三元离子配合物浮选光度法测定痕量镉(Ⅱ)的研究

利用Cd2 -I--MB 三元体系,研究了溶剂浮选光度法测定镉的方法。考察了pH、配合剂用量、浮选时间、及浮选剂种类等因素对浮选和测定的影响,优化出最佳浮选及测定条件。实验结果表明,在水溶液中Cd(Ⅱ)与碘化钾、亚甲基蓝生成稳定的三元离子配合物[CdI42-].[MB ]2。该配合物在水相与有机相间形成第3相,并溶于丙酮,通过测定λmax=657 nm处吸光度,可求得Cd2 含量。本法操作简便、快速、灵敏度高(6ε57=3.21×105L.mol-1.cm-1),精密度理想(在25mL溶液中,测定2.0μg Cd(Ⅱ)9次,RSD=4.6%),Cd(Ⅱ)的浓度在1.0~5.0μg/25 mL范围内服从比尔定律,方法检出限为7.7×10-8mol/L。实测了工业污水和生活污水中的镉,加标回收率为98.4%~99.0%,结果令人满意。     

铁及镉在Dowex 1-X8阴离子交换树脂上分配系数的测定及其用于钢中微量镉的分析

测定了在不同浓度盐酸和硝酸介质中铁和镉于Dowex 1-X8阴离子交换树脂上的分配系数(Kd),试验表明:在0.5～4 mol/L的盐酸中,Kd(Cd2+)>103,即强吸附于阴离子交换树脂,而在0.1～1 mol/L的盐酸中,Kd(Fe3+)<10,即不吸附于树脂。由此确定了从大量铁中分离出镉的最优条件,并建立了ICP-AES测定不锈钢中微量镉元素的方法。在选定的仪器最佳工作条件下,测得样品加标回收率为94%～98%,相对标准偏差(n=7)<6%,方法重复性好、准确度高。     

陶瓷污泥中微量镉催化光度法测定

利用还原型若丹明B(RRhB)与KClO3的显色反应,对含镉(Ⅱ)陶瓷污泥中痕量镉(Ⅱ)进行测定。结果表明,在pH5.3HAc-NaAc缓冲溶液中具有高灵敏的显色反应,产物的最大吸收波长为560nm,方法的检出限为3.0×10-8gCd2 /L,催化程度与镉(Ⅱ)量在0～0.045mg/L范围内符合比耳定律,加标回收率为97.4%～103.8%(n=6)。结合KI—MIBK萃取分离,满意地测定了陶瓷污泥中的微量镉。     

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I^-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的溶出峰电流与Pb(2+)的溶出峰电流与Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

配合物[Cd(na)2(phen)2]·[Cd(na)2(phen)2]·3H2O的合成、晶体结构及荧光性质

用硝酸镉与1-萘甲酸、邻菲罗啉水热合成了配合物[Cd(na)2(phen)2]·[Cd(na)2(phen)2]·3H2O (Hna=1-萘甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉),并用X-射线单晶衍射、红外、热重和元素分析进行了结构表征.结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.27123(16) nm,b=1.6369(4) nm,c=1.9656(2)nm,α=75.613(2)°,β=84.363(2)°,γ=71.5380(10)°,Z=2,V=3.7572(8) nm3.配合物包含两个离散的单核[Cd(na)2(phen)2]子单元和三个结晶水分子,并通过分子间氢键形成三维超分子结构.在335 nm的紫外光激发下,配合物发射出源于Na-之间电子跃迁的荧光.     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

陶瓷污泥中微量镉催化光度法测定

利用还原型若丹明B(RRhB)与KClO3 的显色反应,对含镉(Ⅱ)陶瓷污泥中痕量镉(Ⅱ)进行测定。结果表明,在pH 5.3HAc -NaAc缓冲溶液中具有高灵敏的显色反应,产物的最大吸收波长为56 0nm ,该方法的检出限为3.0×1 0 -8gCd2 + /L ,催化程度与镉(Ⅱ)量在0～0 .0 4 5 /L范围内符合比耳定律,加标回收率为97.4 %～1 0 3.8% (n =6 )。结合KI—MIBK萃取分离,满意地测定了陶瓷污泥中的微量镉。     

分光光度法测定锌-锰电镀液中微量镉

采用镉(II)-碘化钾-罗丹明高灵敏度显色体系,直接测定锌-锰电镀液中的微量镉。镀液中Cd(II)的检出限为0.59μg/L,回收率为96.5%～103.3%,线性范围为0～0.18μg/mL,相对标准偏差RSD≤3.23%(n=8)。该方法无需分离基体,结果准确、快速,能满足实际生产的要求。     

碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉

将0. 5 g土壤进行消解,采用碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉,最佳反应条件:加入2 m L浓度1 mol/L H2SO4,20%碘化钾-抗坏血酸溶液3 m L,显色40 min,在波长588 nm处测定离子缔合物吸光度。结果表明,Cd(Ⅱ)浓度在0. 25～2. 0μg/m L范围内符合郎伯-比尔定律。本方法测定结果相对标准偏差小于2%,方法检出限2. 1μg/kg,加标回收率98. 90%～100. 60%。实验表明,校园内土壤镉含量0. 035～0. 050 mg/kg范围内,几乎无金属镉污染。     

新显色剂2,4,4''-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量镉

研究了新显色剂2,4,4'-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与Cd(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下,在pH 7.75～8.75的缓冲范围内,Cd(Ⅱ)与试剂形成摩尔比1∶2的红色配合物,最大吸收波长位于546 nm处,表观摩尔吸光系数为1.38×105 L/(mol·cm),镉的浓度在0～0.7 μg/mL范围内服从比耳定律.所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水中微量镉的直接测定,结果满意.