真空间歇精馏提纯1,4-丁二醇生产残液

采用真空间歇精馏方法对从1,4丁二醇(BDO)生产残液中提取BDO的精制过程进行了研究.通过考察塔顶真空度、回流比和加热负荷等操作因素对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件,塔顶压力为700 Pa,釜温在160～170℃之间,采用变回流比操作.结果显示,产品BDO的质量分数达到99.5％以上,收率80％以上.这种方法操...     

直接精馏法提取纤维素乙醇

采用直接精馏法研究了高固含量(质量分数)、高黏度的玉米秸秆发酵醪液的精馏工艺,设计了带搅拌桨的不锈钢筛板-填料精馏塔,确定了固含量为11.56%的发酵醪液的幂律模型本构方程,进而得到塔釜中发酵醪液的黏度和搅拌桨转速的关系。在进料量为2.7 L/h、进料体积分数为10%左右、进料温度为30℃、操作压力为常压的条件下,考察了进料位置、回流比、搅拌桨转速等操作条件对纤维素乙醇精馏的影响。实验结果表明:第27块塔板进料、操作回流比5.0、搅拌桨转速36 r/min为最佳操作条件,塔顶乙醇收率可达到99%以上。     

真空间歇精馏法分离紫罗兰酮异构体

采用真空间歇精馏法实现了α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮异构体混合物的分离,考察了原料液组成、回流比、塔顶采出率、塔釜加热温度、塔节保温温度对异构体分离的影响,同时探讨了精馏操作时间对产品质量的影响。结果表明,在适宜的精馏操作条件下,塔釜产品β-紫罗兰酮的质量分数高于96%,同时收率能保持在90%以上,满足医药中间体应用要求。     

真空间歇精馏分离橙花醇和香叶醇的研究

橙花醇和香叶醇是重要的基础香料,沸点差仅为2℃,具有热敏性。以往研究中应用减压间歇精馏分离橙花醇和香叶醇的混合物,一次精馏得到90%以上的产品收率低(仅为46%),且塔釜温度较高,操作周期长,不宜于工业生产。本文针对沸点差较小的热敏性物系,采用减压高效间歇精馏方法对橙花醇和香叶醇的混合物进行了分离研究。通过考察全回流时间、回流比、加热负荷和压力等操作因素对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件,塔顶压力为600Pa～700Pa,塔压降为4800Pa～4900Pa,釜温在150℃～152℃之间,全回流6h,采用20 1,10 1,5 1的变回流比操作。实验结果显示,单塔精馏即可得到含量大于90%的橙花醇和香叶醇,收率在65%以上,提高20%无热分解现象,过程稳定,为工业生产奠定了基础。     

间歇减压精馏分离2-甲基吡啶/2-羟乙基吡啶

采用间歇减压精馏法实现了2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶这一热敏性混合物的分离,并考察了投料组成与操作压力对减压精馏过程的影响。结果表明,高真空条件降低了塔釜温度从而避免了物料在塔釜中受热变性,对于热敏物料2-羟乙基吡啶,减压精馏过程中压力应控制在4325 Pa以下,此时塔釜产品2-羟乙基吡啶的质量分数均能大于97%,同时收率能保持在86%以上。在压力为1325 Pa时,不同投料组成下塔顶产品2-甲基吡啶的质量分数和塔釜产品2-羟乙基吡啶的质量分数均高于98%,两者的收率也均在85%以上,能够很好地满足工业生产要求。     

分离碳五馏分并制取双环戊二烯的方法

正一种分离碳五馏分并制取双环戊二烯的方法,包括:原料碳五馏分经精馏脱除轻组分;物料经预热二聚反应以使部分环戊二烯转化为双环戊二烯;预热二聚反应后的物料经精馏分离提取部分异戊二烯,塔顶得富集异戊二烯的物料;前塔釜物料经第二次热二聚反应以使剩余的环戊二烯转化为双环戊二烯;物料经精馏分离提取剩余的异戊二烯,塔顶得富集异戊二烯的物料,塔釜得富集双环戊二烯和间戊二烯的物料;前塔釜物料经精馏分离双环戊二烯和     

重质松节油中间馏分对长叶烯单离的影响

为了降低实际生产时中间馏分对高纯度长叶烯单离的影响,对重质松节油单离长叶烯过程中的中间馏分质量分数进行监测,并测定产品的相对密度和折光指数,实验结果表明：长叶蒎烯、长叶环烯存在于整个长叶烯单离过程,长叶蒎烯的影响显著高于长叶环烯。在操作压力-0.1 MPa、塔釜温度150 ℃、回流比1∶7条件下对重质松节油进行精馏,在精馏过程中可通过调整回流比或降低塔釜温度的方式最大程度降低中间馏分对长叶烯质量分数的影响。当塔顶馏出液的d₂₀位于0.926 0~0.926 3时,调整回流比为1∶10或当塔顶馏出液中长叶烯质量分数超过30%后,塔釜温度降低至140~145 ℃之间,当塔顶馏出液d₂₀＞0.933 5时,塔釜温度再升至150 ℃。这两种方式均可获得90%以上长叶烯,并且长叶蒎烯、长叶环烯质量分数总和低于1.5%。     

裂解C9组分制备高纯度双环戊二烯技术研究

裂解C₉组分中含有大量的双环戊二烯馏分，为了提高回收双环戊二烯的纯度，采用常压蒸馏的方式从裂解C₉组分中回收双环戊二烯，然后通过气相解聚的方式将其裂解成环戊二烯，最后再通过聚合的方式制备高纯度的双环戊二烯。不同阶段工艺参数优化实验结果表明：当精馏塔顶温度为106℃、回流比为2时，常压蒸馏后回收双环戊二烯的效果最好，收率可以达到85.6%；当氮气与双环戊二烯的摩尔比为2、反应时间为8 s、一段反应温度为260℃、二段反应温度为280℃时，气相解聚效果最好，双环戊二烯的解聚率可以达到99.9%，环戊二烯的收率可以达到98.8%；当聚合反应时间为10h、聚合反应温度为80℃时，采用聚合法制备的双环戊二烯纯度可以达到99.1%，达到了高纯度产品的要求。     

减压精馏分离常压塔釜余液中的环氧环己烷

实验采用减压精馏法提取常压精馏塔釜余液中的环氧环己烷,考察了塔顶压强、全回流时间和回流比对环氧环己烷纯度及收率的影响,优化得到较佳精馏操作条件:塔顶压强3.6 kPa,全回流时间150 min,回流比为5,在较佳操作条件下,环氧环己烷纯度为99.2%,收率达80%以上,为工业化分离提纯环氧环己烷提供了实验依据.     

真空精馏精制邻氯对苯二甲醚的研究

采用真空间歇精馏技术对含有对苯二甲醚和对苯二酚的邻氯对苯二甲醚原料进行了精馏分离实验研究,通过模拟计算和精馏实验,确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。结果表明：采用变回流比操作,操作压力不超过10.0 kPa,釜温低于180℃,产品中邻氯对苯二甲醚的质量分数可以达到99.5%以上,收率达到80%,其中各杂质的质量分数低于0.02%。     

PETG共聚酯混醇精馏分离回收

采用减压精馏的方法对PETG共聚酯混醇进行分离,回收的乙二醇产品纯度大于99%。优化工艺条件为:塔釜温度113～122℃,塔顶温度75～89℃,真空度-0.0995～-0.1MPa,回流比1～3∶1,塔顶冷却水温度20～30℃。     

减压精馏分离苯甲酸釜残液的试验研究

依据相关文献确定了通过闪蒸法富集苯甲酸釜残液中的苯甲酸苄酯和芴酮馏分,其后减压间歇精馏分离富集馏分,实现了苯甲酸釜残液的回收利用.试验表明该方法是切实可行的,并获得了纯度为90%左右的苯甲酸苄酯产品和85%以上的芴酮产品;同时探讨了塔顶压强、塔顶和塔釜温度、回流比变化对产品纯度的影响,获得了试验条件下的最佳操作条件.为工业化提纯苯甲酸釜残液提供了有益信息.     

热泵精馏在三氯氢硅提纯过程中的模拟

运用化工模拟软件Aspen Plus,选用NRTL-RK物性模型和RADFRAC精馏模型,对三氯氢硅精馏塔的两种热泵流程进行了模拟计算,分别是塔顶气体直接压缩式和塔釜液体闪蒸再沸式热泵精馏。对比热泵精馏流程和常规精馏流程,结果表明：对三氯氢硅提纯而言,塔釜液体闪蒸再沸式热泵流程更有利。本研究采用双塔串行流程提纯三氯氢硅,运用塔釜液体闪蒸再沸式热泵精馏技术,优化后的主要操作参数为：T1塔回流比20,节流阀压力180 kPa,压缩机出口压力309 kPa;T2塔回流比5,节流阀压力227 kPa,压缩机出口压力310 kPa。优化后三氯氢硅的一次收率为88.75%,纯度超过99.9999%;在处理量相同情况下,与常规精馏相比,能耗费用节约82%。     

醋酸甲酯和甲醇热集成变压精馏分离工艺模拟与优化

基于对醋酸甲酯与甲醇二元共沸特性的分析,提出热集成变压精馏分离醋酸甲酯和甲醇的工艺. 利用Aspen Plus软件对该分离过程进行模拟,以NRTL活度系数方程为物性计算方法,其二元相互作用参数由气液相平衡数据回归,分析了加压塔和常压塔的理论板数、进料位置及回流比对分离效果的影响,并进行了能耗比较. 结果表明,该工艺能很好地分离醋酸甲酯和甲醇,较佳的工艺条件为：加压塔操作压力909 kPa,理论板数32,第21块板进料,回流比4.2,塔釜醋酸甲酯纯度99.8%;常压塔操作压力101 kPa,理论板数30,第20块板进料,回流比4.6,塔釜甲醇纯度99.0%. 与常规变压精馏相比,热集成变压精馏可节能达45.8%;与以水为萃取剂的萃取精馏分离工艺相比,热集成变压精馏分离工艺更适合醋酸甲酯与甲醇体系的分离.     

变压精馏分离甲醇-丙酮的工艺模拟及优化

采用Aspen Plus软件,以塔釜能耗为目标,以甲醇、丙酮纯度为约束函数,对双效变压精馏分离甲醇-丙酮工艺过程进行模拟。分析了操作压力、理论板数、回流比、进料位置和进料温度等参数对精馏过程的影响。确定了最优工艺参数：减压塔操作压力40 kPa,理论板数37,回流比2.4,进料塔板数26,进料温度25 ℃;常压塔理论板数30,回流比4.2,进料塔板数23。减压塔所得甲醇质量分数为99.0%,常压塔所得丙酮质量分数为99.7%。对比变压精馏和萃取精馏过程,变压精馏更容易得到高纯度丙酮产品,节能约13.4%。模拟结果对工业设计和设备改造具有一定指导意义。     

基于MVR热泵精馏的粗甘油脱水提纯工艺模拟研究

利用Aspen Plus流程模拟软件,选用NRTL-RK物性模型和精馏模型格及压缩机模块对粗甘油脱水过程进行了模拟计算,分别计算了塔顶汽相出料直接压缩热泵精馏、塔底产物闪蒸压缩热泵精馏以及常规精馏,结果表明:对于粗甘油脱水提出过程来说,在相同的原料处理量、产品质量、操作压力及回流比、产品纯度(≥99%)时,两种热泵精馏工艺均比常规精馏工艺的能耗有所降低,分别节能56.5%和54.5%,总能耗(标油/吨产品)比常规精馏工艺分别节能58.75%和56.67%,具有十分显著的节能效果。     

二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷工艺的研究

研究以二氯丙醇（DCH）和氢氧化钠为原料制备环氧氯丙烷的反应精馏过程,考察反应温度、空时、原料配比和蒸汽量等因素对环氧氯丙烷收率的影响,结果表明：在管式反应器温度为50℃,空时为5s,n（NaOH）：n（DCH）=1．06：1,n（水蒸气）：H（DCH）=（3．8～4．2）：1,反应精馏塔塔釜温度为（101±1）℃,塔顶温度为（89．5±0．5）℃的条件下,环氧氯丙烷收率在95％以上,反应精馏塔釜液甘油质量分数小于0．8％。     

减压精馏—闪蒸分离混合苯二甲酸增塑剂

PTA生产过程中会产生大量的TA残渣,该残渣中含有大量的苯甲酸、钴锰盐、苯二甲酸等有机物,本文通过减压精馏、闪蒸,对混合苯二甲酸增塑剂进行了进一步的分离,获得了最佳分离条件:塔顶压强在0.2 kPa左右,苯甲酸辛酯采出时塔顶气相温度控制在115℃左右,回流比控制在6∶1,精馏工段最终气相温度控制在190℃,通过进一步闪蒸可以得到纯度很高的三酯混合物。其中苯甲酸辛酯产出率为8.79%,三酯混合物产出率为75.7%,全工段产品、副产品总收率为99.46%。实际生产中可以通过工艺的系统化进一步提高产品的纯度和收率,该方法得到了附加值更高的产品,为TA残渣的高效利用提供了一个指导。