙酯；用丁醇替代苯作共沸脱水剂合成丁酯。乙酯和丁酯的收率分别为９８．２％、９８．４％。     

4—甲基—5—乙氧基恶唑合成工艺研究

采用N－乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合，水解，酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体4－甲基－5－乙氧基恶唑。选用三氯氧磷／三乙胺／甲苯／二甲基甲酰胺作为环合脱水剂，当n(N-乙氧草酰丙氨酸乙酯）:n(三氯氧磷）：n(三乙胺）＝1.0:(1.0-1.2):(3.5-4.2)时，80℃下反应8h，环合反应收率为91．7％；水解，酸析和脱羧三步一锅，收率为88．2％。每步产品均运用IR，NMR谱图验证了产品结构。     

合成低级脂肪酸乙酯方法的改进

本文采用了以硫酸锆为催化剂,以硫酸镁为脱水剂将乙醇和低级脂肪酸进行酯化反应,以制备低级脂肪酸乙酯。采用本法合成低级脂肪酸乙酯收率在83～88%,产品纯度在98%以上。该法的优点在于催化剂和脱水剂可以循环利用,而且整个工艺过程无污染。     

甘氨酸法制备草甘膦新工艺研究

研究了用脱水剂降低草甘膦合成液的水分后水解合成草甘膦的方法,探讨了甘氨酸法制备草甘膦工艺中水分生成机理、脱水剂用量、脱水剂重复使用对草甘膦合成收率的影响.实验结果表明,甘氨酸法制备草甘膦工艺的加成反应过程是副产物水的生成阶段,脱水剂用量为反应物料质量的15％时,草甘膦收率达到78.1％,脱水剂再生处理后重复使用6次对草...     

丁酸乙酯合成方法的改进

本文描述了以硫酸锆为催化剂,以无水硫酸镁为脱水剂的条件下,丁酸和乙醇进行酯化反应制备丁酸乙酯的新方法。本法已得到希望的结果,丁酸乙酯的收率在80.17％～88.79％,产品的纯度在98％以上。催化剂和脱水剂可以反复利用,并且该工艺过程无污染。     

香料己酸乙酯合成方法的改进

本文描述在硫酸锆为催化剂,以无水硫酸镁为脱水剂的条件下,己酸和乙醇进行酯化反应制备己酸乙酯的新方法。此法已得到希望的结果,己酸乙酯的收率在86—89％,产品纯度在98％以上。催化剂和脱水剂可以反复利用,并且该工艺过程无污染。     

菊酸乙酯的合成工艺

研究了菊酸乙酯合成的工艺条件，采用了自制的催化剂，在优化条件下，菊酸乙酯的收率超过８０％。     

三醋酸甘油酯合成新工艺

采用可重度使用的固体氨基磺酸为催化剂，冰醋酸和乙酐作为酰化剂，环己烷作脱水剂合成三醋酸甘油酯，其收率在９０％以上，三醋酸甘油酯的含量在９８％以上。     

乙醇脱水工艺改进

应用干燥的纳型阳离子交换树脂作工业乙醇脱水剂，并就接触时间，杂质来源等问题进行分析并提出改进意见。经实际应用，获提高收率３０％，降低能耗３０％     

日化香料月桂腈的合成

以氨基磺酸为脱水剂，于２４０～２６０℃加热摩尔比为２∶１的尿素与月桂酸混合物１ｈ，得收率为８０．６％的月桂腈。     

阻燃剂溴聚苯乙烯的合成研究

研究了溴化聚苯乙烯的制备方法，探讨了催化剂，助催化剂，脱水剂，温度，时间等因素对溴化反应的影响，所得产品溴含量高达６７．１％，收率在９０％以上。     

苯甲酰乙酸乙酯的合成

苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯催化水解合成苯甲惭酸乙酯。收率６０％，产品纯度９８％以上。     

氢化钠催化法合成芴甲醇

研究了以NaH为催化剂，由芴与甲酸乙酯合成芴甲醇的工艺，当甲酸乙酯兼作溶剂时，芴甲醇总收率为87．0％。     

三醋酸甘油酯合成工艺研究

本文根据增塑剂三醋酸甘油酯的合成原理，研究了由甘油、醋酸、醋酐等为原料的二步法合成三甘酯工艺，给出了较佳工艺参数、催化剂和脱水剂。结果产品纯度达９９％，收率达９０％。     

N-苯基马来酰亚胺的合成

以顺酐和苯胺为原料，磷钨酸作催化剂，磷酸作脱水剂，采用两步法制得N-苯基马来酰亚胺，得到最佳反应工艺条件，产品收率为88．7％，纯度为98．2％(质量分数)。     

丙二酸二乙酯收率的提高

我省陵川县第三化工厂目前已有年产400吨丙二酸二乙酯的生产能力,但产品收率一直与国内生产厂有差距,粗品收率平均不足80％。为此,我们就提高丙二酸二乙酯产品收率问题进行了小试研究。     

乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯合成工艺研究

介绍了以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料，合成乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯（ＥＭＭＥ）的工艺过程。讨论了各种条件对反应的影响，得出了最佳工艺条件。产品纯度在９５％以上；收率达９１％以上。