共查询到20条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
[目的]采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分烯唑醇对映体.[方法]利用高效液相色谱-手性固定相法考察流动相组成及温度对手性拆分的影响,对烯唑醇对映体进行了旋光测定.[结果]烯唑醇在直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上为(-)-对映体先出峰;烯唑醇对映体在所考察的流动相组成(乙腈含量100%~30%)及温度(5~45℃)范围内均未能达到基线分离.[结论](-)-(R)-烯唑醇先于其对映体被洗脱;实验烯唑醇对映体分离的最佳流动相配比为乙腈-水(体积比30∶70),最佳分离温度为25℃;基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明对映体的分离受焓影响. 相似文献
2.
在流动相组成为正己烷/异丙醇(80/20, 0.1%三氟乙酸,V/V),温度291~313K条件下,考察了4种外消旋硒(硫)代缩水甘油醚手性拆分的热力学行为.计算了对映体与固定相相互作用的焓变以及焓变差值和熵变差值等热力学参数.手性色谱柱填料为自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相.实验结果表明,在考察的温度范围内,随温度升高,样品的保留、分离因子均减小,分离度呈不同的变化,4种手性样品对映体的拆分过程都是焓控过程. 相似文献
3.
4.
HPLC手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
高效液相色谱是拆分手性药物的重要手段。简要介绍了不同的手性流动相添加剂及其拆分机理,综述了2000年以来高效液相色谱手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用。 相似文献
5.
6.
7.
采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离. 相似文献
8.
酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的HPLC拆分中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
综述了近年来酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的高效液相色谱 (HPLC)拆分中的应用。主要包括两个方面 :酒石酸衍生物作为手性流动相添加剂 (CMP)和酒石酸衍生物被制备成手性固定相 (CSP)的研究状况。阐述了酒石酸衍生物手性拆分对映体的多种机理 ,并对酒石酸衍生物在对映体的 HPLC手性拆分中的应用前景做了展望。 相似文献
9.
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)对烯唑醇对映体的直接拆分 总被引:3,自引:2,他引:3
制备了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC),以正己烷为流动相,添加异丙醇为改性剂,在高效液相色谱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分,探讨了改性剂的含量及色谱柱长对拆分效果的影响,从而优化了拆分条件。试验结果显示,流动相中异丙醇含量的减少有利于对映体的拆分,但保留增强;长色谱柱也有利于对映体的分离。使用两色谱柱串连,当流动相中正己烷与异丙醇的比例为95:5时可达到最佳分离效果,分离因子为1.17。 相似文献
10.
11.
12.
13.
手性药物的活性和药效很大程度取决于它们的结构,往往一种对映体有药效而另一种对映体无药效甚至有毒副作用。近年来,色谱法分离对映体已成为重要的和迅速发展的研究领域。本文对薄层色谱法在拆分对映体方面的应用情况作一概述,包括纤维素及其衍生物,β-环糊精及其衍生物,铜和光学活性配位络合物及电荷转移络合物等手性固定相拆分法、手性流动相添加剂的拆分法和某些药物的活性和它们的构象之间关系也被叙述。 相似文献
14.
手性对映体的拆分是当前备受关注的一个研究领域。手性对映体的拆分方法有多种, 手性液-液萃取拆分法是其中有较好发展前景的一种手性对映体拆分技术。本文概述了手性液-液萃取技术的基本原理, 并进一步对酒石酸类手性萃取剂、环糊精类手性萃取剂、冠醚类手性萃取剂、金属络合物类手性萃取剂等不同种类手性萃取剂及其研究进展进行了综述。分析表明, 手性液-液萃取拆分技术对外消旋体特别是药物外消旋体的拆分有较好的效果, 随着对手性萃取剂研究的进一步深入, 手性液-液萃取有望成为一种手性化合物拆分的重要方式。 相似文献
15.
以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl -β - cyclodextrin,简称CM -β - CD)为手性流动相添加剂,建立了盐酸安非他酮对映体拆分的高效液相色谱方法.系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机改性剂的比例、pH值和流速等因素对拆分的影响.结果表明:乙腈:甲醇:水-40:30∶30(体积比),p... 相似文献
16.
分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02~0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%. 相似文献
17.
18.
HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODS Hypersil柱(4.6 mm×200 mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好. 相似文献
19.