结晶紫褪色光度法测定四溴双酚A的含量

在硫酸介质中,四溴双酚A对Fenton反应产生的羟基自由基氧化结晶紫的反应具有抑制作用,据此建立了分光光度法测定四溴双酚A含量的新方法。探讨不同酸介质、硫酸用量、结晶紫浓度、H2O2浓度、反应时间和反应温度等因素对反应体系的影响。在选定实验条件下,方法的线性回归方程为:ΔA=0.0027+22732c,相关系数r2=0.9931,线性范围:0.004⁰.032μg/mL,检出限为3.7×10-7μg/mL。将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率为86%0.032μg/mL,检出限为3.7×10-7μg/mL。将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率为86%¹08%,相对标准偏差(RSD)为4.3%108%,相对标准偏差(RSD)为4.3%⁵.1%。该方法简便快速,结果令人满意。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定合金钢中的痕量铌

在硫酸介质中,痕量铌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量铌的催化动力学光度法。通过绘制吸收曲线,选定实验的测定波长为545 nm。运用单因素实验方法,选择了最佳的实验条件:1.0 mol/L的硫酸用量为2.0 mL,0.10 mol/L的溴酸钾用量为2.5 mL,0.50 g/L结晶紫用量为0.5 mL,反应时间为4 min,反应温度为100℃。该方法的线性范围在0~50μg/L之间,工作曲线的线性方程为ΔA=0.926CNb-3.64×10-3(相关系数r=0.999 3),检出限达到6.1×10-10g/mL。将该方法应用于合金钢样品中痕量铌的测定,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

淡水鱼中亚甲基蓝、孔雀石绿类药物残留检测

建立快速净化样品,测定淡水鱼中亚甲基蓝、孔雀石绿类药物残留的检测方法。样品以纯乙腈提取,正己烷脱脂,中性氧化铝吸附净化,甲酸水溶液-乙腈(均含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果表明:孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫和亚甲基蓝线性关系良好,相关系数均大于0. 99,样品加标回收率为82. 9%～96. 7%,变异系数为2. 3%～8. 1%,检出限为0. 25～1. 0μg/kg。     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

水产养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的残留测定

建立了养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留的分析方法。方法以二氯甲烷为提取溶剂,提取液经酸性氧化铝萃取柱净化,外标法定量。方法使用液相色谱仪紫外检测器同时双波长检测与荧光检测器串联,优化了检测波长,孔雀石绿和结晶紫及其代谢物独立检测,提高定性、定量的准确性。添加0.005~0.500 mg/kg浓度水平时,孔雀石绿和结晶紫及其代谢物加标回收率在79.5%~89.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~7.1%之间。方法检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0~5.0μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于基层检测站的日常抽样快速检测工作。     

催化动力学光度法测定粮食中痕量锰

在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,活化剂氨三乙酸存在下,Mn(Ⅱ)对高碘酸钾氧化结晶紫褪色反应有催化作用。据此建立了测定痕量锰的新催化光度法。方法线性范围0.2~8.0μg/L,检出限为0.076μg/L。对4.0μg/LMn(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.6%(n=11)。应用于小麦等5种粮食中痕量锰的测定,平均收率均大于96%。     

光度法测定结晶紫含量

采用荧光光度法测定水产品中结晶紫残留量。样品在pH=5．00的H3PO4-NaOH缓冲液中,激发波长为530nm、吸收波长为600nm的条件下测定荧光值,在1．00×10^-6g／mL～1．00×10^-11g／mL范围内,有良好的线性,相关系数R=0．9996;检出限为1．58×10^-12g／mL;回收率在95．0％-98．0％之间。本法具有操作方便、检出限低、较高的重现性及准确性等特点,是一种良好的分析检测方法。     

痕量锡的邻苯二酚紫体系催化光度法测定

基于在0.5 mol/L的硫酸介质中,痕量锡对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了催化光度法测定痕量锡的动力学光度法。讨论了酸度,氧化剂,显色剂,反应时间,反应温度,干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件为:0.5 mol/L硫酸1.5 mL;0.1 mol/L溴酸钾1.25 mL;2.0×10-4mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃。在最佳的条件下,方法的检出限为4.51×10-3g/mL,线性范围为0~3μg/25 mL。进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差1.88%,该方法简便,设备简单,易于操作,并且具有较高的灵敏度和选择性。用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.312%和1.11%,标准加入回收率分别为99.8%和99.5%。     

浊点萃取-比值导数光度法同时测定水中孔雀石绿和结晶紫

建立一种浊点萃取-比值导数光度法同时测定水样中孔雀石绿和结晶紫,测量波长分别为639,476 nm,线性范围都是1.0×10^-8-1.0×10^-6mol/L,检测限分别是3.93×10^-9,4.96×10^-9mol/L。相对标准偏差分别小于4.08%和4.31%。该方法应用于测定水样中痕量孔雀石绿和结晶紫,结果令人满意。     

钼(Ⅵ)-PV-CV体系共振瑞利散射法测定痕量钼

在p H为3.5的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)与邻苯二酚紫(PV)形成的配阴离子[Mo(PV)2]2-与结晶紫(CV)阳离子结合形成的离子缔合物具有较强的共振瑞利散射光谱。其最强共振瑞利散射峰位于647 nm处。基于共振瑞利散射峰的逐渐增强,建立了测定痕量钼(Ⅵ)的共振瑞利散射法。该方法钼(Ⅵ)质量浓度在0.1~0.6 mg/L范围内与共振瑞利散射光强度呈良好的线性关系,检测限为1.5×10-4 mg/L,可用于水样中钼的测定。     

人中性粒细胞载脂蛋白快速定量ELISA检测方法的建立

目的建立人中性粒细胞载脂蛋白(HNL)快速定量ELISA检测方法,并进行验证及初步应用。方法以兔抗人HNL多克隆抗体为包被抗体,HRP标记的HNL单克隆抗体为检测抗体,采用双抗体夹心模式,建立快速、一步定量检测HNL的ELISA方法,并进行验证及初步应用。结果最佳包被抗体工作浓度为1μg/ml,检测抗体的最佳稀释度为1∶1000,标准品浓度在0.1～10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.98。经验证,该方法的灵敏度可达0.103μg/L;检测7.2、3.6和0.9μg/L浓度的HNL标准品,试验内变异系数分别为5.6%、6.8%和9.8%,试验间变异系数分别为5.7%、6.9%和10.5%;不同浓度的平均回收率为102.04%;抑制试验表明特异性较强;健全性分析表明,样品稀释倍数对该方法无影响;8d连续检测表明稳定性良好。用建立的方法检测30份健康成人血清的HNL含量为(90.73±30.12)μg/L。结论已建立了HNL快速定量ELISA检测方法,该方法简便、快速、稳定,适合临床常规检测。     

聚乙二醇-硫酸铵双水相萃取结晶紫的研究

利用分光光度法研究了结晶紫在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的萃取行为,探讨了质量配比(mPEG/m(NH4)2SO4)、温度、结晶紫浓度对结晶紫的分配系数(cup/clow)及萃取率的影响。结果表明,在一定的温度和结晶紫浓度下,随着质量配比的减小,结晶紫的分配系数增大,萃取率略有降低;在一定的质量配比和结晶紫浓度下,随着温度的升高,分配系数显著增大,萃取率基本保持不变;在一定的质量配比和温度下,随着结晶紫浓度的增大,分配系数显著减小,萃取率基本保持不变;在mPEG/m(NH4)2SO4为1.25∶1、结晶紫浓度为6.536×10-5 mol.L-1、温度为50℃的条件下,萃取率高达99.81%。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0～100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5～50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%～110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1～0.5μg/kg。